分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用

分散液液微萃取技术(DLLME)是一种新型技术,可以实现对检测样品的前处理,能够有效降低检测成本,提高检测效率,更加方便快捷地实现对食品和环境中的农药残留检测。一、分散液液微萃取技术概述DLLME在应用过程中由于受到分散剂的影响,样品萃取剂会形成更为分散细密的液滴。随着检测时间的增加,萃取液形成的小液滴会逐渐分散,并逐渐呈现出乳浊液,乳浊液主要分层为水——分散剂——萃取剂。     

分散液液微萃取技术在农药残留分析中的应用概述

目前农药残留问题已成为全社会关注的热点,发展快速、可靠和环境友好的农药残留前处理检测技术,对于合理使用农药、保护环境和保障人类健康具有重要意义。分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是2006年发展起来的一种新型的液液微萃取技术,具有操作简单、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,目前已广泛应用于农药残留的检测中。本文对分散液液微萃取在水、蔬菜水果、牛奶、酒、蜂蜜、谷物、茶叶、中药材、土壤、生物样本中农药残留检测的应用进行了综述,并对该方法的前景进行了展望。     

分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定乳制品中氯霉素含量

建立了分散液液微萃取-液相色谱/质谱法(DLLME-LC/MS)测定乳制品中氯霉素(CAP)残留的分析方法。采用单次单因子法对影响DLLME富集因子的实验参数进行了优化,试验结果表明,在最优DLLME条件下,方法检测限为0.2μg/kg,当CAP质量分数在1μg/kg~20μg/kg范围内线性关系良好(R2=0.9961),样品回收率(86%～94%)、方法精密度(2.7%～3.9%)均符合要求,该方法可用于乳制品中CAP残留的检测。     

分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的应用

分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术,该技术集萃取和浓缩于一体,具有操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好等优点。本文就分散液液微萃取原理、操作过程、影响因素进行介绍,重点综述该项新技术在食品和环境农药残留检测中的应用,并对其应用前景进行展望。     

动物源性食品兽药残留分析中样品前处理方法的研究进展

随着养殖业的迅猛发展,动物源食品兽药残留问题日益成为食品安全领域的重要内容,引起了世界范围内的广泛关注。动物源食品基质复杂,而其中残留的兽药含量甚微,因此,发展快速、简易、高灵敏度、高通量的兽药残留检测技术已成为迫切需要。样品前处理技术是农兽药残留分析的关键步骤,直接影响检测的结果。目前兽药残留检测中常用的样品前处理方法有液-液萃取、固相萃取、QuEChERS等。本文分别对兽药残留分析中常用的前处理技术进行比较全面的综述,对近年来各种前处理技术在兽药残留分析中的新应用进行了探讨,并对兽药残留检测技术在未来的发展方向作了进一步的展望。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中的氟喹诺酮类药物

建立了一种分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中6种氟喹诺酮类药物的方法,采用萃取剂萃取后经氮气吹干再用微量流动相复溶的进样方式,考察了影响萃取效率的因素,包括萃取剂和分散剂的种类、用量、样品pH。结果表明,以500μL三氯甲烷为萃取剂,800μL乙腈为分散剂,调节萃取体系pH为7时,6种氟喹诺酮药物的富集倍数最高可达245倍,检出限为0.075⁰.34μg/L。在汉江水、鱼塘水、自来水中的加标回收率为88.6%¹09.3%,相对标准偏差不高于5.8%。该方法基质效应小,富集倍数高,并且改善了传统DLLME萃取后的萃取剂直接进样色谱峰变形的缺点。应用于水样中残留氟喹诺酮类药物的检测,灵敏度高、简便、准确。      

液液萃取法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂王浆中的氯霉素残留量

本研究介绍了一种简便实用的液液萃取样品前处理技术,无需经过固相萃取柱即可富集纯化样品,在质谱仪上可达到与固相萃取相同的检测效果,能很好地检测氯霉素残留量,不产生干扰,使样品前处理的成本大幅度降低.     

盐析-涡旋辅助分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法测定茶叶和果汁中有机磷农药残留

目的建立盐析-涡旋辅助结合分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法检测茶叶、果汁中有机磷杀虫剂残留的分析方法。方法采用盐析效应、涡旋辅助分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)前处理技术,甲醇-水为流动相(含0.1%甲酸),三重四级杆质谱正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量分析。结果最佳条件如下:7.5 mL正丙醇为分散剂,30μL 1-溴-3-甲基丁烷为萃取剂,加盐量0.5 g Na Cl,前涡旋时间2 min,后涡旋时间50 s。敌敌畏、杀扑磷、马拉硫磷、三唑磷、乙拌磷、毒死蜱6种有机磷检出限范围为10~25 ng/L,定量限均为50.0 ng/L,相关系数0.990,富集倍数约为3640~4120,日内、日间相对标准偏差RSD10.6%,对加标200、800 ng/L进行回收实验,回收率为85%~107%。结论该方法有机溶剂用量少,富集倍数和灵敏度高,基质影响小,适用于食品中较复杂基质的农药残留检测。     

食品安全分析中常用的样品前处理技术

食品基质复杂且有害物浓度较低,因而在食品安全分析检验中,样品前处理技术是关键。为提高食品安全检测中的分析效率和准确度,各种样品前处理技术不断地出现,极大地提高了食品分析的效率。本文总结近年来食品分析检测中常用的样品前处理技术,其中有液液萃取法、固相萃取法等传统前处理技术及固相微萃取法、磁性固相萃取技术、QuEChERS等新技术。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类

建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法。样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质。取4 mL待测液,调节p H后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量。该方法在25 mg/kg~1 000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.997 2~0.999 0,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0。对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg~3.2 mg/kg。     

乳制品中脂溶性维生素检测的前处理方法研究进展

脂溶性维生素是维持身体健康所必需的一类有机化合物,对人体生长发育、新陈代谢有极其重要的作用,如果长期缺乏或过量某种脂溶性维生素,就会引起生理机能障碍或某种疾病。脂溶性维生素品种丰富、结构类似;稳定性差,在光、氧、酸、碱等条件下易降解;不同类型脂溶性维生素极性不同、且在食品基质中含量差异大,因此多目标物高效前处理、有效分离、降低基体干扰等关键技术是脂溶性维生素准确定量面临的挑战。本文综述了液液萃取、固相萃取等传统及新型QuEChERS萃取、超临界流体萃取等提取与净化技术在乳制品及婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的分析应用,分析了液相色谱、液相色谱串联质谱、超临界流体色谱以及酶联免疫等检测技术的特点,并展望了其发展趋势。     

3种固相萃取新技术在食品检测前处理中的应用

固相萃取技术是样品前处理中常用的方法,具有试剂用量少、环境污染少、无乳化、操作简单等优点。本研究介绍了固相微萃取、基质分散固相萃取和在线固相萃取等3种固相萃取新技术在食品检测领域中的应用,并对各技术的优缺点进行了分析,同时阐述了各技术在食品检测领域的发展局限性及发展趋势,以期为这3种技术的应用提供参考依据。     

蜂蜜中抗生素残留分析的样品前处理方法研究进展

作为具有丰富营养的天然滋养产品,蜂蜜备受消费者的喜爱,但由于部分自媒体的过度宣传及蜂蜜产品本身的质量参差不齐,引发了消费者对蜂蜜产品质量安全的担忧。影响蜂蜜质量安全的主要因素是蜜蜂养殖过程中抗生素的不合理使用和残留问题。在痕量化合物分析中样品前处理方法直接影响检测结果的准确性,蜂蜜样品含有丰富的糖类,存在较强的基质效应,同时残留抗生素的种类多、化合物性质不一致,因此对蜂蜜样品前处理技术和分析仪器设备提出了更高的要求。本文对蜂蜜样品的前处理方法进行了综述,分析了包括固相萃取小柱、磁性分散式固相萃取剂、金属有机框架材料、多孔有机聚合物、分子印迹聚合物在内的各种前处理材料的优缺点,并对固相萃取材料及与其相关的快速检测技术的发展方向进行了展望,以期为提高蜂蜜中抗生素残留监测水平提供帮助,同时推进蜂产业的产品质量安全提升。     

食品合成色素前处理中富集技术的研究进展

合成色素作为添加剂被广泛应用于食品中,但是合成色素的超范围添加和非法添加会给人体健康带来安全隐患,有必要对其含量进行检测。由于食品基质较为复杂,一般在进行分析检测前需要通过前处理进行样品的提取富集。本文主要对色素的传统富集方法包括液-液萃取和萃取柱萃取等研究进展进行介绍,并重点综述了新型材料在富集色素方面的应用,主要包括二维材料、有机金属框架及磁性复合材料,为合成色素检测前处理阶段吸附剂的选择提供了系统性知识,同时对未来合成色素吸附剂的发展进行展望。     

Evaluation of Dispersive Liquid–Liquid Microextraction–HPLC–UV for Determination of Deoxynivalenol (DON) in Wheat Flour

A fast and simple method for the extraction of deoxynivalenol (DON) from wheat flour using dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) followed by high-performance liquid chromatography–UV detection has been developed and compared with immunoaffinity column cleanup (IAC) process. The influence of several important parameters on the extraction efficacy was studied. Under optimized conditions, a linear calibration curve was obtained in the range of 50–1,000 μg/L. Average recoveries of DON from spiked wheat samples at levels of 500 μg/kg for DLLME and IAC ranged from 72.9?±?1.6 and 85.5?±?3.1, respectively. A good correlation was found for spiked samples between DLLME and IAC methods. The limit of detection was 125 and 50 μg/kg for DLLME and IAC method, respectively. Advantages of DLLME method with respect to the IAC have been pointed out.     

食用植物油中农药残留检测技术的研究进展

我国农产品中农药残留的中毒事件和进出口贸易中农药残留超标事件时有发生,已成为影响农业可持续发展的重要问题,因此农药残留检测技术也在迅速发展。文章综述了现阶段对植物油中农药残留检测技术的研究进展。主要从前处理和检测方法 2方面进行分析,根据前处理方法和检测方法的不同,分别介绍了各类前处理方法如液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取法(solid phase extraction,SPE)、基质固相分散萃取法(matrix solid phase dispersion,MSPD)、分散固相萃取(disperse solid phase extraction,d SPE)法、凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)等方法的原理和过程,以及各类检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、液相色谱法和液相色谱-串联质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)等的特点和应用范围。文章总结各类方法的优缺点,并提出了食用植物油中农药残留分析方法的发展趋势。     

一种适用于乳制品基因组DNA快速提取方法的研究

目的对比NaOH裂解法、PBS裂解法以及直接煮沸法3种方法提取乳制品中核酸的提取效果,优化提取条件,确定一种更适用于现场检测、简便快速的的乳制品DNA快速提取技术。方法以牛奶、水牛奶、牦牛奶、羊奶、骆驼奶、以及驴奶6种常见的乳制品为材料,分别用NaOH裂解法、PBS裂解法以及直接煮沸法3种提取方法提取乳制品中的DNA,并根据裂解液用量和裂解时间进行优化,通过PCR扩增和琼脂糖凝胶电泳分析,检测DNA提取的质量和灵敏度。结果 NaOH裂解法能够提取所有物种的乳制品DNA,而且可以在最佳裂解条件下提取模拟掺假混合乳的DNA进行检测,发现其检测限能达到1%的牛奶含量。结论该方法取样量小,成本低,在15 min内即可完成快速提取,为实验室乳制品DNA定性或定量鉴别,以及乳制品的现场掺假鉴别提供了一种快速灵敏低成本的样品前处理技术。     

粮谷中农药残留前处理技术的研究进展

样品前处理技术是保证样品检测结果准确性的重要因素。随着农产品检测技术的发展,粮谷中农药残留前处理技术也从传统的前处理技术阶段发展到新型高效的前处理技术阶段。本文通过检索文献,按照时间顺序以及各国的发展历程,对固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱和分散固相萃取一系列样品前处理技术在检测粮谷中农药残留分析方法中的应用进行了简单介绍和概述。归纳了测定粮谷中农药残留的常用提取溶剂、净化方法和分析仪器,并对日常检验工作中如何利用每种前处理技术提出了建议和展望。本文可为食品安全检测领域的科技人员进行进一步的研究和应用提供借鉴和参考。     

Determination of ochratoxin A in wines by capillary liquid chromatography with laser induced fluorescence detection using dispersive liquid-liquid microextraction

A method based on reverse phase capillary high performance liquid chromatography (capillary HPLC) coupled to laser-induced fluorescence detection (LIF) has been proposed for the determination of ochratoxin A (OTA) in wine samples. An anionic micellar medium was added to the mobile phase for increasing the fluorescence intensity and peak efficiency. Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) has been used as a simple and efficient sample pretreatment method for the analysis of OTA in wines, being optimised by means of experimental design. The limit of detection was 5.5 ng L(-1) (3 × S/N) and recoveries for different wines ranged from 91.7 to 98.1%. The proposed methodology could be classified as a green analytical chemistry alternative, combining the low organic solvent volumes required in the DLLME with the reduced consumption of mobile phase in capillary HPLC. The use of LIF as detector provided an extremely sensitive method for the determination of OTA in wines.     

Determination of Triazoles in Tea Samples Using Dispersive Solid Phase Extraction Combined with Dispersive Liquid–Liquid Microextraction Followed by Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry

In this study, dispersive solid phase extraction (DSPE) combined with dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) method was developed for the determination of triazole fungicide residues in tea samples. DSPE with ODS C₁₈, primary secondary amine, and florisil as sorbents was applied to clean up and minimize matrix interference from tea samples; it was followed with the enrichment of target compounds in the DLLME procedure and detection with liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The effects of various experimental parameters on the DSPE and DLLME procedures were studied systematically, such as the kinds and volume of sorbents, extraction and dispersive solvents, and extraction time. Under optimum conditions, the method was validated in a tea matrix. The matrix-matched calibration curves of three triazoles had good linearity in the range of 0.0125–50 μg kg^?1, and the linear regression coefficients (r) ranged from 0.9998 to 0.9999. The limits of quantification (S/N?=?10) for penconazole, tebuconazole, and triadimenfon were 4.0, 7.8, and 31.6 ng kg^?1, respectively. The intra-day and inter-day relative standard deviations varied from 3.6 to 18.6 %. Recoveries in three concentration levels were between 91 and 118 %. The obtained results show that the proposed DSPE-DLLME-LC-MS method has the potential to analyze trace fungicides in a complex sample matrix.