等离子显示屏用Zn_2SiO_4:Mn~(2+)荧光粉的研究

采用高温固相法制备PDP绿色荧光粉Zn2SiO4:Mn2+,研究了Zn/Si摩尔比、激活剂Mn2+含量的变化对荧光粉真空紫外光谱、相对亮度、余辉时间及色坐标的影响.试验结果表明,当Zn/Si摩尔比为1.905,Mn2+含量为0.11 mol时,所制备的荧光粉Zn2SiO4:Mn2+的色坐标x=0.2109,y=0.7115,发射波长525 nm,余辉时间t1/10为3.5 ms.     

从废弃稀土荧光粉中再生Y_2O_3:Eu~(3+)红粉

浙江某照明公司回收的废弃稀土荧光粉中Y与Eu的含量分别为36.47%和6.22%。采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀及焙烧、水热法合成工艺从该废弃荧光粉中回收再生出Y_2O_3:Eu~(3+)红粉,并对所得Y_2O_3:Eu~(3+)样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明,1在双氧水加入量为0.2 m L/g、盐酸浓度为4mol/L、浸出温度为60℃,浸出时间为4 h时,废弃荧光粉中Y、Eu的浸出率分别达99.56%、92.39%。2浸出液加氨水将p H终点调至4.5时,Al~(3+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)可除尽。3草酸沉淀试验中,在草酸浓度为100 g/L,沉淀时间为0.5 h,温度为60℃时,稀土纯度可达99.60%。4水热反应温度为180℃时制备的Y_2O_3:Eu~(3+)发光强度最高,其最大发射峰位于614 nm,对应着Eu~(3+)的5D0-7F2电偶极跃迁。SEM测试表明,Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的形貌逐渐由球状转变为针管状,结晶度良好,长度分布均匀,微管长度平均为30μm,有轻微烧结团聚现象。     

金属离子（Li+、Al3+）掺杂SrWO4:Dy3+,Eu3+白色荧光粉的制备及发光特性研究

摘 要：通过掺杂具有价态补偿且离子半径较小的Li+与Al3+来改善SrWO4:Dy3+,Eu3+荧光粉发光性能,制备出一种色温低且发光强度好的白光LED用荧光粉,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、分光光度计对样品的物相结构、形貌及发光性能进行了表征及分析。结果表明,掺杂金属离子后的样品主晶相仍均为SrWO4,微观结构主要为梭形结构,在391 nm波长激发下,掺杂7.5%Al3+荧光粉样品与未掺杂金属离子SrWO4:2.5%Dy3+,7.5%Eu3+荧光粉相比发光强度及发光颜色有了很大改善,色坐标为（0.338,0.342）,色温为4337k,在619 nm处发光强度与不掺杂金属离子样品相比提高了8倍,其次为SrWO4:2.5%Dy3+,7.5%Eu3+,7.5%Li+样品,样品色坐标为（0.380,0.401）,色温为4867 k,在619 nm处发光强度与不掺杂金属离子样品相比提高了5倍,通过添加Li+、Al3+可以提高发光离子之间的能量传递作用,从而增加荧光粉发光颜色中红色成分,最终实现实现色坐标的红移,色温的降低。在低色温照明领域的研究中具有一定的研究意义。     

水热合成纳米NiFe_2O_4粉体

通过水热法采用Ni(N03)2·6H2O和FeCl3·6H2O合成纳米NiFe2O4粉体。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对样品进行表征。结果表明,不同PEG和反应温度对合成纳米NiFe2O4粉体有影响。通过扫描电镜分析,不加PEG、加PEG-400和PEG-2 000对近似于球体颗粒粒度大小有影响,而加入PEG-20000,纳米NiFe2O4粉体形状变成了纳米线,均匀分布;不同反应时间对合成纳米NiFe2O4粉体没有明显的影响;而不同反应温度对合成纳米NiFe2O4粉体形状有影响,其影响是从纳米线变化到出现少量颗粒与纳米线混合,再到大量球形颗粒混合纳米线。水热过程是溶解再结晶的过程,部分晶体经高温后结晶成颗粒。     

液相共沉淀法制备超细In_2O_3·SnO_2复合粉末

研究用金属铟(纯度99．99％)和锡酸钠为原料制备In2O3·Sn2(ITO)复合粉末的工艺过程。在In3 浓度150g／L,(NH4)CO3浓度200g／L,沉淀温度323-343K,滴速1drop／s,pH=6-7,强力搅拌,烘干温度353-373K,焙烧温度973-1173K等适宜条件下制备出ITO超细复合粉末。产品平均粒径0．05μm左右,颗粒为球形,分布较均匀,流动性好,适于制备高密度的ITO靶材。     

非等温动力学分析合成Gd_2O_2S∶Er的真空烧结过程

用不同升温速率下的热重(TG)和微分热重(DTG)技术研究固相反应法合成稀土掺杂硫氧化物(Gd_2O_2S∶Er)荧光粉的反应动力学,升温速率分别为5、10、15、20K/min。使用不同动力学分析方法对Gd_2O_2S∶Er的主要合成阶段进行动力学研究。用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa法计算得到了各合成过程的动力学参数。Coats-Redfern法用于确定最可能的反应机理函数。通过分析TG和DTG曲线,得出常压/真空条件下合成Gd_2O_2S∶Er荧光粉的过程可分为三个阶段:失水、单质S与Na2CO3反应、Na2Sx与Gd2O3反应。通过计算发现,在真空条件下反应的活化能较低,表明真空条件有利于Gd_2O_2S∶Er的生成。真空条件下Gd_2O_2S∶Er荧光粉的合成为随机成核和随后生长控制机理,机理函数为g(α)=[-ln(1-α)]n。第二步控制过程的n值为2/3,第三步控制过程的n值为1/2。     

等离子显示屏用Zn2SiO4:Mn2+荧光粉的研究

采用高温固相法制备PDP绿色荧光粉Zn2SiO4:Mn2+,研究了Zn/Si摩尔比、激活剂Mn2+含量的变化对荧光粉真空紫外光谱、相对亮度、余辉时间及色坐标的影响.试验结果表明,当Zn/Si摩尔比为1.905,Mn2+含量为0.11 mol时,所制备的荧光粉Zn2SiO4:Mn2+的色坐标x=0.2109,y=0.7115,发射波长525 nm,余辉时间t1/10为3.5 ms.     

Y_(0.25)Bi_(0.75)O_(1.5)粉体的共沉淀法制备及其性能表征

用草酸盐共沉淀法合成了氧化钇稳定的氧化铋(Y0.25Bi0.75O1.5,YSB),用TGA-DTA法分析了初始粉体的热分解行为.在600 ℃和900 ℃下分别对初始粉体进行无压煅烧,XRD表明,在600 ℃时形成了单一的立方萤石结构.TEM 观察了在900 ℃粉体的显微结构,交流阻抗法测定了在不同的温度下YSB的离子电导率.结果表明,YSB适合作为中温固体氧化物燃料电池的电解质.     

共沉淀法合成Li_(1-2x)Ni_xFePO_4正极材料的研究

利用共沉淀法合成了Ni^2＋掺杂量x=0．00,0．005,0．01和0．03的Li1-2xNixFePO4通过对合成材料的XRD、元素组成及其电化学性能研究表明,少量Ni^2＋的掺杂并未影响材料晶体结构,但对材料的电化学性能却有着非常积极的影响：0．1C放电时,掺杂量x=0．01样品的首次放电比容量可达143．2mA-h／g,20次循环后放电比容量为131．2mA·h／g,容量衰减仅为8．4％。分别从荷锂状态（Li1-2xNixFePO4）和缺锂状态（FePO4）两方面对Ni^2＋掺杂改性的原理进行了简单的探讨：材料处于荷锂状态时,Ni^2＋掺入形成的锂空位与镍取代有利于提高锂离子于晶体中的扩散速率以及材料的电子导电能力;材料处于缺锂状态时,Ni^2＋掺入使得材料形成了Fe^2＋／Fe^2＋共存的状态,从而提高了其电子导电能力。     

一维NiFe_2O_4纳米丝的制备与磁性能

采用静电纺丝法制备了表面光滑、直径均匀、连续的一维NiFe_2O_4纳米丝。利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线电子衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对Ni Fe2O4纳米丝的结构、形貌和磁性能进行表征。结果表明,经500~900℃煅烧后均得到直径约为60 nm的纯相尖晶石型NiFe_2O_4纳米丝,且NiFe_2O_4纳米丝具有良好的软磁特性,其饱和磁化强度(Ms)和剩余磁化强度(Mr)随煅烧温度的升高而增大,900℃煅烧后Ms和Mr分别达到最大值35.56、13.29 A·m2/kg。经600℃焙烧后的Ni Fe2O4纳米丝Ms为30.56 A·m2/kg,矫顽力(Hc)达到最大值2.76 A/m,表明NiFe_2O_4的单畴临界尺寸约为28 nm。     

四氧化三锰和电解二氧化锰制备尖晶石型锰酸锂的研究

分别以电解二氧化锰和四氧化三锰为原料, 采用固相法制备了2种锂离子电池正极材料——尖晶石型锰酸锂。结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及电性能测试, 对两种产物的物化性能以及电性能进行了检测分析, 结果表明: 以电解二氧化锰(EMD)和Mn₃O₄为原料, 在合适的条件下都能制备出性能较好的锰酸锂正极材料; 由Mn₃O₄制备的锰酸锂呈晶粒大小较为均匀的单晶八面体形貌; 由电解二氧化锰制备的锰酸锂呈晶粒大小不均匀的二次颗粒形貌; 用Mn₃O₄制备的锰酸锂1C下循环700次, 其容量保持率为105.3%; 而以电解二氧化锰制备的锰酸锂1C下循环700次, 其容量保持率为79.0%。     

二氧化锰还原法制备锰酸锂材料及其性能研究

采用二氧化锰还原法制备了锰酸锂前驱体, 将前驱体在不同温度下进行热处理, 制得尖晶石型锰酸锂。利用AAS、滴定法、XRD、SEM表征样品的元素含量、晶体结构、形貌和粒径, 并研究了不同热处理温度对锰酸锂电化学性能的影响。结果表明, 通过二氧化锰还原法合成出了具有一定尖晶石结构的锰酸锂前驱体。当热处理温度为800 ℃时, 锰酸锂的导电性最佳, 0.2C放电容量为132.7 mAh/g, 0.5C放电容量为123.9 mAh/g, 循环10次后, 容量衰减5.97%。     

形貌控制合成介孔纤维状钴酸镍粉末

以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位共沉淀-热分解法制备了多孔纤维状钴酸镍(NiCo₂O₄)粉末。采用XRD、SEM、TEM、IR以及BET对前驱体和NiCo₂O₄粉末的物相、成分与形貌进行了表征, 系统考察了配位共沉淀条件对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。采用DTA/TG研究了钴酸镍前驱体粉末的热分解历程。结果表明：Ni²⁺-Co²⁺-NH₃-NH₄⁺-C₂O₄^2--H₂O反应体系中, 在溶液pH=8.0、温度50 ℃、金属离子浓度0.5 mol/L的条件下可得到纤维状钴酸镍前驱体粉末; 氨与镍钴离子配合生成含氨草酸镍钴复盐是纤维状形貌形成的机理。在空气气氛中300 ℃热分解该前驱体粉末即可得到比表面积97 m²/g、平均孔径11 nm、轴径比30~50的纤维状多孔NiCo₂O₄粉末。     

Fe2O3对NdF3-LiF-Nd2O3体系电导率的影响

利用交流阻抗法和连续改变电导池常数法在氮化硼毛细管中测量熔盐NdF₃-LiF、NdF₃-LiF-Nd₂O₃、NdF₃-LiF-Fe₂O₃和NdF₃-LiF-Nd₂O₃-Fe₂O₃的电导率,探究了温度和熔盐成分对电导率的影响。在1100~1200℃,NdF₃-LiF(NdF₃∶LiF=7∶3)与1%Nd₂O₃组成的熔盐电解质的电导率最为稳定。温度、Fe₂O₃和Nd₂O₃的质量百分比相同情况下,Fe₂O₃对NdF₃-LiF电导率的影响小于Nd₂O₃对NdF₃-LiF电导率的影响,并且Fe₂O₃和Nd₂O₃组合添加对NdF₃-LiF电导率的影响远大于Fe₂O₃或Nd₂O₃单独添加对NdF₃-LiF电导率的影响。1200℃时,NdF₃-LiF-Nd₂O₃(1%~2%)-Fe₂O₃(1%~2%)的电导率相对稳定,Fe₂O₃含量对电导率的影响相对较小。在1100~1200℃,NdF₃-LiF(NdF₃∶LiF=9∶1)-Nd₂O₃(≤2%)-Fe₂O₃(≤2%)的电导率拟合公式为K=-2.71817+0.00615T-0.23978xNd₂O₃-0.28133xFe₂O₃。     

紫金山含铜酸性废水硫化法治理工业运用研究

研究硫化法新工艺从紫金山含铜酸性废水中回收铜工业化运行。经过研究硫化钠与硐坑水接触反应15 min反应完全,ORP控制在150~180 mV,硐坑水中铜金属回收率大于95%,回收金属经济效益最佳,同时处理后的溶液达到国家Ⅰ类水排放标准。该法有利于降低废水治理成本,提高铜资源综合利用率,有较好的经济效益和社会效益。     

NiFe2O4@LiMn2O4正极材料的制备及其电化学性能研究

以溶胶-凝胶法制备了不同质量百分比的NiFe₂O₄@LiMn₂O₄复合正极材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和电化学性能测试等手段, 对NiFe₂O₄@LiMn₂O₄材料的结构、形貌和电化学性能进行表征。结果表明, NiFe₂O₄的包覆并没有改变锰酸锂材料的晶体结构;锰酸锂颗粒表面没有观察到NiFe₂O₄材料存在。当NiFe₂O₄包覆量为1%时, 复合材料具有较好的电化学性能, 其首次充放电效率、循环性能和倍率性能都得到了一定程度的提高, 此时NiFe₂O₄呈薄膜型包覆在锰酸锂颗粒的表面, 厚度约为14 nm, 首次放电比容量(0.1C)为121.2 mAh/g, 10C倍率放电条件下放电比容量为84.8 mAh/g, 1C循环400周后容量保持率为90.64%。     

分光光度法测定SiO2—Al2O3型耐火原料中硅的含量

介绍了分光光度法同时测定SiO2－Al2O3型耐火原料中高低含量硅的方法。通过回归分析和对多种标样的分析，该方法测定结果与标准结果均在国际允许误差内，不仅提高了检测效率，而且重视性好，满足了科研和生产的需要。     

NaCl辅助低温燃烧合成法制备AL2O3/Cu复合粉末的研究

运用OM、EBSD及TEM以及室温拉伸等方法研究了卷曲温度对含Nb微合金高强钢力学性能波动的影响。结果表明, 降低卷曲温度会诱发珠光体相变并且有利于第二相的析出, 有效阻碍动态再结晶过程, 从而减小再结晶对热轧头部样品与热轧中部样品力学性能波动的影响;将卷曲温度由873 K降至793 K时, 屈服强度波动值由69 MPa降至12 MPa, 抗拉强度波动值由70 MPa降至5 MPa。     

机械活化石墨-Fe2O3体系碳热还原反应的热力学分析

为揭示石墨的机械活化对石墨-Fe₂O₃体系碳热还原反应热力学的影响机理, 以机械力储能作为活化程度的量度, 探讨了石墨的储能对气化反应热力学、Fe₂O₃碳热还原反应热力学的影响。结果表明, 随着储能的增加, 石墨气化反应的平衡CO压力分数增大, 从而影响石墨-Fe₂O₃体系的碳热还原热力学, 具体为: 石墨储能导致铁氧化物的碳热还原温度降低, 使Fe₂O₃的各还原产物的热力学稳定区此消彼长。以临界储能19.05 kJ/mol为界限, 石墨-Fe₂O₃体系中Fe₂O₃的碳热还原遵循两种不同顺序: 储能低于19.05 kJ/mol时:Fe₂O₃→Fe₃O₄→FeO→Fe; 储能高于19.05 kJ/mol时:Fe₂O₃→Fe₃O₄→Fe。     

机械化学法获得单相Fe3O4颗粒的热力学条件

为了给采用机械化学法从Fe₂O₃或粗粒Fe₃O₄获得单相Fe₃O₄纳米颗粒提供理论参考,探讨了机械力储能对铁氧化物机械化学反应热力学的影响规律。结果表明,在空气中,铁氧化物的机械化学分解温度随储能的增加而线性下降,导致反应体系中的各物相在热力学上稳定存在的温度范围发生变化。据此,在储能-温度坐标系上确定了以Fe₂O₃或Fe₃O₄为起始反应物的机械化学反应体系中期望物相Fe₃O₄的热力学稳定区,从而得出了获得单相Fe₃O₄颗粒的热力学条件。