龙须草纳米微晶的制备与表征

用亚氯酸钠和17.5%氢氧化钠对龙须草进行预处理,再以硫酸水解法制备龙须草纳米微晶,采用正交试验优化酸水解条件,并利用场发射扫描电镜、动态光散射、红外光谱、X射线衍射和热重分析对纳米微晶进行表征。研究表明,酸水解条件为硫酸浓度59%,温度45℃,时间2 h,纳米微晶长度、粒径和长径比分别为171.1 nm,17.2 nm和10.3;纳米微晶的纤维素存在纤维素Ⅰ和纤维素Ⅱ两种晶型,其结晶指数为78%;纳米微晶的热裂解起始温度和最大热重损失温度分别为178℃和224.4℃,700℃热降解的残余率为30.6%。     

响应面试验优化芦笋茎秆微晶纤维素的制备工艺

以芦笋茎秆为原料,采用稀酸水解法制备微晶纤维素。以微晶纤维素得率为指标,对试验中酸水解条件盐酸质量分数、料液比和水解温度进行优化,并在单因素试验基础上通过响应面试验选出最优的制备工艺条件。结果表明:在水解时间60 min时,制备芦笋茎秆微晶纤维素的最佳工艺条件为盐酸质量分数6%、料液比1︰20(g/m L)、水解温度95℃,此条件下微晶纤维素得率达到43.57%。     

椰子中果皮微晶纤维素的制备工艺

本研究以椰子中果皮为原料,采用硝酸-乙醇法提取纤维素,并将提取的纤维素水解制备微晶纤维素;采用分光光度法测定纤维素含量,滴定法测定微晶纤维素得率。单因素实验结果表明椰子中果皮纤维素提取的适宜工艺条件为:80℃下水浴回流2h、料液比为1∶20(g/m L)、酸醇比为1∶3、该条件下,提取所得纤维素含量为75.24μg/m L。以提取的椰子中果皮纤维素为原料制备微晶纤维素的适宜工艺条件为:水解温度100℃、水解时间70min、盐酸质量分数7%、料液比1∶15(g/m L),在此条件下,微晶纤维素得率为97.50%;将制备出来的微晶纤维素进行了红外表征。本工艺能够较好地提高椰子中果皮的应用价值。     

胡萝卜渣微晶纤维素的制备

以胡萝卜渣为原料,采用酸水解法制备微晶纤维素,考察了酸浓度、酸解时间以及酸解温度对微晶纤维素得率的影响。通过单因素和正交试验结果分析确定优化工艺条件,并对制备的微晶纤维素性能进行分析。结果表明:优化的工艺条件是,酸浓度为6%、酸解时间60min、酸解温度80℃,微晶纤维素的得率为33.8%。     

棉秆皮微晶纤维素制备及得率分析

以棉秆皮为原料制备棉秆皮微晶纤维素。探究了水解温度、H_2SO_4质量分数、水解时间对棉秆皮微晶纤维素得率的影响,通过响应面优化分析确定最优酸水解工艺条件,在此基础上,进行超声波辅助酸水解单因素试验,确定了最优制备工艺条件。结果表明:当水解温度为45℃、H_2SO_4质量分数为49%、水解时间为2 h、超声功率为300 W、超声时间为10 min时,棉秆皮微晶纤维素结晶度为69.57%,粒径为6.58μm,得率高达79.86%。     

草酸水解制备纤维素纳米纤丝工艺条件的优化

运用响应面法对草酸水解制备纤维素纳米纤丝的条件进行设计实验,并运用Design-Export软件对影响纤维素纳米纤丝尺寸的3个重要因素即反应温度、草酸质量分数以及反应时间进行实验设计。通过软件优化得到编码方程,得出最佳反应工艺条件为:反应温度112℃,草酸质量分数36%,反应时间2. 5 h;在最佳工艺条件下得到的纤维素纳米纤丝的结晶度为65%,长度为1～1000 nm纤维素纳米纤丝含量为91. 6%,与预测值91. 4%相符合,表明编码方程合理有效。     

茶渣微晶纤维素的制备及表征

以茶渣为原料,采用盐酸水解法制备茶渣微晶纤维素。通过单因素试验研究了酸解时间、酸解温度、盐酸浓度及料液比对微晶纤维素得率、聚合度和结晶度的影响,采用正交试验优化了工艺参数,并运用X-射线衍射和红外光谱对微晶纤维素产品进行表征。试验结果表明:最佳制备工艺条件为酸解温度95℃、盐酸质量分数8%、酸解时间90 min、料液比1∶16(g/mL)。各因素对得率影响的显著性为:酸解温度盐酸浓度酸解时间料液比;在此条件下,茶渣微晶纤维素产品的得率为54.34%,聚合度为128;X-射线衍射和红外光谱分析表明,茶渣微晶纤维素与原纤维素材料结构一致,结晶度达67.77%,晶粒尺寸为3.98 nm,晶型为纤维素Ⅰ型。     

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征

通过硫酸水解和超声结合的方法,把微晶纤维素制备成纳米纤维素,采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h,再用80%的功率超声3h,制得的纳米纤维素的固含量为1.70%,粒径分布在70nm-1500nm之间,电镜照片下呈棒状。     

芦笋皮微晶纤维素的制备

以芦笋皮为原料,酶法制得膳食纤维后,采用盐酸水解,以溶胀性为指标确定制备微晶纤维素的工艺条件,为芦笋皮的加工利用提供一个新的途径。试验结果表明：在75℃下,盐酸浓度4 mol/L,料酸比1g∶5 mL,酸解时间5 h,制备出的微晶纤维素溶胀性可达6.90 mL/g,比芦笋皮中膳食纤维的溶胀性（4.80 mL/g）高2.10 mL/g。     

玉米秸秆微晶纤维素的制备及其性质

以玉米秸秆为原料,研究其提取制备微晶纤维素的工艺及产品性能。探讨酸解温度、硫酸体积分数、酸解时间对微晶纤维素聚合度及得率的影响,并对微晶纤维素的理化性质进行了分析。结果表明:玉米秸秆微晶纤维素最佳制备工艺条件为:反应温度85℃,硫酸体积分数8%,水解时间90 min,此时制得微晶纤维素聚合度为292,纯度92.6%,得率76.48%,结晶度为74.5%。在此条件下,玉米秸秆微晶纤维素在保留形态结构的同时具有较高的结晶度和热稳定性,具备较好的应用性能和价值。     

微波辅助制备醋酸纳米豆渣纤维素工艺研究

本试验以酸水解法制备的纳米豆渣纤维素为原料,采用微波辅助表面乙酰化法制备醋酸纳米纤维素,研究微波处理时间、微波处理功率、反应时间、反应温度、浓硫酸与纳米豆渣纤维素浆(含水量90%)比、醋酸酐与纳米豆渣纤维素浆糊(含水量90%)比6个因素对醋酸纳米豆渣纤维素取代度的影响。通过正交试验可确定制备醋酸纳米纤维素的最佳工艺:微波处理时间30 s,微波处理功率240 W,反应温度为50℃,反应时间3 h,浓硫酸与纳米豆渣纤维素浆(含水量90%)比为1:10(mL/g),醋酸酐与纳米豆渣纤维素浆(含水量90%)比为6:5(mL/g)。在该条件下获得的醋酸纳米纤维素取代度为0.205 0。再利用TEM(透射电镜)对产物进行表征,可得到改性后产物颗粒粒径并未发生改变。     

柚皮微晶纤维素的制备及其结构特性研究

采用盐酸水解法制备柚皮微晶纤维素,通过单因素试验,分别考察HCl浓度、酸解时间、酸解温度对柚皮微晶纤维素制备工艺的影响。在此基础上,通过正交试验优化制备工艺条件,并确定了柚皮微晶纤维素制备工艺的最佳条件:HCl体积分数为8%、酸解温度为60℃、酸解时间为80 min。利用红外光谱、X衍射、扫描电镜对柚皮微晶纤维素晶型结构、微观形态进行表征。柚皮微晶纤维素为纤维素I型结构,相对结晶度为71.26%,表面形态粗糙,呈长杆状。     

蔗渣微晶纤维素的制备及性能测定

蔗渣是甘蔗经机械压榨、浸提后所得部分,最主要的成分是纤维素,约占40％～50％,大多以结晶态存在,作为一种纤维原料而言,具有很大的优越性.本研究以蔗渣为原料,制备医药行业中的一种多功能辅料-微晶纤维素.微晶纤维素是一种新型药用辅料,它由纤维素经部分酸水解,收集其中的结晶部分干燥、粉碎而成.蔗渣经过预处理、脱色、酸水解和喷雾干燥的方法制成微晶纤维素,制成的蔗渣微晶纤维素为浅黄色粉末,具有良好的流动性和溶胀性.将微晶纤维素直接压片之后进行了片剂崩解度和溶出性实验,为蔗渣微晶纤维素在药物压片中的有效应用提供参考.正交试验结果表明最佳酸水解条件是:Na2SO3浓度3.0％、HCl浓度5.0％、水解温度95℃、水解时间60min,制备得率为73.8％,微晶纤维素含量为99.5％.     

柚皮纳米微晶纤维素的制备及其用于改进羧甲基淀粉膜性能的研究

以柚皮纤维素为原料,采用硫酸酸解法制备柚皮纳米微晶纤维素,对纳米微晶纤维素的形貌、结晶结构进行表征分析,以复合膜表面形貌、力学性能、水蒸气透过率和透光率为指标,研究不同添加量柚皮纳米微晶纤维素对羧甲基淀粉膜性能的影响。研究发现：柚皮纳米微晶纤维素为长度为60~180 nm,直径为3~15 nm的棒状晶体;X-射线衍射表明其仍为纤维素I型结构;复合膜电镜图光滑平整;纳米微晶纤维素添加量为5%时,复合膜的拉伸强度较原膜提高最大（52.22%）;而随着纳米微晶纤维素的添加,复合膜的断裂伸长率呈下降趋势;当添加量为7%时,复合膜水蒸气透过率降低最大（23%）;纳米微晶纤维素的添加量大于3%时显著降低复合膜的透光率,但未改变原膜在不同波长下的透光率。因此,添加柚皮纳米微晶纤维素能有效改善复合膜的性能,制备出综合性能优良的羧甲基淀粉复合膜。     

草酸水解法制备纳米纤维素

采用草酸水解漂白阔叶木浆的方法制备纳米纤维素。用红外光谱、原子力显微镜、X-射线衍射以及热重分析等技术方法对对制备的纳米纤维素进行表征。实验结果表明,50%浓度的草酸水解得到的纳米纤维素的平均粒径为43.7 nm,长度为521 nm,结晶度达72%,以纤维素I晶型存在;纳米纤维素的尺寸减小引起热稳定性下降。     

麦草秸秆微晶纤维素的制备工艺

研究以麦草秸秆为原料制取微晶纤维素的制备工艺。运用添加乙酸的乙醇法低污染制浆技术,溶出麦草秸秆中的木素、半纤维素等杂质,采用全无氯的臭氧及过氧化氢漂白工艺对粗纤维素进行漂白,然后通过盐酸水解和稀碱处理制备得到微晶纤维素。结果表明,试验制取的微晶纤维素符合合成革用微晶纤维素的标准。在提取粗纤维素过程中催化剂乙酸的最佳用量是2%。水解时间对微晶纤维素产品聚合度的影响较大。麦草秸秆制取微晶纤维素的最佳工艺条件为:液比1:15,水解温度70℃,水解时间90min。碱处理的工艺条件为:碱浓5%,温度80℃,处理时间30min。     

酶解竹子溶解浆制备纳米微晶纤维素的研究

纳米微晶纤维素(NCC)可由可再生资源制备,并且具有诸多特性,近年来成为研究热点。本文应用PFI磨对竹子溶解浆预处理,用纤维素酶水解制备纳米微晶纤维素,研究了酶解时间、酶解温度、酶用量对纳米微晶纤维素产率的影响,采用正交实验优化了工艺参数。并用高效液相色谱仪、马尔文激光粒度仪对水解液及NCC进行表征。结果表明:在酶用量2.736FPU/g、酶解时间3d、酶解温度50℃的条件下,纳米微晶纤维素的产率最高,达到19.13%;高效液相色谱分析表明水解液主要成分为葡萄糖,占总还原糖含量的71.06%,其次为纤维二糖12.39%,木糖7.68%;激光粒度分析表明NCC的Z均粒径为375.5nm。     

利用大豆皮制备微晶纤维素的初步研究

探讨了在实验室条件下，采用酸水解法处理豆皮制备食用微晶纤维素的工艺条件。对大豆皮的成分、酸水解条件进行了初步研究。     

碱处理精制合成革用麦草微晶纤维素

以自制漂白麦草水解纤维素为原料,通过碱处理除硅的方式降低麦草微晶纤维素中灰分含量以达到精制目的。采用扫描电镜-能谱联用(SEM-EDS)和X射线衍射仪(XRD)等技术手段对所制备的合成革用麦草微晶纤维素的结构性能和灰分含量进行了测定和表征。结果表明,碱处理精制麦草微晶纤维素的最佳工艺条件为:碱用量10%,温度80℃,处理时间30 min,水解纤维素浓度10%。碱处理后麦草微晶纤维素灰分中硅元素含量可由1.54%大幅降低至0.11%,最终产品质量符合国家林业局合成革用微晶纤维素行业标准。     

酸酶法制备纳米豆渣纤维素

以富含纤维素的豆渣为原料,采用酸预处理粉碎后的豆渣,预处理条件为3 mol/L的HCl,水解温度100℃,水解时间120 min,HCl溶液添加量与原料比值为50∶1(mL∶g)。以酸预处理干燥后得到的样品作为纤维素酶水解的原料,通过单因素和正交实验,获得制备纳米纤维素的最佳酶解条件:酶用量3 000U/g,pH5.0,温度55℃,时间6 h,液料比20 mL/g。通过扫描电镜和透射电镜检测,制备出的纳米豆渣纤维素呈微球状,粒度为15～50nm。