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1.
硝基苯在发泡镍阴极上电还原为对氨基苯酚 总被引:5,自引:1,他引:4
发泡镍具有三维的网状骨架结构 ,结构均匀 ,孔隙率高 ,通透性好 ,比表面积大 ,导电性能好 ,是一种理想的三维电极材料。以发泡镍为电化学反应器的阴极材料 ,研究了硝基苯电解还原制备对氨基苯酚。结果表明 :这些因素对对氨基苯酚的产率均有显著的影响。通过实验得到电解还原的较好条件为 :温度 80℃ ,硫酸介质浓度为 2 0 % (体积分数 ) ,硝基苯的正丁醇 2 0 % (体积分数 )溶液浓度 1.8mol/L ,氮气流速 75mL/min ,对尺寸为 5 0mm× 40mm× 12mm的阴极 ,电解电流为 4A。在此条件下 ,电解还原 2h ,对氨基苯酚的产率可达到 93 %以上 ,电流效率高于 91%。电解液经氨水中和、活性炭脱色、热过滤、重结晶、真空干燥等 ,得到了纯度高于 99%的对氨基苯酚产品 相似文献
2.
以靛红为原料,采用线性扫描伏安法探讨了电解液组成对电还原过程的影响.实验结果表明:当阴极电解液由硫酸(1.5mol/L)、甲醇(5.0mol/L)和靛红组成,阳极电解液由硫酸(1.0mol/L)溶液组成时,以Cu为工作电极,对靛红电还原起到良好的效果.在此基础上,分别以Cu和Pb为工作电极,进行电解实验,研究了温度、电势和时间等对产物产率和电流效率的影响.优先考虑产率,当工作电极为Cu、电极电势-0.9V(vs.SCE)、电解时间为4h和温度为40℃时,3-羟基-2-吲哚酮的产率为91.1%,电流效率为9.4%;当工作电极为Pb、电极电势-1.1V(vs.SCE)、电解时间为4h和温度为50℃时,产率为89.5%,电流效率为26.1%.这为3-羟基-2-吲哚酮的绿色合成提供了可行的技术参考. 相似文献
3.
电化学合成异烟酸 总被引:4,自引:0,他引:4
以钛基二氧化铅电极(Ti/PbO2)为阳极,金属Cu或Ni为阴极,在阳离子交换膜为隔膜的H型电解槽中,以硫酸水溶液为介质,电解氧化4-甲基吡啶合成了异烟酸.经过实验确定了最佳合成条件硫酸质量分数为25%,4-甲基吡啶浓度为0.60mol/L,电解电流密度为60mA/cm2,温度60℃.在此条件下,4-甲基吡啶的转化率为64.6%,电流效率67%.同时还研究了电解过程中电极、电流密度、温度、反应时间等对反应物转化率、电流效率、槽压的影响规律.在硫酸介质中异烟酸于-0.72V(vs.SCE)可以产生稳定的电还原峰,由此提出了测定异烟酸的示波极谱法.最后经示波极谱、红外光谱和熔点测试法证明电合成的物质为异烟酸,纯度为97.7%. 相似文献
4.
乙醇钛的绿色电化学合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用直接电化学法合成乙醇钛,采用激光拉曼光谱对产物进行了表征,详细探讨了电解时间、电流密度、支持电解质浓度、电解液温度以及电极间距对槽电压、电流效率、产物收率和时空产率的影响.实验结果表明:当反应温度为60℃,电极间距为0.6 cm,电流密度为0.004 A/cm2,支持电解质质量浓度为62.9×10-4g/mL,电解时间为9 h时,可以得到最佳的电解效果,此时电流效率和产物收率均在90%以上.实验结果还表明该方法具有绿色无污染,电流效率及收率高等优点,是一种前景广阔的乙醇钛合成方法. 相似文献
5.
以抚顺石化公司腈纶化工厂生产丙烯腈的副产品———稀硫酸铵溶液为原料 ,采用电解法生产过硫酸铵。一定温度下 ,采用Pt作阳极 ,Pb作阴极 ,聚四氟乙烯阳离子膜为隔膜 ,加入一定量的自制抑制剂为添加剂 ,电解制备过硫酸铵。转化率可达 95 %。采用结晶法分离产物 ,并用碘量法对产品纯度进行测定 ,过硫酸铵质量分数达99%。同时考察了添加剂的种类、用量 ,隔膜的种类、电流密度、电解时间对产物产率的影响。实验表明 ,用此法生产过硫酸铵产品 ,工艺简单 ,操作容易 ,生产过程污染小 ,产品易分离 ,纯度高 ,是利用稀硫酸铵溶液生产过硫酸铵的最佳方法 相似文献
6.
间接电氧化制苯甲醛最佳工艺条件的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
通过对间接电氧化制苯甲醛过程中电解温度、酸浓度原料摩尔浓度以及氧温度等因素进行考察,得到了最佳工艺条件.即电解条件为:硫酸浓度8.0 mol·L-1,温度323 K;甲苯氧化条件为:硫酸浓度8.0 mol·L-1,温度333 K.不仅使间接电氧化工艺中的电解与氧化两个阶段保持了酸浓度的一致,而且使电解过程的电流效率增加了13.22%左右,甲苯氧化反应的苯甲醛产率增加了6.67%左右. 相似文献
7.
通过改变传统电极设置位置,评定影响电解效率的各因素以实现电流效率的最大化.在简化电解装置的同时,不影响电流效率的提高.实验结果表明,将传统左右式设置电极改为上下式设置电极,阴极距液面2cm,阳极距底面4cm,电流密度2mA/cm2,NaOH浓度14mol/L,温度60℃,电解1.5h,并加入搅拌的情况下电流效率最大达到58%. 相似文献
8.
电解稀硫酸铵溶液生产过硫酸铵 总被引:1,自引:0,他引:1
以抚顺石化公司腈纶化工厂生产丙烯腈的副产品-稀硫酸铵溶液为原料,采用电解法生产过硫酸铵,一定温度下,采用Pt作阳极,Pb作阴极,聚四氟乙烯阳离子膜为隔膜,加入一定量的自制抑制剂为添加剂,电解制备过硫酸铵,转化率可达95%,采用结晶法分离产物,并用磺量法对产品纯度进行测定,过硫酸铵质量分数达99%,同时考察了添加剂的种类,用量,隔膜的种类,电流密度,电解时间对产物产率的影响。实验表明,用此法生产过硫酸铵产品,工艺简单,操作容易,生产过程污染小,产品易分离,纯度高,是利用稀硫酸铵溶液生产过硫酸铵的最佳方法。 相似文献
9.
本文以铅和汞齐为阴极,对马来酸电解还原为琥珀酸进行了研究,电解条件由极化曲线确定,在恒电位条件下,测定了反应物浓度、温度、电极材料和搅拌等因素对极限电流密度的影响.此外,对阳极用石棉和纤维复盖,现了无隔膜电化学合成,获得了较纯产品和较高的产率,并对还原机理进行了初步探讨. 相似文献
10.
本工作探讨在隔膜槽中,用Pb(+)-Cu(-)电极、锰盐为媒质间接电氧化甘油为2,3—二羟基丙醛(甘油醛)的可行性。结果表明、在优选的条件下,电解2小时,甘油醛产率达48.7%、电流效率16.1%。这已达到工业生产要求。 相似文献
11.
12.
磷铵及其不溶物的组成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用化学分析、X射线衍射分析等方法研究了两种典型磷矿为原料的“料浆法”磷铵肥料及其在水,2%柠檬酸和中性柠檬酸铵溶液中的不溶物组成.求解出了各化合物的近似分布,初步揭示了湿法磷酸中的Fe、Al、Mg、F、Si等杂质在磷铵产品中的赋存形式,为磷铵肥料的农业可用性提供了重要信息. 相似文献
13.
在孔雀石的黄药直接浮选体系中铵离子浓度的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
已有的研究确认了无机盐对孔雀石直接浮选所起的相转移活化作用,本试验采用氨气敏电极,测定了硫酸铵、氯化铵、硫酰铁铵等无机铵盐在孔雀石浮选过程中氨浓度变化情况。研究结果表明:无论是硫酸铵、氯化铵、还是硫酸铁铵,它们在孔雀石黄药浮选的始终,铵离子浓度保持不变,而只是在浮选过程中发生变化,参与了矿物、药剂之间的反应,从而可断定:无机铵盐在孔雀石的纯矿物浮选中,表现为一种“相转移催化剂”。 相似文献
14.
Single phases of ammonium penta- and tetra- molybdates were prepared. The massic heat capacities at normal pressure below
their decomposition temperatures were measured by drop method. The relationships of the massic heat capacities of ammonium
molybdates with those of the decomposition products were also discussed. The results show that the massic heat capacities
of ammonium molybdates can be estimated by adding together contributions from their decomposition products, and the less change
of chemical bonds, the more accurate of the estimation.
Foundation item: The Doctorate Program Fund of China (No. 9553305)
Biography of the first author: YIN Zhou-lan, professor, born in Feb. 1965, received Ph. D degree in 1994, majoring in physical chemistry of metallurgy and
materials. 相似文献
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通过对一种杂质含量高的钼精矿生产工业级钼酸氨进行探索试验,找到了一种较为合理、经济的方法,该工艺己在生产中得到了应用 相似文献
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采用Dew ar聚合釜,运用绝热量热法,研究动力学机理既复杂又未知的聚合系统——氯化二烯基二甲基铵(DADMAC)以过硫酸铵(NH4)2S2O8 为引发剂的水溶液自由基聚合,用数值计算法拟合其动力学和热力学参数,计算结果与实验值吻合良好,但所得动力学参数与文献值有些出入,笔者认为这是由于文献中将引发剂(NH4)2S2O8 的热分解简单处理成一级反应而未考虑其副反应的影响造成的。 相似文献
17.
为了降低磷石膏生产造成的环境污染及资源浪费,利用磷石膏与氨水、二氧化碳的反应,制备出硫酸铵.用单因素试验法研究了氨碳摩尔比、液固摩尔比、反应时间、加入批次4个因素对磷石膏中硫酸钙转化率的影响,并得到了优化工艺参数.在室温条件下(25℃),工艺条件是氨碳摩尔比为1.15∶1,反应时间为1.5h,液固摩尔比为2.5∶1,加入批次为3次.结果表明,在优化工艺条件下磷石膏中硫酸钙最大转化率可达到99.08%,硫酸铵中氮质量含量(干基)可达到国家标准一等品指标,游离酸(硫酸)可达合格品指标.用磷石膏生产硫酸铵,不仅解决了磷石膏堆放造成的环境问题,同时也实现了硫资源的循环利用,具有潜在的社会效益和经济效益. 相似文献
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三元共聚阳离子聚丙烯酰胺的合成及性能评价 总被引:3,自引:0,他引:3
以丙烯酰胺(AM)为分子骨架,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)为阳离子单体,通过水溶液共聚合的方法,合成了一种新型高分子材料--阳离子絮凝剂P(AM-DAC-DMDAAC). 确定了反应的最佳合成条件:单体质量分数30%,引发温度12℃,pH值为5.0,阳离子单体含量25%,引发剂AM-01和K2S2O8质量分数分别为0.03%和0.003%. 用粘度法测定了聚合物的相对分子质量,运用红外光谱和核磁共振对聚合物结构进行分析,并用合成的絮凝剂对城市生活污水进行絮凝试验,测定其絮凝性能. 相似文献
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本文对料浆法磷酸铵造粒过程中的动力学问题,即颗粒成长速率和平衡问题进行了理论分析,提出了定量描述该过程的动力学模型.借助计算机,可使用该模型对过程进行数值模拟和对造粒器进行设计计算.计算的结果与中间试验所得的数据符合良好. 相似文献
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以十二烷基二甲胺与环氧氯丙烷进行季铵化反应,合成新型长链烷基季铵阳离子单体十二院基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)。通过对比实验,研究了反应介质及其用量、物料比、反应温度、反应时间对十二烷基二甲胺转化率的影响。最终确定了一条合成十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)的最佳工艺。物料比为n(环氧氯丙烷):n(十二烷基二甲胺)=1.2:1,反应温度为55℃,反应时间为5h。 相似文献