鸡冠花红褪色速差动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化鸡冠花红(C20H11N2Na3O10S3)的褪色反应。在硫酸介质中,70℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)都能氧化鸡冠花红褪色,但褪色反应速率不同,而且二者无明显的协同效应,据此建立了速差褪色动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的新方法。考察了介质的酸度,鸡冠花红的用量,反应温度和时间对褪色反应的影响。选择了最佳实验条件,建立了比例方程,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的测定范围分别为0~9.0μg/mL和0~8.0μg/mL,且在该线性范围内铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的加和性良好。方法应用于     

流动注射-铬(Ⅵ)氧化玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

利用在硫酸介质中铬(Ⅵ)能够灵敏地氧化玫瑰桃红R而使之褪色,将该法与流动注射自动进样技术联用,建立了快速测定铬(Ⅵ)的流动注射-褪色光度法。考察了流速、进样环体积、反应圈长度、反应温度、反应酸度、玫瑰桃红R浓度等对铬(Ⅵ)测定的影响。铬(Ⅵ)质量浓度在0.10～10.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)为1.4%(ρ=2.0mg/L,n=11)。方法应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,回收率在98%～104%之间。结果同国家标准方法的测定结果相一致。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

阻抑甲基红褪色光度法测定土壤及废水中铬(Ⅵ)

在硝酸介质中,加热条件下甲基红褪色,铬(Ⅵ)能显著阻抑此褪色反应,据此建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。有色溶液的最大吸收波长在520nm处,方法检出限为3.41×10-10g/mL,线性范围0～0.25μg/10mL,用于土壤及废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

钍试剂Ⅱ褪色光度法测定电镀废水和钢铁中铬

基于在0.32 mol/L硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化钍试剂Ⅱ褪色,提出了钍试剂Ⅱ褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)的新方法。详细考察了反应酸度、温度、钍试剂Ⅱ浓度及反应时间等对铬(Ⅵ)测定的影响。反应体系中钍试剂Ⅱ的最大吸收峰位于480 nm处,铬的质量浓度在0~2.8μg/mL范围内与吸光度的减少呈线性关系,相关系数为0.999 0。所拟方法用于电镀废水及标准钢样中铬的测定,结果与二苯氨基脲光度法或认定值相符。     

紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量

[目的]同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[方法]在波长为440和545 nm下,以硫酸作为参比测定水的吸光度,根据吸光度的加和性.用紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[结果]在440和545 nm适宜波长下测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的吸光度,对数据进行回归处理,得线性回归方程和相关系数,表明线性关系均良好.[结论]此方法反应灵敏,操作简单,适合天然水或工业废水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)含量的同时测定.     

溴酸钾催化氧化结晶紫-茜素红光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)能催化溴酸钾氧化结晶紫和茜素红褪色的指示反应,通过测量627 nm和423 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.04～0.16μg/mL,检出限为11.41 ng/mL。该方法用于电镀废液中铬(Ⅵ)的测定,测定值与原子吸收分光光度法测得结果一致,加标回收率为98%～102%。     

酸性铬蓝K-氯酸钾催化动力学光度法测定锰

在BR缓冲介质中,锰(Ⅱ)对氯酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应具有明显的催化作用,据此建立了催化光度法测定痕量锰的新方法。研究了反应的适宜条件及动力学参数。在最大吸收波长524 nm及选择的最佳实验条件下,方法线性范围为0.05~2.0μg/mL,检出限为1.4×10-8g/mL。考察了30种共存离子的影响大多数常见离子不干扰测定。该法直接用于环境水样中痕量锰的测定,结果满意。     

铬(Ⅵ)-过氧化氢-溴甲酚紫体系催化光度法测定钢中痕量铬

铬(Ⅵ)对人体有害,因此铬(Ⅵ)的测定具有重要的现实意义,痕量铬(Ⅵ)的催化光度法测定已有报道[1-6]。本文研究发现,在六次甲基四胺介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫的褪色反应具有强烈的催化作用,基于此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分光光度法。在25mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.3～7.0μg范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9997,催化反应的最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数ε=4.44×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为2.2×10-8g/mL。本法灵敏度和选择性理想,测定钢中痕量铬,结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂721型分光光度…     

过氧化氢氧化乙基紫催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。方法线性范围为0.05-0.60 mg/L,检出限为1.02×10-4mg/L,对2μg铬(Ⅵ)标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.11%。在氟化钠及硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水及钢样中铬(Ⅵ)的测定。     

痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应及其应用

基于痕量铜Ⅱ和银Ⅰ在乙酸介质中抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应,建立了阻抑速差动力学光度法同时测定铜Ⅱ和银Ⅰ的新方法。试验了试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响;分别测定了铜Ⅱ和银Ⅰ的阻抑活化能;求出了铜(和银Ⅰ阻抑反应的速率常数,建立了比例方程;考察了铜Ⅱ和银Ⅰ的协同效应。25 mL溶液中,得出铜Ⅱ和银Ⅰ同时测定时的线性范围分别为0.01~0.20μg和2.00~50.00μg,铜Ⅱ和银Ⅰ质量比控制在1∶40~1∶600,具有良好的加和性。该法应用于电解银阳极泥中痕量铜Ⅱ和银(的同时测定,加标回收率为:铜90%~110%,银92.5%~107.4%;铜和银的相对标准偏差(RSD)分别为4.9%和2.9%,结果满意。     

二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铬青铜中铬

基于0.6 mol/L硝酸介质中,显色剂二溴对甲基偶氮磺与铬(Ⅵ)的褪色反应,建立了测定铬青铜中铬(Ⅵ)含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、时间、络合物组成、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.8~12μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.34×104L.mol-1.cm-1。方法可用于直接测定铬青铜中铬(Ⅵ)的含量,结果与二苯基碳酰二肼光度法(DPC)相符,其相对标准偏差(RSD)在0.97%~1.02%之间。     

催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼(Ⅵ)

在0.01 mol/L H2SO4介质中,痕量钼(Ⅵ)对过氧化氢氧化乙基紫(EV)的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度新方法。对反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及干扰离子的影响等进行了探讨,并确定了最佳反应条件。研究表明,体系的最大吸收波长为590 nm,钼(Ⅵ)质量浓度在0~500μg/L内符合比尔定律,方法的检出限为0.11μg/L。方法可直接用于粉煤灰中钼(Ⅵ)的测定,结果与分光光度法相符,6次测定值的RSD<3%。     

铬Ⅵ-溴酸钾-甲基橙催化极谱法测定痕量铬Ⅵ

在硫酸介质中,痕量铬Ⅵ对溴酸钾氧化甲基橙褪色反应有很强的催化作用,甲基橙于氨性介质中在电极上能产生灵敏的极谱吸附波,利用极谱法测定催化反应过程中甲基橙浓度的变化,建立了铬Ⅵ-溴酸钾-甲基橙催化体系极谱法测定痕量铬Ⅵ的新方法。在选定最佳条件下,25 mL溶液中方法的线性范围是0.02~0.90μg,检出限为1.25×10-10g/mL。用于测定电镀废水中铬(,相对标准偏差RSD为2.6%~3.8%(n=5),加标回收率为95.0%~98.0%。     

Cr(Ⅵ)—H_2O_2—4，5-二溴荧光素体系催化光度法测定痕量铬

通过对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素褪色反应的研究,发现在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,Cr(Ⅵ)对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素的褪色反应具有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,找出了反应的最佳条件,并测定了一些该反应的动力学参数。其反应的表观活化能为55.06 kJ/mol,表观速率常数k=2.05×10~(-3)/s。方法检出限为6.304×10~(-7)μg/mL,线性范围为0.0     

铬(Ⅵ)—邻苯二酚紫氧化显色反应的研究

本文详细研究了铬(Ⅵ)与邻苯二酚紫(PV)的氧化显色反应,结果表明,在乙酸介质中,铬(Ⅵ)与PV反应生成红色氧化产物,最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数为2.51×10~4.铬含量在0～17.5μg/25ml范围内遵从比尔定律.反应体系简单,速度快,选择性好,用于钢中铬的测定结果满意.     

铬(Ⅲ)-邻菲哕啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与邻菲啰啉(pllen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Cr(phen)]BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬(Ⅲ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件.铬(Ⅲ)质量浓度在0～0.30μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105L·mol-1·cm-1,检出限为3.63μg/L.方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),相对标准偏差分别为1.9%和1.4%(n=5),回收率分别为96%和99%.     

阻抑动力学光度法测定超痕量钪(Ⅲ)的研究

试验发现在 KH_2PO_4-Na_2HPO_4介质中超痕量的钪(Ⅲ)能阻抑过氧化氢氧化碱性品红褪色的指示反应,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量钪(Ⅲ)的方法。方法最低检测限为2.04×10~(-11)g Sc(Ⅲ)/ml,测定范围为0～1.0μg Sc(Ⅲ)/25ml。方法用于测定矿样中 Sc(Ⅲ)获得了满意结果。     

Ti(Ⅳ)-Fe(Ⅲ)-H2O2-棓化青体系动力学光度法测定钛(Ⅳ)

在H2SO4介质中,铁(Ⅲ)能催化H2O2氧化棓化青褪色,钛(Ⅳ)对该催化反应有显著的催化作用,据此建立了测定痕量钛(Ⅳ)的动力学分析新方法。研究了该反应的最佳条件和动力学参数。以钛(Ⅳ)为催化剂的Fe(Ⅲ)-H2O2-棓化青催化反应体系中,对棓化青为假零级反应,对钛(Ⅳ)为一级反应,测得没有钛(Ⅳ)和有钛(Ⅳ)反应体系的表观活化能分别为79.75 kJ/mol和49.82 kJ/mol。该方法测定钛(Ⅳ)的检出限为0.01μg/mL,测量范围为0.03~0.16μg/mL,可用于废水样品中痕量钛(Ⅳ)测定。     

诱导动力学 停流光度法同时测定铝合金中铁和钛的研究

依据Fe(Ⅱ)和Ti(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,建立了同时测定微量铁和钛的停流-动力学光度法;本法对铁和钛的测量线性范围分别为0—2.2μg/mL和0—3.1μg/mL,方法检测限分别为0.012μg/mL和0.019μg/mL。测定了铝合金及合成样品中的铁和钛含量,结果满意。