不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量的比较

目的:考察不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20:80,V/V);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸在14 ng~280 ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.71%(RSD=2.06,n=5)。不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸的含量为0.05~0.32 mg·g-1。结论:不同厂家产品中阿魏酸的含量差异显著。     

养血荣筋丸中橙皮苷含量测定

建立反相高效液相色谱法测定养血荣筋丸中橙皮苷的含量。方法:采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇一醋酸一水(35:4:61),检测波长为283nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。橙皮苷在0.12～0.6mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99992)。橙皮苷平均回收率分别为99.0%。结论:本法简便、准确,可用于养血荣筋丸中橙皮苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm×5μm),流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45(用氢氧化钠调节pH=2.5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15²0μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%¹12.50%(n=15),日内和日间精密度RSD均<15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

醒脑再造胶囊中淫羊藿甙含量测定方法的研究

目的:建立醒脑再造胶囊中淫羊藿甙含量测定的方法。方法:采用超声提取样品,聚酰胺柱吸附,用HPLC法测定淫羊藿甙的含量。色谱柱为HypersilBDS(250mm×4.0mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),检测波长为270nm。结果:淫羊藿甙进样量在0.06-2μg范围内线性关系良好,R=0.9996,平均回收率为95.79%,RSD=1.0%(n=9)。结论:本法重现性好、准确度高、回收率较高。     

高效液相法测定骨筋丸胶囊中血竭素的含量

建立高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中血竭素含量的方法。方法:选用HypersilBDS色谱柱(150mm×4.6mm,5μ.m),乙腈-0.05moloL-1磷酸二氢钠溶液(40:60),流速:1.0mL·min-1;检测波长:440nm。结果:血竭素在0.08~072μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.94%,RSD=1.29%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,能有效地控制骨筋丸胶囊质量。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定蛇足石杉中的石杉碱甲

目的:建立测定蛇足石杉中有效成分-石杉碱甲含量的超高压液相色谱四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-(0.1%甲酸)水=5:95,流速0.4 mL.min~(-1),检测波长310nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:石杉碱甲在88～8800ng·mL~(-1)范围内均呈现良好线性,r=0.9995;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在98.92%～100.89%之间,RSD为2.07%(n=9)。结论:所建立的方法简便、准确、快速、重复性好,可用于蛇足石杉中有效成分石杉碱甲的含量测定。     

高效液相色谱法测定路路通中路路通酸的含量

为了建立测定路路通中路路通酸含量的高效液相色谱法。通过采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为YMC-Pack OSD-A(4.6×150mm 5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(87:13:0.1),检测器为蒸发光散射检测器。结果显示路路通酸在0.3000～2.7000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.8%,RSD=1.52%(n=6)。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于路路通中路路通酸的含量测定。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定Salinosporamide A的含量

目的:建立超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定Salinosporamide A含量的方法。方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相乙腈-(0.1%甲酸)水梯度洗脱,流速0.3mL.min~(-1),检测波长210nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:Salinosporamide A在0.099～9.988μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(R2=0.9996);精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在91.73%～105.27%之间,RSD为4.75%(n=9)。结论:所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于Salinosporamide A的含量测定。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

HPLC测定发酵液中Rakicidin B的含量

建立可快速准确测定海洋小单孢菌发酵液中Rakicidin B含量的HPLC方法。采用液相色谱系统(HPLC)Agilent 1260 infinifty,色谱柱:Syncronis C18(5μ,4.6×250mm)。流动相:乙睛:水=85:15,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果:Rakicidin B浓度范围在30~600ug/ml线性良好,相关系数为0.9998(n=7);发酵液样品的加样回收率为99.2~105%,平均回收率101.57%,回收率相对标准偏差RSD为2.2049%(3%),方法的精密度RSD为0.444%。结论:方法准确可靠,可以用于Rakicidin B发酵、提炼及纯化过程的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定维生素B_1的含量

建立了测定维生素B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimate C18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH 2.6),检测波长245nm。维生素B1在0.002～2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生素B1含量的测定。     

系统组织工程技术优化的正丁胺含量离子色谱检测

该文采用系统组织工程技术(ZTSO)快速优化并建立正丁胺含量测定的离子色谱法。选用AcelaimTMTrinityTM P1(3.0 mm×100 mm,3μm)为色谱柱,18 mmol/L乙酸铵(用乙酸调p H 3.4)∶乙腈(56∶44,ν∶ν)为淋洗液,在柱温37℃,流量0.15 m L/min的条件下等度洗脱,电导检测器检测,20 min内完成正丁胺的含量测定。结果表明:正丁胺质量浓度在10.01~500.5μg/m L范围内线性关系良好(r2=0.999 8),检测限为5.05μg/m L(S/N≥3),定量限为10.01μg/m L(S/N≥10),日内和日间精密度分为0.33%和0.90%,正丁胺供试品溶液在24 h内稳定(RSD=0.54%),3批正丁胺原料的平均含量为99.79%(RSD=0.125%),3批肿瘤血管抑制剂XY03中正丁胺的平均含量为20.32%(RSD=4.09%),热干燥时,XY03中铵盐的下降率与其溶解度呈正相关。ZTSO技术具有较好的条件优化功能,所建立的方法快速、简便和准确,是正丁胺或含正丁铵盐化合物含量测定的较好方法。     

HPLC法测定硝酸咪唑的含量

目的:建立测定硝酸咪康唑含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%乙酸铵(380:300:320),检测波长为235nm.结果:硝酸咪康唑质量浓度在0.2～1.8mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:HPLC法准确、...     

HPLC法测定东革阿里中宽缨酮的含量

目的:测定东革阿里中宽缨酮含量。方法:采用Waters Sunfire C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长:238nm,柱温40℃。结果:宽缨酮在线性范围1.272～101.72μg·mL-1(r=0.9998)内具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.87%(n=9),日内精密度RSD为0.46%。结论:本法操作简便,结果稳定,重现性好,可作为东革阿里中宽缨酮的质量控制方法。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量

目的 建立并优化氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料(下文简称生物基塑料)中氟含量的检测方法,分析市售生物基塑料产品中氟含量情况。方法 生物基塑料经氧弹燃烧发生高温氧化分解,氟化物转化为游离态氟离子,被吸收或溶解在吸收液中,以5.0 mmol/L碳酸氢钠和1.0 mmol/L无水碳酸钠溶液作为流动相进行等度洗脱,进样量为20μL,流速为0.8 mL/min;采用Metrosep A Supp 7色谱柱(250 mm×4.0 mm, 5.0μm)和Metrosep A Supp 5 Guard保护柱(50 mm×4.0 mm, 5.0μm),柱温为45℃;以电导检测器进行测定,外标法定量。结果 氧弹燃烧-离子色谱法测定生物基塑料中氟含量的相关系数R²>0.995,检出限为5.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,线性关系良好,加标回收率为93.8%～98.4%,精密度为2.9%～6.8%(n=6)。通过对119款实际样品中氟含量进行定量分析,总体检出率为94.11%,总体不合格率为15.94%;PLA吸管、PLA+PBAT吸管和PLA+PBS...     

康儿灵颗粒中紫丁香苷的测定

目的:建立HPLC法测定康儿灵颗粒中紫丁香苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱(ODS),以甲醇-水(用冰醋酸调pH值为3.0)(20:80)为流动相,检测波长为267nm,流速为1.0mL/min。结果:紫丁香苷的线性范围为4-20μg/ml,r=0.9996;加样回收率为98.6%,RSD为1.3%。结论:本法重现性好,适用于康儿灵颗粒中紫丁香苷的含量测定。     

强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定研究

建立强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为Sepax Aurethyst C18-H(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵溶液(体积比67∶12∶21);流量为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为210nm。齐墩果酸的进样量在0.05~1.59μg呈良好的线性关系(r=1.0000),精密度RSD=1.23%,平均加样回收率为93.7%,RSD=1.40%;熊果酸的进样量在0.19~6.20μg呈良好的线性关系(r=1.000 0),精密度RSD=0.20%,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.96%。该方法简便、准确、重复性好,可用于强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量

该文建立固相萃取/高效液相色谱测定桶装水及水桶中双酚A含量的方法。桶装水样品经C18固相萃取柱富集,水桶用二氯甲烷溶解甲醇提取双酚A;采用C18色谱柱,以乙腈-水(V/V,60:40)为流动相,检测波长224 nm,高效液相色谱法测定双酚A含量。在最优检测条件下,双酚A在0.4～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 8),方法的检出限为0.069μg/mL,定量限为0.23μg/mL,平均回收率为98.3%。该方法简便、灵敏、重现性好,所抽取桶装水中并未检测到双酚A的存在,水桶材质中检测出双酚A的含量为37.1μg/g。     

高效液相色谱法测定烟草中的维生素C

用反相液相色谱法测定烟草中维生素C的含量。采用Nova-PakC18(4μm,150×3.9mm i.d.)色谱柱,二极管阵列检测器(PDA),0.025mol/L磷酸二氢钾:乙腈(1∶1)为流动相,在251nm波长下检测。加标回收率为:98.42%。相对标准偏差2.3%。该法准确,灵敏、快速。