苯基磷酸二(乙二醇)酯制备反应型阻燃不饱和聚酯

以苯基磷酰二氯和乙二醇为原料合成了苯基磷酸二(乙二醇)酯(BHEPP),将其与1,2-丙二醇、顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐共聚,得到了反应型含磷阻燃不饱和聚酯(P-UPR)。当P-UPR固化物中磷的质量分数为2.66%时,固化产物的极限氧指数为29,阻燃效果达到UL94 V-0级。热重分析结果表明,当反应单体中BHEPP的质量分数由0增至35%时,固化后的P-UPR在氮气和空气气氛中的起始分解温度分别下降了32.2℃和63.9℃,最大热分解温度分别下降了52.3℃和54.0℃。用示差扫描量热分析仪测试了P-UPR的非等温固化过程,根据Kamal模型计算转化率(α)和时间的关系曲线,当0.1<α<0.8时,固化反应由动力学控制;当α>0.8时,固化反应由扩散效应控制,在固化过程初期,无固化延迟效应。     

不饱和聚酯光敏预聚物的合成

采用熔融缩聚法制备了光敏不饱和聚酯树脂(UPR),对其进行了红外表征,研究了酸值与反应时间的关系及酸醇比等对UPR玻璃化温度(Tg)的影响,讨论了第一阶段反应时间对光敏不饱和聚酯合成反应的影响。得到的优化工艺条件为:酸/醇(摩尔比)=2.0:1.95,己二酸含量为10%(对酸的摩尔分数),制得的树脂Tg为54℃,可满足紫外光固化粉末涂料的要求。     

耐高温不饱和聚酯树脂的制备与固化

以环戊二烯和顺丁烯二酸酐为单体合成了3,6-内次甲基-1,2,3,6-四氢苯二甲酸酐(NA),以NA代替部分邻苯二甲酸酐与多元醇反应制备了耐高温不饱和聚酯树脂。采用非等温DSC法研究了该耐高温不饱和聚酯树脂的固化反应动力学,根据T-β外推法确定固化反应的起始温度、峰值温度和结束温度分别为130,145,185℃;通过Kissinger-Ozawa法和Crane方程求得其固化反应的活化能为12.93 kJ/mol、碰撞因子为4.24×103、反应级数为0.88。利用统计法得到该耐高温不饱和聚酯树脂的耐热温度为182℃,高于半酯化法改性的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂。     

端基封闭法合成双环戊二烯改性不饱和聚酯

研究端基封闭法合成双环戊二烯（ＤＣＰＤ）改性不饱和聚能工艺条件对产品性能的影响。研究结果表明，合成反应的最佳工艺条件为总酸酐：丙二醇：ＤＣＰＤ＝１：１．１：０．１─０．１６；封端反应温度１３０─１４０℃催化剂量为总重量的０．０２％─０．０３％；聚酯酸值５０ｍｇｋＯＨ·ｇ￣（－１）时滴加ＤＣＰＤ，滴加时间控制在１─２小时；加成反应时间为２小时左右。     

阻燃含磷环氧树脂二胺磷酸盐的合成及应用

讨论了含磷二胺化合物——二(4—胺基苯氧基)—苯基氧化磷和二(3—胺基苯基)苯基氧化磷作为固化剂在环氧树脂中的应用。2种固化剂与环氧树脂828、环氧树脂1510作用，产生出磷酸化的环氧树脂。为了提高环氧树脂中的磷质量分数，加入了二(缩水甘油基)苯基氧化膀。该2种固化剂与环氧树脂发生作用，其反应能力相似，且均高于4，4—二氨基二苯砜，但与4，4—二氨基二苯甲烷相比较低。对于所有磷酸化的环氧树脂来说，用TGA评价时，都会产生焦炭层，从而呈现出良好的阻燃性，氧指数可以高达33-51。     

磷系阻燃共聚酯的合成与性能

介绍了共聚法磷系阻燃共聚酯的生产过程,并对产品性能进行了研究。结果表明,与常规聚酯(PET)相比,磷系阻燃共聚酯切片的结晶速率较低,结晶时间更长,热稳定性能更好,熔体粘度对温度更加敏感。     

新型高效无卤阻燃剂OMDP的合成

以氯化磷酸二苯酯(DPCP)和1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)为原料、4-(N,N-二甲氨基)吡啶(DMAP)为催化剂,合成了一种新型高效无卤阻燃剂(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-基)甲基二苯基磷酸酯(OMDP),考察了溶剂种类、反应温度、催化剂用量和原料配比对产品收率的影响;并采用FTIR,NMR,MS,TG等手段对OMDP的结构进行了表征。实验结果表明,当以乙腈为溶剂、反应温度80℃、催化剂DMAP用量(基于PEPA的质量)1.85%(w)、n(DPCP)∶n(PEPA)=1.10∶1.00、反应24 h时,OMDP收率可达80.60%。热分析结果表明,所制备的OMDP具有很高的热稳定性。     

基于含硫单体的可降解聚酯的表征与性能

以硫代二丙酸和间苯二酚二(2-羟乙基)醚为主要原料,Sb2 O3为催化剂,通过熔融缩聚法合成了聚(硫代二丙酸-间苯二酚二(2-羟乙基)醚)酯.采用FT-IR、1 H NMR,对聚酯的结构进行了表征;采用GPC、DSC、TGA测试其相对分子质量和热性能;并采用自然掩埋法,对其在土壤中的降解性能进行了考察.结果表明:该新型...     

改性间苯型不饱和聚酯树脂的合成及耐腐蚀研究

研究了用松香对间苯型不饱和聚酯树脂的封端改性,最佳原料配比为:二元醇/不饱和二元酸/饱和二元酸(摩尔比)=1.2:0.3:0.7,松香添加量为二元酸总量的15%。改性间苯型与通用间苯型树脂相比,其力学性能相当,但耐水、耐酸、耐碱性能高于后者。     

反应型阻燃剂四溴对苯二甲醇的合成

以对二甲苯为原料 ,经过路易斯酸无水三氯化铝催化的苯环的溴代 ,侧链光溴代 ,酯化和水解 ,合成了四溴对苯二甲醇。通过质谱 (MS)和元素分析确认了其结构。考察了反应温度对苯环上溴代产物收率和色泽的影响以及溴素滴加速度对侧链光溴代产物收率的影响     

环己醇封端不饱和聚酯树脂的合成及性能研究

由邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、丙二醇、环己醇合成了环己醇封端改性的不饱和聚酯树脂,反应原料的摩尔比为:邻苯二甲酸酐/顺丁烯二酸酐/丙二醇/环己醇为0.65/0.5/1.0/0.31,封端反应温度为200～210℃,封端改性后树脂浇注体的力学性能与通用型191#树脂的力学性能基本相当,但耐热性能有所提高,同时树脂浇注体的耐水和耐酸性能均有明显提高.     

阻燃剂2,3-二溴丁二酸二(2,3-二溴丙)酯的合成及应用

以2,3-二溴丙醇、顺丁烯二酸酐和溴为原料,合成了添加型阻燃剂2,3-二溴丁二酸二(2,3-二溴丙)酯。考察了物料摩尔比、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明,在二溴丙醇与顺酐摩尔比2．4：1、反应时间8h条件下,丁烯二酸二酯中间产品产率为70％;在溴素与中间产品摩尔比1．3：1、温度55～60℃、时间6h条件下,最终产品2,3-二溴丁二酸二(2,3-二溴丙)酯产率达90％以上。对中间产品和最终产品结构进行了红外光谱表征。将合成的阻燃剂用于环氧树脂,当用量为20％时,环氧树脂氧指数由19．5％提高到25．5％,再与10％Sb2O3复配使用时,氧指数达28．5％,说明合成阻燃剂与Sb2O3的协同性好。     

新型含溴树枝状分子的合成及其阻燃性的研究

用乙二胺和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯合成外围为8个丙烯酸酯双键的树枝状分子(G1.0()8),用液溴将其溴化,可得含溴树枝状分子(G1.0(B r)n,0相似文献   

新型阻燃剂Thermolin101的合成及应用

报道了由ＰＯＣｌ＿３、乙二醇和环氧乙烷反应合成阻燃剂Ｔｈｅｒｍｏｌｉｎ１０１的新合成路线。研究了影响反应的因素，反应收率可达到９０％。经红外光谱、核磁共振和元素分析测定了产品的化学结构，并做了在聚氨酯软泡中的应用试验，和阻燃涂层试验，结果显示Ｔｈｅｒｍｏｌｉｎ１０１是一种较好的新型阻燃剂。     

硅氮磷协同阻燃剂的合成及其阻燃性能

以三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)、二甲基二氯硅烷(DMDCS)和1-氧代-1-磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)为原料,合成多元素协同阻燃剂异氰尿酸三{2-[二甲基(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-甲氧基)硅氧基]乙基}酯(TPOSC),探讨反应温度对HCl气体放完所需时间的影响和反应物配比等对产物收率的影响。实验结果表明,以二氧六环为溶剂,在n(赛克)︰n(DMDCS)︰n(PEPA)=1.0︰3.0︰3.3、第一步在70℃反应7 h、第二步在90℃反应8 h的最优工艺条件下,收率可达92.1%。FTIR、1H NMR、热重分析等表征结果显示,合成的产物结构与目标产物一致,产物有较好的热稳定性,对聚丙烯阻燃成炭的效果好,且与三聚氰胺氰尿酸盐复配使用时具有很好的阻燃协同增效性。     

含磷固化剂及固化环氧树脂的合成及表征

以4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)、苯甲醛和亚磷酸二乙酯为原料,合成了两种含磷固化剂PM1和PM2,用红外光谱、核磁共振氢谱对PM1和PM2的结构进行了表征。用DDM,PM1,PM2分别固化双酚A型(DGEBA)环氧树脂,得到DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂,采用示差扫描量热法、热重分析(TGA)和极限氧指数(LO I)对DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂的玻璃化转变温度(Tg)、反应活性、热稳定性和阻燃性能进行了表征。实验结果表明,PM2的反应活性比PM1低;DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂的Tg分别为178,112,145℃;TGA结果表明,700℃时DGEBA-PM1和DGEBA-PM2树脂的成炭率分别为29%和35%,而700℃时DGEBA-DDM树脂的成炭率只有19%;DGEBA-PM1和DGEBA-PM2树脂的LO I值由DGEBA-DDM树脂的24%分别增至30%和35%,且阻燃性能大幅度提高。     

聚合型含硫有机膦阻燃剂的制备及其应用

在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO-HQ)为原料,合成了一种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯(PDPTP)。考察了反应时间和反应温度对收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(苯基硫代膦酰二氯)∶n(DOPO-HQ)=1∶1,160℃下恒温1 h,240℃下反应4 h。在此条件下,PDPTP收率为99.0%。采用FTIR、1H NMR、元素分析等方法对产物结构进行了表征,并采用TG-DTA方法对其热稳定性进行了分析。表征结果显示,所合成的化合物为目标产物PDPTP,热分解温度为270℃。利用氧指数测定仪测试PDPTP的阻燃性能时发现,PDPTP对聚对苯二甲酸丁二醇酯具有较好的阻燃性。     

阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯的合成

以SiCl4、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)和环氧氯丙烷为原料合成了有机硅酸酯阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯(简称赛克三硅酸二氯丙酯)。考察了溶剂种类、反应温度和反应物配比对合成反应的影响,得到了最佳的反应条件,并采用FTIR、1H NMR、TG-DTA分析及极限氧指数等技术表征了产物的结构和性能。最佳的反应条件为:n(SiCl4)∶n(环氧氯丙烷)∶n(赛克)=3∶9.8∶1,SiCl4先与环氧氯丙烷在50℃下反应2 h,再与赛克在90℃下反应9 h,最后与环氧氯丙烷于90℃下反应6 h。在此条件下,赛克三硅酸二氯丙酯的收率为93.7%。性能测试结果表明,该产物阻燃效能高,与聚氯乙烯的相容性好,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。