细菌浸出液中微量钼的测定

在硫酸介质中,以Cu2+作催化剂,用抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸盐生成桔红色络合物进行测定.有色络合物λmaλ=460nm,ε=1.2×104L·mol-1·cm-1,钼量在0～120μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于重点实验室细菌浸出液中微量钼的测定,结果满意.     

2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮的合成及其在CTMAB存在下与钼显色反应的研究

报道了新显色剂 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,4-亚甲二氧苯甲基 ) - 6-荧光酮的合成方法。详细研究了于 0 1 0～ 0 2 5mol/L的HCl介质中 ,在溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,试剂与钼 形成橙红色络合物的条件 ,其中络合物最大吸收波长λmax=52 5nm ,ε=1 32× 1 0 5。钼 浓度在 0～ 8μg/1 0mL范围内符合比尔定律。拟定方法具有较好的选择性 ,大多数其它金属离子不干扰测定 ,用于直接测定低合金钢中钼 ,结果满意。     

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮与铬显色反应及其应用

研究了在CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与铬(Ⅵ)的显色反应条件和光度性质,确定在pH5.0～6.5范围内,铬(Ⅵ)与试剂形成稳定的1:2络合物,其最大吸收波长为589nm,表观摩尔吸光系数为1.36×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铬(Ⅵ)浓度在0～11μg/25ml范围内符合比尔定律。拟定方法用于普钢样品中铬的测定,结果满意。     

锑磷钼蓝-孔雀绿离子缔合物分光光度法测定微量锑

我们在研究锑磷钼和砷磷钼三元杂多酸的过程中,证实了资料指出的锑(Ⅲ)进入了杂多酸,分子组成比为Sb:P:Mo为2:1:12.磷(Ⅴ)和锑(Ⅲ)都是整个络合阴离子的中心体,既然可用以测定磷,也应可以用于测定锑.若测锑,则磷和钼必须过量,才能使锑(Ⅲ)定量地进入杂多酸.二元磷钼杂多酸的干扰可用提高酸度、以空白溶液作参比加以消除.孔雀绿阳离子和锑磷钼蓝阴离子在适当的酸度下缔合,可大大提高其灵敏度.最大吸收波长为640纳米,摩尔吸光系数为1.6×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),0～20微克锑/50毫升     

4-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铜

七十年代初,4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)俗名钴试剂)已用于钴和钯的测定,但未见用于分析微量铜的报道。本文研究了以5-C1-PADAB为显色剂测定微量铜。实验表明,在pH4.4～5.0的水溶液中,试剂与铜形成1:1的红色络合物,其最大吸收波长为520～525nm,铜在0～33μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.91×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。本法在文献的琉基棉分离基础上进行了改进,有效地消除了大量铝、铁的干扰。用于矿石、     

Ba(Ⅱ)—2,2’-联吡啶—间溴偶氮羧显色条件的研究

本文研究了新显色剂间溴偶氮羧与钡显色反应的最佳条件.在2,2’-联吡啶存在下,pH2.0混酸-NaOH介质中,Ba(Ⅱ)与显色剂迅速反应,形成稳定的1:2络合物.λ_(max)=710nm,ε_(710)=1.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～15μBa/25ml符合比尔定律,为已报导钡最灵敏的显色反应之一.     

锇(Ⅷ)-N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲(QBTU)络合物吸附波的1.5次微分极谱研究

于0.025mol/LNaOH溶液中,Os(Ⅷ)-QBTU体系产生—明晰的极谱波,其1.5次微分峰电流与浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质、反应机理及电极过程等后确认:络合物的组成为[OsO_4(OH)_2·QBTU]·Na_2并吸附于滴汞电极表面,配体QBTU在不离解出的情况下发生电还原,获得络合物吸附波,电极过程不可逆,[OsO_4(OH)_2·QBTU]~(2-)离子的条件稳定常数8.5×10~5。     

钼(Ⅵ)-8-氨基喹啉络合物的极谱吸附波研究

在 pH4.6的 Britton—Robinson(B.R.)缓冲溶液中,钼(VI)-8-氨基喹啉(AQ)络合物有灵敏的阴极化导数波、峰电位-0.67伏(Vs.(SCE),峰电流与钼浓度在1.0×10~(-9)～1.O×10~(-7)摩尔范围内线性关系良好。以此为基础,提出了铜钼矿中微量钼的分析方法,并讨论了 Mo(~(6 ))-AQ 络合物性质,极谱反应机理及电极过程。     

锑盐钼兰光度法测定海绵钛及钛粉中的磷

讨论了磷(V)与锑-钼的显色体系. 在pH值为0.52的硫酸介质中, 磷与锑、钼生成稳定的三元络合物, 此络合物在波长710 nm处产生最大吸收峰, 摩尔吸光系数1.66×104 L/(mol·cm), 磷量在0～0.020 mg/100 ml范围内符合朗伯比尔定律, 标准偏差为7.39×10-7. 该测定方法精密度高, 重现性好.     

5-羟基-2-磺酸基-4''''-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4'-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应.结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成12的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105 L·mol-1·cm-1;25 mL溶液中,镍在0～15 μg范围内符合比尔定律.方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%～4.3%之间.     

镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)-5-Cl-PADAB-Tritonx-100体系显色反应的研究与应用

在pH =6 50的HAc -NH4 Ac缓冲介质中 ,在非离子型表面活性剂Tritonx -10 0存在下 ,镍 (Ⅱ )和铜 (Ⅱ )与 5-Cl-PADAB形成稳定的有色络合物。有色络合物最大吸收波长位于 52 0nm处 ,表观摩尔吸光系数分别为 4 7× 10 4 L/(mol·cm)和 4 6× 10 4L/(mol·cm) ,镍的质量浓度在 0～ 1 0 0mg/L ,铜的质量浓度在 0～ 1 12mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钢样中镍和铜的同时测定 ,获得满意结果     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

锌锭中微量铝的分光光度法测定

本文对铝与络天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成三元络合物的光学性质、显色条件、络合物组成比以及锌锭中共存组份的干扰情况进行了探讨。研究结果表明,在pH5.55～6.15范围内,Al与CAS及CTMAB形成深蓝色的三元络合物,最大吸收峰为625nm,表观摩尔吸光系数为ε_(625)=1.16*10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),该络合物组成比为Al:CAS:CTMAB=1:3:4。铝浓度在0～4μg/25ml范围内服从比耳定律。拟定了锌锭中微量铝(0.0003～0.0015％)的直接测定法,方法简便、快速,获得了较为满意的结果。     

2,4二羟基苯乙酮肟快速和选择性分光光度测定钢和合金中的锰

在NH_4Cl和NH_4OHpH=10.5的缓冲液中锰离子和2,4二羟基苯乙酮肟(RPO)形成1:1的淡黄棕色络合物。在380nm络合物有最大的吸收峰,符合比尔定律的浓度范围为0.09～1.7ppm。摩尔吸收系数和桑德尔灵敏度分别是2.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)和     

9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮与钼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(HMAPPF),并采用红外、核磁和质谱分析确定其分子结构。在研究新试剂与钼Ⅵ显色反应基础上,建立了测定合金钢中微量钼的光度分析方法。在盐酸、磷酸及CTMAB存在下,钼Ⅵ与HMAPPF室温立即反应,生成红色络合物,体系至少可以稳定12h以上。钼络合物的最大吸收峰位于522nm,表观摩尔吸光系数达1.54×105L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,钼Ⅵ量在0～12μg范围内符合比尔定律。此外,该显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子有较     

改进的BCO光度法测定锌净化上清液中的铜

本文针对湿法炼锌净化过程中的实际情况,改进了双环己酮草酰二腙(BCO)光度测定铜的繁琐方法,提出了简便可行的方案,形成的络合物摩尔吸收系数为ε=1.46×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1),Cu(Ⅱ)在0～120μg/25ml内服从比尔定律。在测定条件下,锌系统中共存的镍、钴、铁(Ⅱ)、镉等均无影响。     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯分光光度法测定钴

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(-4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与钴(Ⅱ)显色反应的适宜条件.在表面活性剂Triton X-100存在下,Na2B4O7-NaOH缓冲液(pH.9.3)介质中,钴(Ⅱ)与DCNPNPT形成黄色络合物(12),其最大吸收波长为545nm,用双峰双波长法测定络合物的表观摩尔吸光系数ε=1.08×105,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律.此法已用于VB12针剂和矿样中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

阳离子表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定稀土精矿中的微量钛

研究了表面活性剂存在下,钛与2,4-二氯苯基荧光酮(2,4-DClPF)的显色反应条件,在0.12～0.42mol·L-1HCl介质中,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,Ti(IV)与2,4-DClPF生成红色多元络合物,其最大吸收波长在545nm,摩尔吸光系数为1.1×105L·mol-1·cm-1,所拟方法用于稀土精矿标样中微量钛的测定,结果与标准值相符,5次测定的RSD<3%。钛含量在0～10μg/25mL范围内,存在线性关系,方法的检出限为0.07μg/L。     

偶氮氯膦-mC与钪显色反应的研究及其应用

偶氮氯膦-mC(简称CPA-mC)是在研究不对称变色酸双偶氮氯膦型显色剂的基础上合成的新显色剂,学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.经试验,CPA-mC在强酸介质中能与钪形成紫色络合物,反应灵敏度较高(ε_(760)=4.5×10~41·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0·0010μg·cm~(-2)),试剂和络合物稳定.在有乳化剂OP存在下,络合物的选择性大大提高,该络合物中Sc:CPA-mC=1:3.当Sc_20_3浓     

5′-硝基水杨基萤光酮胶束增溶分光光度法测定痕量钼

在CTMAB胶束增溶下,5’-硝基水扬基萤光酮和钼(Ⅵ)形成了组成比为2:1的橙红色络合物,适宜酸度为0.2～1.0摩/升H_2SO_4,λ_(max)=533纳米,表观摩尔吸光系数为1.42×10~5,0～15微克Mo(Ⅵ)/25毫升符合比耳定律,常见离子不干扰。用本法测定了海洋锰结核中的痕量钼,结果满意。