熔盐中的镁热还原法合成制备SiC粉体的研究

在氩气中,以纳米SiO2、炭黑为原料,金属镁粉为还原剂,在NaCl,KCl等熔盐中发生还原反应及硅碳反应制备出SiC粉体.研究了温度、熔盐的种类等条件对合成SiC粉体的影响.通过X衍射分析仪、场发射扫描电镜、激光粒度仪、比表面积分析仪等对合成的SiC粉体进行了表征.结聚表明,800℃时已有SiC粉体生成;选用KCl为熔盐在1000℃时合成了D50为1.057 μm,比表面积54.88m2/g的高纯SiC粉体.     

尾矿碳热还原氮化合成Ca-α/β-Sialon复合粉体工艺研究

以金矿尾矿为主要原料,炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了Ca-α/β-Sialon复合粉体。探讨了烧成温度、保温时间及埋粉体系对反应过程的影响,并用X射线衍射仪测定了产物相组成,扫描电子显微镜观察了产物的微观结构。结果表明,烧成温度对Ca-α/β-Sialon复合粉体的合成过程影响显著,在1550℃时各物相相对含量为I(α-Sialon)∶I(β-Sialon)∶I(Fe3Si)=52∶44∶4;较长的保温时间可使还原氮化反应进行得更充分,保温6h的试样中Ca-α-Sialon与β-Sialon相的含量达到了96%;埋焦炭有利于氮气的渗入,利于氮化反应的进行,起到了较好的抑制"失硅"的作用;晶粒形貌多以长柱状和短柱状为主。     

一步法合成高纯度碳化硅粉体的研究

利用液态硅为原料, 以碳和二氧化硅粉末组成的混合物作为催化剂, 通过液态硅与一氧化碳之间的气-液相碳热反应, 一步合成了高纯度的碳化硅微细粉体, 制得的碳化硅粉体的平均颗粒尺寸为D₅₀=0.41μm. 利用XRD、SEM、激光粒度分析和元素分析对粉体进行了表征, 并讨论了碳化硅粉体的形成机理.     

SiC空心球的制备与表征

以炭黑和粉煤灰为原料,通过微波加热碳热还原法制备了SiC空心球.制备工艺为:将粉煤灰与炭黑球模板按n(C)∶n(SiO2)=4.2配料,在1300℃氢气气氛下恒温0.5h.采用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射和拉曼光谱对SiC空心球进行了表征,结果表明,SiC空心球球壳由带有缺陷的β-SiC线组成,β-SiC线的直径为50～500nm.     

不同原料合成SiC晶须的形貌结构特征和生长机理研究

分别以SiO2微粉和Si3N4为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法在1500℃氩气气氛下合成了SiC晶须。通过透射电镜和扫描电镜对所合成SiC晶须的形貌和晶体结构特征进行了分析。结果表明,采用两种硅源所合成的晶须均为β-SiC单晶,晶须的生长面为(111)面,生长方向为[111]方向。两种硅源所合成的晶须形貌特点存在较大差别,表明其合成SiC晶须的生长机理不同,VLS生长和螺旋位错的延伸生长可以分别用来解释以SiO2微粉为硅源和以Si3N4为硅源合成的晶须在形貌结构特征上的差别。     

碳热还原法制备氮化硅粉体的反应过程分析

对以碳热还原法制备氮化硅粉体的ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统进行化学反应热力学和动力学的分析，从而发现在氮气氛不足的条件下，这一系统的反应产物将由氮化硅变为碳化硅；在氮气充足的情况下，随着温度的升高，生成物中碳化硅的量也会逐步增加，这一分析结果通过实验得到了验证。     

工艺参数对铁尾矿合成Si_3N_4粉的影响

以铁尾矿和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成Si3N4粉.利用X射线衍射法测定产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响.结果表明,合成温度对碳热氮化合成Si3N4粉的影响显著,随合成温度的升高,产物中Si3N4相含量增加,1450℃时Si3N4相含量最高,是最佳的合成温度.恒温时间对产物相组成的影响不大,但适当延长恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h时产物中Si3N4含量最高,是较理想的恒温时间.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随恒温时间的延长而增大.     

利用粉煤灰制备SiC陶瓷粉料

本文以燃煤电厂粉煤灰为原料，利用碳热还原反应，成功制取了ＳｉＣ陶瓷粉料。实验结果表明：碳黑与粉煤灰的重量比０．２９４／１．１４００℃下保温２ｈ，可制得较纯的ＳｉＣ粉，其平均粒径约８μｍ，温度过高或时间过长均会引起粉体长大。     

碳热还原氮化法制备β′-Sialon粉体的热力学过程

本文分析了以天然高岭土为原料，经碳热还原氮化反应制备β‘－Ｓｉａｌｏｎ粉体过程中出现的化学反应，从热力学角度研究了反应温度及气体分压对产物组成的影响。通过实验结果与热力学分析相结合，寻找出制约反应进行的速度控制步骤，并讨论了获得较高β’－Ｓｉａｌｏｎ粉体转化率所需的温度范围。     

聚乙二醇表面改性SiC粉体的物性表征

采用聚乙二醇(PEG 200)作为分散剂对工业用SiC粉体进行表面改性处理,通过TG、IR、电镜等测试技术研究了改性前后SiC粉体的流动特性、吸附、热重以及形貌等物性,分析了PEG加入量及液体介质对各种物性的影响.试验结果表明:PEG添加量为5%(质量分数),介质为乙醇时,改性SiC粉体流动特性较好;PEG在粉体表面的吸附量随PEG量的增加而增加,介质基本不影响吸附量;SiC粉体表面吸附的PEG可以烧尽;改性后颗粒之间分散较好,尺寸分布均匀,形状多为块状分布;粉体改性后碳化硅陶瓷制品的烧结性能得到改善.     

由有机-无机混杂先驱体制备SiC纳米微粉

以工业硅溶胶和水溶性酚醛树脂为原料合成了有机-无机混杂先驱体,经过高温热处理,利用碳热还原反应制备了碳化硅纳米微粉,研究了先驱体的热分解过程以及制备工艺对产物组成结构的影响.结果表明产物为纯度较高的纳米碳化硅粉末与碳化硅晶须的混合物.     

亚微米碳化硅粉末的制备

采用硅酸乙脂和酚醛树脂为原料,合成了具有高混合度的Ｃ／ＳｉＯ２混合物。高温碳热反应后,得到亚微米级的球状粉末,并且粉末粒度分布范围小。本文对碳热反应中一氧化硅的损失作了定量分析。结果表明,较高Ｃ／ＳｉＯ２比导致较低一氧化硅损失和较高的碳化硅产量。在１５００℃反应后,Ｃ／ＳｉＯ２＝３时,一氧化硅的损失达约２０％。而当Ｃ／ＳｉＯ２＝５时,损失＜５％。较高的Ｃ／ＳｉＯ２比对碳化硅的形成速度有明显的促进作     

沉淀-喷雾干燥法制备纳米晶碳化硅粉体

以廉价的水玻璃和炭黑为原料, 采用沉淀-喷雾干燥法制备反应前驱体, 经碳热还原合成碳化硅. 由于原料间混合均匀, 前驱体在1500℃下加热5h后就能实现完全反应. 对产物用XRD、IR、BET及SEM等进行了表征, 并对反应过程中温度、时间的影响进行了研究. 结果表明, 前驱体在1500℃下反应5h制得的产物为平均晶粒尺寸在37nm左右的β-SiC, 比表面积为12.4m²/g. 碳热还原过程中, 适当升高温度、缩短反应时间有利于得到高质量的SiC产物.     

在线粒度监控系统在线切割用碳化硅粉生产中的应用

针对目前国内碳化硅微粉的生产均为半自动化控制,本文中对Insitec在线粒度监控系统的功能和应用领域进行介绍,并在线切割用碳化硅粉的生产过程用来对产品粒度进行监控。结果表明:中控系统能够根据Insitec反馈的测量信息对工艺参数自动进行调节,使粒度变化控制在设定范围之内,粒度变化趋势平稳,波动很小,产品质量得到保证。整个生产过程达到全自动化控制。     

SiC粉体的微观差异性及其浆料的流变性质

选取国内外2种不同的SiC粉体,通过X射线衍射、能谱、透射电镜和粒度分布等测试方法对其组成、晶型、粒度及表面性质进行研究。结果表明,2种粉体的化学组成、微观结构几乎一致,但浆料的流变性质却存在显著性的差异;用国外粉体可制备出固相体积分数高达55%的低黏度稳定浆料,而国产粉体可形成最高固相体积分数为40%的浆料,且出现剪切变稠现象;粉体表面性质的微观差异性是导致浆料流变性质不同的主要原因。     

含氢硅油对高比表面积碳化硅孔结构的影响

以糠醇为碳源,正硅酸乙酯为硅源,含氢硅油(PMHS)为结构助剂制备碳化硅前驱体,通过溶胶-凝胶法和碳热还原法制备出高比表面积多孔碳化硅,采用XRD、FTIR、SEM、HRTEM和BET对所制备的样品进行表征。结果表明,所得碳化硅具有高的比表面积130m2/g;含氢硅油的特殊结构有利于形成多孔碳化硅,且对碳化硅样品的比表面积、孔容起着至关重要的影响。     

反应物料的性状对碳化硅晶须合成的影响

以无机硅溶胶和炭黑为原料,采用溶胶-凝胶方法和碳热还原反应进行了合成碳化硅晶须的试验.通过对溶胶-凝胶处理过程采用不同的工艺方法,比较了不同颗粒直径和堆积密度的反应粉末对合成产物中碳化硅晶须形貌和产率的影响.结果表明:采用氨解硅溶胶方法制得的原料粉末比直接溶胶-凝胶方法制得的粉末颗粒直径细小,团聚松散,堆积密度小.在同样合成条件下前者反应获得的碳化硅的转化率高,晶须含量高,质量好.     

SiC粉体表面性质及其浆料流变性质研究

研究了两种不同来源的SiC粉体的表面性质及其浆料的流变性质．发现尽管两种粉体的粒径分布相近,形貌相似,但由于粉体表面性质的差别导致两种粉体形成的浆料有不同的流变性质．其中SiC－1粉体需添加分散剂PEI形成稳定浆料,其最高固体含量为40vol％,而SiC－2仅依靠调节浆料的pH至10左右即可以获得固体含量高达55vol％的稳定浆料．     

硅粉在高氮压下氮化的研究

本文对三种不同纯度的硅粉在加压氮气(～1MPa)中进行氮化研究。实验表明:在1250～1370℃1h 内硅粉可快速氮化反应生成氮化硅,主要晶相为β-Si_3N_4。硅粉快速氮化时,存在一个临界氮气压力,临界压力大小与硅粉本身表面特性有关,采用适当的工艺参数可快速制备高质量的α-SiN_4粉末。