苯乙烯共聚荧光微球的制备

以4-溴-1,8-萘酐作为原料,首先合成了4-溴-N-烯丙基-1,8-萘酰亚胺,进一步合成4-苯基胺-N-烯丙基-1,8-萘酰亚胺可聚合荧光小分子。采用无皂乳液聚合法,制备苯乙烯与荧光小分子共聚微球。利用红外光谱表征了产物结构,通过扫描电镜观察了所制备的共聚物微球的外貌,利用紫外和荧光光谱测试了产物的荧光性质。结果表明,荧光小分子的最大发射波长为429nm,共聚物的最大发射波长为464nm,所得共聚物微球表面光洁。     

油溶性1,8-萘酰亚胺类荧光染料的合成研究

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经过亚胺化和取代反应合成4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺。通过单因素实验,确定了亚胺化反应的最佳条件,即n(4-溴-1,8-萘酐)∶n(十二胺)=1∶1.1,反应温度50℃,反应时间4 h,在该条件下,中间产物4-溴-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的产率达79.4%。采用IR、1HNMR对目标产物4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的结构进行了表征,紫外吸收图谱和荧光光谱研究表明,目标产物在无水乙醇中的最大紫外吸收波长分别为357 nm和342 nm,最大发射波长分别为485 nm和490 nm。目标产物在DMF中的荧光量子产率达0.6以上。     

推荐一个微量合成综合化学实验——N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺合成及质谱表征

本文介绍一个微量合成综合化学实验—N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺合成及质谱表征。该实验通过亲核取代和缩合反应合成N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺,并利用质谱进行表征,拓展了化学类专业实验的知识面,有利于提高学生综合应用与创新能力。     

聚丙烯催化剂内给电子体二乙酸-1,8-萘酚酯的合成与表征

以1,8-萘二酚和乙酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了二乙酸-1,8-萘酚酯,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对二乙酸-1,8-萘酚酯收率的影响。实验结果表明,合成二乙酸-1,8-萘酚酯的最佳工艺条件为:1,8-萘二酚0.1 mol,n(1,8-萘二酚)︰n(乙酰氯)=1.0︰2.4,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度25℃,反应时间5.0 h,在此条件下,二乙酸-1,8-萘酚酯收率可达88.4%。     

一种水溶性1,8-萘酰亚胺荧光化合物的合成及性能研究

以N,N-二甲氨基丙胺和4-溴-1,8-萘酸酐为原料,吡啶为溶剂,一步法合成了一种水溶性的1,8-萘酰亚胺荧光分子,4-(N,N-二甲氨基丙氨基)-N-(N,N-二甲氨基丙基)-1,8-萘酰亚胺,以1H NMR和质谱对产物的结构进行表征,考察了浓度、pH和溶剂对该化合物荧光性能的影响。     

3,4-二氨基-1,8-萘酐的合成与结构表征

设计合成了3,4-二氨基-1,8-萘酐,以苊作为原料,经过硝化、还原、乙酰化、氧化等七步反应合成的3,4-二氨基-1,8-萘酐,其总收率为11.2%。并用HPLC验证纯度,纯度为98.95%。该化合物作为前体化合物,可继续合成一系列新型萘酰亚胺类抗肿瘤药物。化合物结构均经1H NMR和GC-MS等表征。     

β-萘酚取代环三磷腈的合成及其紫外-可见光谱性能研究

通过六氯环三磷腈与β-萘酚反应合成了一种新型六(β-萘氧基)环三磷腈化合物,其结构经核磁共振谱、红外光谱和质谱表征。紫外-可见吸收光谱法测定了β-萘酚和六(β-萘氧基)环三磷腈在乙醇、环己烷和乙腈中的最大吸收波长(λmax),并探讨了分子结构和溶剂对吸收光谱的影响。研究发现,溶剂效应对六(β-萘氧基)环三磷腈的吸收光谱无明显影响;六(β-萘氧基)环三磷腈相比β-萘酚最大吸收波长发生蓝移,说明六(β-萘氧基)环三磷腈相比β-萘酚的分子共轭程度降低。     

含可聚合基团的1，8-萘酰亚胺荧光单体的合成与光学性质

以4-溴-1,8-萘酐和乙醇胺为原料,经过酰胺化、胺化、季铵化3步反应,得到一种水溶性荧光单体4-(N'-甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯化铵.采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、元素分析等测试技术对产物进行了结构表征,并对其紫外光谱、荧光光谱等光学性质进行了初步的研究.     

Meso-四(对十六烷氧基萘基)卟啉的合成及光谱性能

本文以4-羟基1-萘甲醛为原料合成了新型萘基卟啉化合物meso-四(对十六烷氧基萘基)卟啉,该化合物未见文献报道,其结构通过1HNMR,IR和UV-Vis确定。同时,测定了其光谱性能,并与四苯基卟啉进行对比研究。研究表明长碳链萘基的引入增大了卟啉环的共轭程度,使其光学吸收波长与荧光发射波长发生红移。另外,本文对原料4-羟基1-萘甲醛及其醚化产物的合成进行了工艺条件优化。     

C.I.溶剂黄44清洁合成工艺的研究

介绍了C.I.溶剂黄44的新型合成方法.以4-溴-1,8-萘酐为原料,用2,4-二甲基苯胺在醋酸中与之反应得到N-2′,4′-二甲基苯基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(NDNA),然后将NDNA在高压下用氨水进行氨解得到最终产品.总收率大于70%.对影响反应的主要因素(反应温度、反应时间以及氨水与NDNA的投料比)进行了研究,得到了较好的条件.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/MoO_3-TiO_2选择性催化硝化邻二甲苯

以硫酸钛为主要原料,采用浸渍-沉淀法制备了固体超强酸S2O82-/MoO3-TiO2,并用于邻二甲苯选择性硝化。制备催化剂的最优条件为:(NH4)2S2O8浸渍浓度为0.5 mol/L,(NH4)6Mo7O24浸渍浓度为0.2 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h;通过正交实验得到邻二甲苯选择性硝化的最佳条件为:反应温度60℃、反应时间2h、m(催化剂)/mHNO3为2.0及nHNO3/no-xylene为1.8,邻二甲苯转化率为93.7%,4-/3-比值为1.70。     

钛酸丁酯、负载钛/复合铝体系引发异戊二烯聚合

以钛酸丁酯、负载钛/复合铝(AlEt3/Al(i-Bu)3)组成的双组分钛催化体系引发异戊二烯(Ip)聚合,研究了n(AlEt3):n(Al(i-Bu)3)对聚合活性和特性黏数的影响。对聚合物进行溶解分离得到汽油可溶物和不可溶物,分别对汽油可溶物进行红外并且定量分析,对汽油不可溶物进行红外和DSC分析。结果显示,汽油不可溶物部分为反式-1,4-聚异戊二烯,汽油可溶物部分为3,4-聚异戊二烯,且3,4-结构含量及汽油可溶物的特性黏数随着AlEt3比例的提高而升高,而反式-1,4-聚异戊二烯的特性黏数则随着AlEt3量增加而下降。     

一类新型乙酰胆碱酯酶抑制剂的研发

文章利用中药天麻的活性成分对羟基苯甲醛为起始原料,设计合成出一系列2-取代-2-（2-（4-甲酰基苯氧基）乙酰胺基）乙酸甲酯衍生物。其中化合物4b和4i的乙酰胆碱酯酶抑制活性比临床用药加兰他敏更强,且对乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶表现出高度的选择性。     

复合硫酸盐催化合成乙酸正丁酯

在连续搅拌和分水条件下,研究了复合硫酸盐(Fe2(SO4)3-K2SO4)催化乙酸与正丁醇的反应。通过正交实验考查了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,其最优条件是:固定乙酸用量0.10mol,催化剂用量1.50g,醇酸物质的量比1.8∶1,反应时间2h,乙酸正丁酯的酯化率可达98.4%;另外,该催化剂具有制备方便,催化活性好,环境污染小等优点。     

高锰酸钾氧化法制备4-（4′-正丙基环己基）环己酮

4-（4′-正丙基环己基）环己酮是一种重要的液晶中间体,本文用高锰酸钾氧化丙基环己基环己醇制备出了4-（4′-正丙基环己基）环己酮,并考察了溶剂,温度及酸用量对反应的影响,制得的目标产物气相含量为99．49％,杂质峰小于0．5％,并对目标产物的结构进行了红外光谱,气质谱及核磁共振碳谱的测定。     

人工神经网络光度法同时测定铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钙(Ⅱ)和镁(Ⅱ)

在pH为9.60的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钙(Ⅱ)和镁(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)发生灵敏的显色反应,所形成的络合物吸收光谱严重重叠,各组分间相互干扰。采用人工神经网络结合分光光度法,设计不经分离同时测定铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钙(Ⅱ)和镁(Ⅱ)含量的方法。结果表明:该方法具有良好的准确性,四种金属离子同时测定结果的相对误差绝对值均≤2.74%。     

溶胶-凝胶法制备KZnLa（PO_4）_2：Ce,Tb及其荧光性能研究

采用溶胶-凝胶法合成KZnLa（PO4）2：Ce,Tb,并对其荧光性能进行研究,利用XRD、SEM对产物的物相结构、形貌进行研究,用荧光光度计对荧光粉的激发光谱和发射光谱测试,研究不同浓度的激活剂和敏化剂对荧光强度的影响。研究结果表明：制备的荧光粉粒径约200nm,为单斜向磷酸盐结构;改变La3＋,Ce3＋,Tb3＋浓度,将对相对荧光强度产生影响,且（KZn）0.3La0.45PO4∶0.2Tb,0.05Ce时,相对荧光强度最大。     

TNAZ中间体(Ⅱ)的合成及表征

以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了TNAZ中间体(Ⅱ)2-叔丁氨甲基-2-硝基-l,3-丙二醇盐酸盐,并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征。讨论了溶剂种类、水用量、盐酸用量、温度和时间对收率的影响。确定了最佳合成工艺条件为:当n(3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪)∶n(HCl)∶n(H2O)=1∶3.6∶20,控温35~45℃反应9h、55~60℃反应11h,产物纯度为98%,收率为95%。     

锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3研究进展

锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3具有环保、安全性能好、成本低廉、结构稳定、电化学性能较好等特点,吸引了研究者的广泛关注.本文对Li3V2（PO4）5的结构、制备方法和电化学性能的研究现状进行了综述,并对其进行了展望.Li3V2（PO4）5很有希望产业化,进而取代目前市场上的主流材料LiCoO2。     

新显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯（NPNTT）的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10．5的Na28407-NaOH缓冲溶液中．该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1：5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m＇n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2．58×10^5L·mol·1．cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。