气相色谱-离子阱质谱测定海水中有机污染物

本文以石油醚+正己烷(1+1)为萃取剂,采用溶剂萃取法,经简单脱水净化后直接进质谱仪分析,通过气化室的程序升温达到不同性质污染物的色谱分离,并应用SIM功能背景干扰去除,对48种有机污染物进行定性分析,得到可靠的污染物分离质谱图。并根据该方法处理大量实际水样,节省分析样品的时间。     

气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药

建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%～106%之间,相对标准偏差在4.8%～11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～1.42μg.kg-1和0.1～4.27μg.kg-1。     

蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测

建立了蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法,样品采用丙酮、二氯甲烷提取,经活性炭/celite/酸性氧化铝柱净化,用气相色谱-离子阱质谱在选择离子存储(SIS)模式下分析。以保留时间和特征离子定性,运用SIS技术定量。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加回收率为70%~110%,相对标准偏差<20%,最低检测限在0.02~0.1 mg/L,符合多残留分析要求。     

离子阱气相色谱质谱联用仪的研制和应用

针对日益复杂和痕量的样品检测需求,研制了国内首款气相色谱串联质谱联用仪。仪器采用离子阱作为质量分析器,具备灵敏度高、能够实现多级串联质谱等功能。设计中采用了基于调制技术的裂解方式,保证目标离子在离子阱内达到谐振和裂解,有效提升了裂解效率和串联质谱性能。在食品和环境检测中的应用结果表明,借助于串联质谱功能的优势,仪器的抗基质干扰能力更强、定性和定量准确以及检测下限更低,能够适用于常规和复杂情况下的样品检测,也适合高通量的检测分析。     

离子数控制对液相色谱/离子阱质谱联用分析结果的影响

以生物碱蒂巴因为分析对象 ,初步探讨了离子数控制参数设置对液相色谱 /离子阱质谱联用全扫描和单离子检测分析结果的影响。离子阱的目标离子数对分析结果的影响较大 ,信噪比、提取离子流色谱图与总离子流色谱图的相对峰强、浓度与峰强的线性相关性 ,均随着 target值升高而增加 ,但总离子流色谱图的基线强度降低。当分析对象浓度较低时 ,target值越大 ,m/ z漂移越大。本实验条件下 ,最大累积时间对分析结果的影响不明显     

气相色谱-质谱联用检测唾液中氯胺酮

目的:建立唾液中氯胺酮及代谢物去甲氯胺酮含量的气相色谱-质谱分析方法。方法:实验家兔灌胃氯胺酮,收集唾液样品,加入内标物SKF_(525A)后碱化,乙酸乙酯萃取,气相色谱一质谱联用(GC-MS)定性定量分析唾液中氯胺酮及去甲氯胺酮浓度。结果:唾液中氯胺酮和去甲氯胺酮含量检测线性范围为0.01～10g/mL,最低检出限为0.005g/mL,回收率95.03%～105.35%,RSD小于7.0%。结论:本法可用于氯胺酮中毒与滥用的快速检验鉴定。分析方法简便、灵敏、快捷。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

便携式快速色谱-质谱联用仪器的研制与应用

针对挥发性和半挥发性有机物的现场检测,基于快速色谱分析技术和三维离子阱质谱技术,研制了便携式快速色谱-质谱联用仪,仪器具有吸附热解吸进样和进样口直接进样两种分析模式,能实现气体、水体和固体中有机物的现场测试。本文详细描述了该仪器的主要组成结构,对该仪器进行性能测试,结果显示该仪器分析速度快（苯系物分析时间不超过2分钟）,灵敏度高（0．1ng甲苯总离子流色谱峰的峰／峰信噪比143）,便携性优（重量14kg）、性能稳定（峰面积RSD≤5％）。土壤、污染源和刑侦领域中挥发性有机物和半挥发性有机物（地西沣,沸点492℃）的现场分析结果表明,仪器具有分析速度快、进样方式多样和适用于半挥发性有机物分析等优点,能用于现场监测领域有机物快速定性定量分析。     

质谱中气相离子/离子反应的研究进展

质谱仪不仅是一种重要的分析仪器,也是研究化学反应的重要工具。在质谱中,气相离子大多以单分子形式存在,反应效率较高,是研究气相离子/离子反应的理想选择。气相离子/离子反应可分为质子转移反应、电子转移反应、金属离子转移反应、电荷倒置反应和共价键生成反应。线性离子阱具有良好的离子选择和富集功能,适合作为气相离子/离子反应的反应器,使气相离子/离子反应在有机化学反应机理、多肽结构分析和气相离子化学等研究领域发挥重要的作用。本工作对近年来质谱中气相离子/离子反应的研究进行了综述,并展望了该研究未来的发展前景。     

气相色谱-质谱联用仪器国产化中的数据处理系统设计

数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS)的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件,而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性,之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后,对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验,实验结果显示,本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。     

茶叶中23种农药残留的多检出分析技术

针对欧盟对茶叶中农药残留的检测要求提出了一种多检出技术。采用正己烷与丙酮按22：3和乙酸乙酯分别两次提取，酸性硅土柱、弗罗里硅土柱和Celite545 Darco G60活性炭三根柱纯化以及正己烷、石油醚＋丙酮（49：1）和乙酸乙酯淋洗，用ECD，FPD或NPD－GC进行茶叶中23种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药的多残留分析，添加回收率在77.7%－106.2%，最小检出浓度在0.002-0.05mg/kg。     

Determination of Aldehydes in Environmental Water by Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography - Ion Trap Mass Spectrometry

Microwave-assisted extraction coupled to headspace solid-phase microextraction with on-fiber derivatization with gas chromatography ion trap mass spectrometry analysis is reported for the determination of aldehydes in environmental water. Hexanal, (E)-2-hexenal, heptanal, octanal, nonanal, E-2-decanal, and E, E-2,4-decadienal were employed to develop and validate this method. The effects of relevant parameters on the quantitative extraction of these analytes in this one-step procedure were systematically investigated. The aldehydes were extracted from environmental water by a poly(dimethylsiloxane)/divinylbenzene fiber using o-(2, 3, 4, 5, 6-pentafluoro)-benzylhydroxylamine as the derivatization reagent. Under microwave-assisted heating, the aldehydes were transferred from water by headspace solid phase microextraction. Thus, efficient extraction and derivatization were simultaneously achieved. The recovery values ranged from 72.2–96.9%, and the relative standard deviation was between 4.1–14% for the aldehydes. The detection limits were from 0.001–0.005 µg L^?1. The method was validated illustrating its potential for the analysis of environmental water while offering simplicity and rapid analysis.     

气相色谱-串联质谱法测定香精香料中的香豆素和黄樟素

采用乙醇超声提取,丙酸苯乙酯为内标进行定量,气相色谱-离子阱串联质谱法测定香精香料中香豆素和黄樟素的含量。选取香豆素的母离子和子离子分别为 m/z 146和 m/z 118,黄樟素的母离子和子离子分别为 m/z 162和 m/z 131,内标丙酸苯乙酯选择 m/z 104为定量离子。结果表明,香豆素和黄樟素在0.05~5 mg/L范围内呈良好线性关系（r>0.995）,方法的检测限(S/N=3)香豆素为0.004 mg/L、黄樟素为0.002 mg/L,加标回收率为90.0%～131.2%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于香精香料中香豆素和黄樟素的快速检测。     

气相色谱串接三重四极质谱法测定蔬菜中的拟除虫菊酯类农药

A method for determination of 12 pyrethroids pesticides in vegetables was developed by gas chromatography tandem quadrupole mass spectrometry. The characteristical ions and collision energy were selected. The method is safe.     

气相色谱-质谱法测定玉米中50种残留农药

粉碎好的玉米使用乙腈超声提取，再经碳十八和活性碳氨基串联固相萃取柱净化，采用GC—EI—MS的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法，同时分析测定了玉米中的50种农药残留量。该方法回收率在62．8％-119．2％之间，相对标准偏差小于12．1％，50种农药的检出限（LOD）最小为0．8μg／kg，最高为7．2μg／kg。该方法快速、灵敏、准确。各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求，能够应用于玉米试样中痕量农药残留的分析。     

蔬菜、水果中杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷的气相色谱法测定

采用乙腈提取,弗罗里土SPE柱（Florisil）柱层析净化,以DB－5毛细管柱、电子捕获检测器（ECD）的气相色谱（GC）方法,对果蔬中蝇毒磷、杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷农药残留检测进行了系统研究。考察了不同的前处理技术与检测器对定量分析结果的影响。检出限分别为1．7ng、1．6ng、0．66ng、1．5ng,平均回收率为76．5％～117．1％。与常规方法比较,该法灵敏度高,分析时间短,便于这四种目标化合物在高化学背景样品中的准确定量。     

气相色谱法测定废水中有机磷农药

用三氯甲烷将废水中的有机磷农药乐果、甲基对硫磷、乙基对硫磷分三次萃取,将全部三氯甲烷萃取液合并,并通过层析柱脱水干燥。用岛津气相色谱仪ＧＣ—１４Ｂ、火焰光度检测器 ＦＰＤ 测定有机磷农药的含量。该方法具有分析速度快、准确度高、检测下限低等优点。方法的回收率为９４．５％一９７．９％,相对标准偏差在４．６％以内,检测限为 ０ ．０２ｍｇ／Ｌ。     

液相色谱/离子阱质谱法检测不同食用植物油中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)

本文采用液相色谱/离子阱质谱法(LC/ITMS)对食用植物油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行定量检测。样品经萃取后,以甲醇-水(体积比50∶50)作为流动相,以C18作为分离柱,以电喷雾离子源作为接口,在负离子检测模式下进行一、二级质谱分析。二级质谱检测的线性范围为61.8~4 542.5μg/L(R2=0.999 9),最低检出限为48μg/L;10种食用植物油中TBHQ的回收率为(81.9±1.9)%~(109.6±4.6)%,RSD(n=10)≤5.3%。该法能快速、简便、准确地检测食用植物油中的抗氧化剂TBHQ。