32Si半衰期的加速器质谱测量方法研究

³²Si是宇宙射线与空气中的Ar通过散裂反应产生的长寿命放射性核素,利用³²Si可以开展广泛的应用研究。然而作为放射性核素关键数据的³²Si半衰期数据仍然存在较大的偏差,这在很大程度上阻碍了³²Si的应用。本工作利用中国原子能科学研究院的加速器质谱系统开展了³²Si半衰期的测量。通过反应堆辐照Mg₂P₂O₇生产³²Si并制备出用于加速器质谱测量和活度测量的样品;利用加速器质谱技术进行了³²Si/Si绝对比值的测定;通过液闪对样品进行了放射性活度测量,从而实现了³²Si半衰期的测定,得到³²Si的半衰期值为(182±16)a。     

铅的电感耦合等离子体质谱分析

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是分析领域发展十分迅速的一种新技术,目前已广泛应用于环境监测、生物医学、地质测年、食品检测、材料科学等领域.本文就ICP-MS的原理及特点进行介绍,并详细分析了其不同类型的干扰问题(质谱干扰、非质谱干扰)及其相应的校正方法;同时评述了在环境监测和食品检测这两大重要领域中铅的电感耦合等离子体质谱分析(主要包括含量测定、同位素比值测定、形态分析)的概况和趋势,且对其进行了展望.     

79Se-AMS生物示踪方法学的研究

由于具有放射性非常弱以及对生物组织甚至是细胞无损伤的特点，⁷⁹Se是对硒元素进行长期无损伤生命科学研究的理想示踪核素。⁷⁹Se示踪方法学的建立对于硒的生命科学与生物医学研究将具有十分特殊的意义。加速器质谱测量⁷⁹Se（⁷⁹Se-AMS）的生物示踪方法学具有高灵敏度，高准确性以及高精度等特点。通过采用⁷⁹Se-AMS方法对亚毒性剂量的硒代谢过程进行研究，建立了⁷⁹Se-AMS生物示踪方法学，重点探索了生物示踪样品的制备流程，化学处理以及样品测量过程。采用分子负离子的引出形式以及四阳极双栅电离室对⁷⁹Se和⁷⁹Br两种同量异位素进行鉴别，从而记录实际样品中⁷⁹Se的原子个数。实验建立了亚毒性剂量硒在Wistar大鼠肾脏内的代谢曲线，为生命科学以及生物医学领域提供了新的测量方法与手段，也为AMS的应用开拓了新的领域。     

多接收电感耦合等离子体质谱测定182Hf/180Hf的方法研究

¹⁸²Hf is an important radionuclide for nuclear research and supernova explosions. The reference material of ¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf is especially important, but not yet available. Considering the demands of nuclear science research an development, a method was developed to measure the ratio of ¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf with high-precision by using multi-collector inductively plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). The operating parameters of MC-ICP-MS were optimized. Isobar interference and mass bias were studied. The measurement result of the ratio of ¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf was obtained based on deducting the interference of isobaric ¹⁸²W.     

电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究及应用进展

硫是矿石、化石燃料、蛋白质等的重要组成元素,与人类生活密切相关。近年来,随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已成为硫测量和研究的重要手段,并在环境监测、食品安全、生命科学、环境地球化学等研究中显示出良好的应用前景。本工作综述了ICP-MS用于硫元素总量、多种形态、硫同位素测量技术方面的最新研究进展。     

电感耦合等离子体质谱测定铅同位素比值的准确度和精密度研究

通过对电感耦合等离子体质谱 (ICPMS)的工作条件和参数进行了最优化 ,有效降低由于进样系统、ICPMS瞬间不稳定和电子元件噪音等因素造成的测量同位素比值波动的影响。通过对质谱死时间、系统漂移和质量歧视效应的校正 ,可获得准确度高的同位素比值。茶叶、人发和灌木枝叶标准样品中铅的含量分别为 4.44、9.0 6和 46.80 ng/g,标准偏差 (s)分别为± 0 .0 7、± 0 .2 4和± 1 .2 4,与其确认值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定低镍不锈钢中五害元素的应用研究

采用10 ml盐-硝混酸(3+1+8)低温加热至微沸溶解0.100 0 g试样,在优化仪器工作参数的基础上,通过选择合适同位素避免质谱干扰以及引入数学公式校正HCl对测定As的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低镍不锈钢中五害元素(As、Sn、Sb、Pb、Bi)的方法。此方法应用于实样分析,标准样品的测定值与认定值相吻合,结果准确、可靠。     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱（Collision Cell-MC-ICP-MS）测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气（Ne）和氩气（Ar）的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵（TMAH）浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R_30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ³⁰Si为-1.57‰。     

电感耦合等离子体质谱仪中离子轨迹的计算机模拟和研究

本文使用SIMION软件,对ICPMS离子光学系统中的离子轨迹进行模拟,定性研究了Einzel透镜和Bessel箱的位置及不同离子能量对离子收集角度范围的影响;为收集光轴附近高密度粒子区中的离子,创新地引入前置极,以提高仪器的灵敏度。     

多接收电感耦合等离子体质谱测定皮克量级钚240Pu/239Pu的方法研究

In order to analyze plutonium isotope ratios precisely at picogram levels by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS), the various parameters of instrument were optimized. The interference caused by uranium, thorium, lead and other metal ions were studied. The mass bias and the inter-detector bias can be obtained by using the reference material of uranium. The results that the accuracy of 240Pu/239Pu is less than 0.5% at 50 pg·g－1 level when this method is utilized.     

关于45钢热处理工艺的研究和改进

通过对优质碳素钢45钢球化退火工艺的分析和研究，找出影响45钢球化的主要因素，改进了退火工艺，提高了45钢球化合格率，满足了用户需求。     

45~#钢热处理淬火裂纹控制

分析了45#钢材料热处理特性,改变了传统45#钢热处理淬火加热方式及冷却介质,有效控制了45#钢热处理淬火裂纹,提高了45#钢热处理质量。     

碰撞/反应池ICP-MS性能及应用进展

对碰撞/反应池ICP-MS的性能及应用进展进行了综述。碰撞/反应池是目前四极杆ICP-MS首推的,最有效的消除多原子干扰的技术,近年来已经在痕量超痕量多元素分析、形态分析和同位素比值分析中得到很好的应用。预期在今后将继续发挥作用,并扩大其应用范围。     

深冷处理45^#钢的耐磨性研究

本文介绍了经深冷（－１９６℃）处理的４５＾＃钢的性能：同淬火钢相比，其硬度从ＨＲＣ５１－５５降到ＨＲＣ４９－５１，而在干摩擦和２０＾＃机油润滑条件下，其耐磨性能提高２－６倍。金相分析表明，是白亮层的存在改进了淬火钢的耐磨性能。     

中国成年男子肺及肾脏中的Hg、I

在我国四个不同膳食类型地区,采集16例急死正常成年男子尸体的肺和肾脏样品。采用HNO3 H2O2为消解液,微波消解样品,用ICP-MS法直接测定样液中Hg、I、Mo等25种微量元素,内标元素Re可补偿机体效应。对猪肝标准物质(GBW08551)及人发标准物质(GBW09101)测定,测得值与标准值吻合。方法简便,快速,灵敏,准确。     

45钢热处理工艺及其组织性能

通过对45钢进行正火、淬火、中温回火等热处理工艺后,能显著提高45钢的综合力学性能和切削加工性能,使其具有较高的弹性极限和韧性,使它的芯部强韧性及表面硬度都有所提高,大大降低了生产成本。     

中国成年男子心脏及脾脏中15种超微量稀土元素的ICP-MS测定研究

在我国四个不同膳食类型地区,采集16例急死正常成年男子尸体的心脏及脾脏样品。样品经HNO3+HC lLO4湿法消解后,以Re作为内标元素,直接用ICP-MS法测定人体心脏及脾脏中15种微量稀土元素。对国家一级标准物质人发GBW 09101a分析,测得值与标准值吻合。     

ICP-MS测定水系沉积物和土壤中W、Cd等金属元素

采用不同混合酸消解水系沉积物和土壤标准参考物,用ICP-MS测定4种金属元素(Cd、Be、Mo、W)的含量。依据分析结果,比较混合酸组成和用量对样品的消解效果。结果表明,由3mL HNO3+8mL HF+0.5mL H2SO4组成的混合酸对水系沉积物和土壤具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。     

ICP—MS的发展现状及其在环境监测中的应用

ICP-MS是超高灵敏度的分析仪器,是超痕量、多元素同时分析的重要手段。它已被许多发达国家应用于环境监测当中,能够高效率完成地面水、土壤等中痕量元素的测定,是目前环境中元素测定的最好方法之一。另外,在其它领域的应用也分别作了介绍。     

环境粉尘对ICP—MS仪器性能的影响

通过实验说明,当环境中粉尘较多时,将对ICP—MS仪器的灵敏度、稳定性产生的影响。粉尘影响的程度与其浓度、积累和环境湿度有关。湿度超过70％的时候影响显著。