2-吡啶甲醛缩（2＇-吡啶亚胺基）肼的合成及其与钴（Ⅱ）的显色反应

报道了新试剂2-吡啶甲醛缩（2＇-吡啶亚胺基）肼（PFPIH）的合成与鉴定,系统研究了该试剂与钴的显色反应条件及应用,建立了2-吡啶甲醛缩（2’-吡啶亚胺基）肼光度法测定微量钴的新方法。在PH7．8的弱碱性介质中,Co抖与PFPIH反应生成摩尔比为1：2的橙色络合物,其最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸光系数ε440=1．01×10^4L·mol^-1·cm^-1,钴（Ⅱ）含量在0．200～5．00μg／mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0．022μg／mL。该试剂具有较好的灵敏度和选择性,已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差（n=6）为1．5％。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

利用Ce（Ⅳ）的强氧化性对1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的褪色作用，建立褪色分光光度法测定微量铈的新方法。试验选择了最佳测定条件，讨论了共存离子的干扰情况。结果表明，在0．06～0．12mol／L H2 SO4介质中，有色溶液的最大吸收波长为440nm表观摩尔吸光系数ε=1．02×10^4L·mol^-1·cm^-1.铈量在0～8．0mg／L范围内与有色溶液褪色程度呈线性关系。方法用于稀土氧化物中微量铈的测定，相对标准偏差≤4．7％，回收率为94％～103％。     

苯基荧光酮分光光度法测定高锑物料中的锡

试样以H2SO4加热溶解,于稀H2SO4、酒石酸、NH4SCN溶液中用乙酸乙酯萃取锡的硫氰络合物;破坏有机相后于酒石酸溶液中,Sn^4＋与苯基荧光酮、CTMAB生成有色络合物,于波长510nm处测定。RSD（n=7）1．49％-3．38％,回收率95．5％-103．7％,可准确测定高锑物料中0．01％-0．5％的锡。     

1，5-二（2-羟基-5-磺酸基苯）-3-氰基甲腾催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton—Robinson缓冲溶液中，Mn^2＋催化过氧化氢氧化1，5-二（2-羟基-5-磺酸基苯）-3-氰基甲[月朁]膳（DSPCF）褪色反应，褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系，据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1．25μg／mL，表观摩尔吸光系数ε=2．3×10^4L·mol^-1·cm^-1已用于雨水中微量过氧化氢的测定，相对标准偏差为5．50％，平均加标回收率为98％。     

固相分光光度法测定煤矸石中微量锗

在 0 .2 5mol·L- 1 HCl介质中 ,锗吸附于树脂上 ,再与二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBON PFO)反应生成红色络合物 ,在最大吸收波长 5 65nm处 ,对树脂相直接进行光度测定 ,建立了固相分光光度法测定微量锗 (Ⅳ )的的新方法。锗的质量浓度在 0～ 2 40 μg·L- 1 范围内符合比尔定律 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .62× 10 6 L·mol- 1 ·cm- 1 。该法已应用于煤矸石中微量锗的测定 ,结果与苯芴酮法相符。     

4-(4-安替吡啉偶氮)-间苯二酚的合成及与铟的显色反应

合成了4-（4-安替吡啉偶氮）-间苯二酚,采用红外光谱法对该显色剂的结构进行了表征,研究了该显色剂与铟（Ⅲ）的显色反应。结果表明：在pH=5．0的NaAc—HAc缓冲溶液中,该显色剂与铟（Ⅲ）形成稳定的橙色配合物。配合物的最大吸收峰位于480nm,表观摩尔吸光系数ε=3．1×10^4L·mol^-1·cm,铟的质量浓度在0～40μg／25mL范围内符合比尔定律。     

CL-N235树脂富集-分光光度法测定粉煤灰中痕量锗

探讨了2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗（IV）的显色反应。在pH 2.0的盐酸和酒石酸介质中,在OP存在下,HMPF与锗反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用CL-N235树脂萃取富集,然后用光度法可测定树脂相中的锗,由此建立了测定痕量锗（IV）的新方法。吸附络合物树脂相的最大吸收波长为505 nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105 L·mol-1·cm-1。锗的质量浓度在0~480 μg/L范围内符合比尔定律。经CL-N235树脂萃取富集后,锗的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于粉煤灰中锗的测定,结果与苯芴酮分光光度法相符,实际样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为97%~102%。     

1,5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 分光光度法测定微量锗

研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,1,5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 （HCPCF）与锗（发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗（的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,试剂与锗（在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物,其组成比为4∶1,络合物的最大吸收峰在632 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.7×105L.mol-1.cm-1。锗（浓度在0.002~0.32μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.80 mg/mL。经二乙基二硫代氨基甲酸钠-四氯化碳（DDTC-CCl4）萃取分离锌的干扰后,用于锌精矿中微量锗的测定,回收率在103.7%~104.6%之间,相对标准偏差（n=6）小于3%。     

低温韧性优良的软磁结构钢板及制造方法

低温韧性优良的软磁结构钢板,其成分为（质量分数）C 0．010％～0．040％、Si 0．50％～1．00％、Mn 1．00％～1．50％、P≤0．015％、S≤0．005％、Als 0．50％～1．00％、Cr 0．20％～0．50％、Cu 0．20％～0．60％、Ti 0．005％～0．02％、N 0．001％-0．008％、Ni 0．30％～0．80％、Ca 10×10^-4％-60×10^-4％、其余为铁和不可避免的夹杂,Pcm≤0．20％。     

苯基荧光酮分光光度法测定煤灰中微量铀

在pH10的氨性缓冲溶液中,CTMAB存在下,铀与苯基荧光酮生成稳定的有色络合物。其表观摩尔吸光系数为1.07×105,最大吸收波长为560nm,络合物组成比为铀∶苯基荧光酮=1∶3。在25mL溶液中,铀质量在0～20μg范围内遵守比尔定律。方法灵敏度高,络合物稳定时间长。煤灰经溶解处理后,采用三辛胺-二甲苯萃取分离干扰离子,本法测定其中微量铀,获得了满意结果。