皮肤给药助渗剂氮酮的合成研究

介绍了皮肤给药用助渗剂———氮酮的合成工艺过程,并对合成工艺参数进行了研究。结果表明,在溴十二烷∶己内酰胺∶甲醇钠＝１∶１．０５∶１．４７（ｍｏｌ）、溴十二烷∶６号溶剂油∶ＰＥＧ６０００＝１∶０．６∶０．０３（ｍ）、搅拌速度５０ｒ／ｍｉｎ下反应５５ｈ,得到的产品含量达９８３％,收率８４５％。     

酯交换蓖麻油的磷酸酯合成

研究了蓖麻油的乙酯化及酯交换蓖麻油的磷酸酯合成，当酯交换度在３０￣５０％，油／磷＝１：０．７５￣１：１．２５，五化二磷／磷酸＝１：０．５￣１：１．２，反应时间２．５ｈ￣３．５ｈ，温度为７０℃，所得酯交换蓖麻油的磷酸酯中的单酯为６０％，双酯３０％左右，磷酸为６％左右。     

HPLC法测定4,4‘—二溴二苯基乙二酮

建立了４，４’二溴二苯基乙二酮的高效液相色谱分析方法。流动相：１，４－二氧六环十正已烷（Ｖ＋Ｖ）＝０．５＋９９．５，在硅胶柱上，ＵＶ－２７５ｎｍ下用外标法进行测定，方法精密度为０．１７，是系数为０．２０％，回收率在９８．５％￣１００．５％之间。     

国内简讯

氧丙烷）、反应温度、反应时间。所得产品经测试，熔点为９８～１００℃，溴质量含量为６２．０％，环氧值为０．２５，热分解温度为１９４．２８℃，５％热失重温度１８７．８２℃。②１，３－双（２，４，６－三溴苯氧基）－２－丙醇的合成此反应是在碱性条件下进行的。首先将三溴苯酚、ＮａＯＨ和溶剂依次加入反应器，其它操作步骤同①。最佳工艺条件为：ｎ（三溴酚）∶ｎ（ＮａＯＨ）＝１∶１．２，ｎ（三溴酚）∶ｎ（环氧氯丙烷）＝２∶１．５，反应时间９ｈ。反应因素对反应影响大小次序为温度、时间、ｎ（三溴酚）∶ｎ（ＮａＯＨ）、ｎ（三溴酚）∶ｎ（环氧氯丙烷）。所得产品含溴量ｗ为６６．８％，热分解温度为２７１．８５℃，５％热失重温度为２３５．０５℃，热稳定性能相当好。（于福明、陆懋荪，青岛大学，２６６０７１）     

1，6－己二硫醇的合成研究

以１，６－二溴己烷为原料，合成了一种重要的鸡肉味香料１，６－己二硫醇，产率８５．０％。同时报道了一种简便的以１，６－己二醇为原料制备１，６－二溴己烷的方法，产率８９．５％。     

二氧化硫脲的合成

以硫脲和双氧水为原料合成二氧化硫脲工艺中，选择水为溶剂，Ａ、Ｂ、Ｃ３种物质为反应助剂，通过正交试验确定了最佳工艺条件为：硫脲：双氧水：Ａ：Ｂ：Ｃ：＝１：（１．９～２．１）：（０．０５～０．１）：（０．０５～０．１）：（０．０４～０．０８）；反应温度为５～１０℃；硫脲浓度：５％～１５％；反应时间：投料毕，保温反应０．５～１Ｌ反应平均收率达８５％以上。     

二甘醇单丁醚的制备

采用改进的Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ合成反应方法，以二甘醇、氯丁烷及固碱为原料，一步法合成二甘醇单丁醚。就影响醚化反应收率各因素：原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂用量进行了探讨，得到最佳的操作条件分别为：ｎ（二甘醇）：ｎ（氯乙烷）＝５．０￣６．０：１．０、反应温度：７０￣１００℃、反应时间：７￣９ｈ、ｎ（氯乙烷）：ｎ（固碱）＝１．０：１．２，在此条件下收率可达８５．５％。     

1，6－己二硫醇的合成研究

以１，６－二溴己烷为原料，合成了一种重要的鸡肉味香料１，６－己二硫醇，产率８５．０％。同时报道了一种简便的以１，６－己二醇为原料制备１，６－二溴己烷的方法，产率８９．５％。     

三相相转移催化剂催化合成N—乙基间甲苯胺的研究

采用三相转移催化剂（四丁基溴化铵－聚苯乙烯树脂），由间甲苯胺和溴乙烷合成了Ｎ－乙基间甲苯胺，探讨了反应条件对产物收率的影响，在催化剂用量５．５％，间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为１：１．６及反应时间６ｈ的优化工艺条件下，Ｎ－乙基间甲苯胺的收率达到９３．６％。     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５ 二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘收率达９３６％。     

固体超强酸催化合成1—溴化十二烷

以十二醇为主要原料,研究与含溴物质反应,在固体超强酸催化剂作用下制备１－溴代十二烷,制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂ＴｉＯ２／ＳＯ４＾２－;探讨出适于合成１－溴代十二烷的工艺控制指标;反应温度１００￣１１０℃,反应时间８ｈ,ｎ（Ｃ１２Ｈ２５ＯＨ）：ｎ（ＨＢｒ）＝１．０：２．２,催化剂（ｃａｔ）用量为ｍ（Ｃ１２Ｈ２５ＯＨ）：ｎ（ｃａｔ）＝１．０００：０．１２５,收率为８０．０５％。     

新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（2—羟基—3—氯丙基））膦酸酯的合成及应？…

合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（２－羟基－３－氯丙工）膦酸酯（ＦＲＳ）。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸（ＥＤＴＰ）的适宜条件是：甲醛：亚磷酸：乙二胺＝１．２：０．６：０．１６（摩尔比）,反应体系初始,ｐＨ〈１．５室温滴加甲醛１．５ｈ回流反应２．５ｈＥＤＴＰ收率为６８．８％,合成ＦＲＳ的适宜条件是：环氧氯丙烷：ＥＤＴＰ＝１０：１（摩尔比）反应体系初始ｐＨ＝４．０（用ＮＨ３调节）,８０℃条件下２ｈ内     

铁系催化剂合成2，6－二甲基苯酚

本文报导了铁系催化剂合成２，６－二甲基苯酚的研究开发结果．所研制的多元铁系催化剂在反应温度３６０℃，液体空速１．０ｈ（－１）．反应物料苯酚：甲醇：水＝１．０：５．０：５．０（摩尔比）等反应条件下，转化率接近１００％，生成２，６－二甲基苯酚的选择性＞９６％．实验室初步研究表明二该催化剂具有较宽的反应温度（３４５～３９０℃）、液体空速（０．５～１．５ｈ（－１））和反应物料配比适应范围，经连续２８００小时反应运转后其性能稳定，无明显结焦和结块，卸出方便。此外该催化剂还具有优良的抗干扰能力，其综合性能指标优于侯系催化剂，具有工业化应用前景。     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６二溴１，５二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６二溴１，５二羟基萘收率达９３６％。     

没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用

没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为：丙酯和乙酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０８２５∶０．９３４∶０．００５２４,反应温度为１２０℃,反应时间４ｈ,收率９４２％和８５４％。丁酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０５２２∶０．８７４∶０．００３９４,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间５ｈ,收率８６８％。十二烷醇酯：以１,４ 二氧六环作溶剂,４Ａ分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０７５∶０．０９１∶０．０１２,反应温度为１２４℃,反应时间为１４ｈ,收率９３７％。异丙酯：采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为０１４７∶１３７,加热回流８ｈ,收率８８１％。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。     

二甘醇二丁醚的制备

采用改进的Ｗｉｌｌａｍｓｏｎ合成反应方法，以二甘醇、溴丁烷及固体氢氧化钠，一步法合成二甘醇二丁醚。就影响醚化反应收率各因素：原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂用量进行了探讨，得到最佳的操作条件为：二甘醇：溴丁烷：固碱物质的量比＝１．０：２．２：２．４，反应温度７５℃，反应时间６￣７ｈ，在经条件下收率可达８５％。     

超声波相转移催化合成β-萘乙醚

采用超声波作用下的相转移催化技术合成了香原料β 萘乙醚。经正交实验确定了最佳条件为：β 萘酚∶溴乙烷∶四丁基溴化铵＝１４∶１０∶００３（摩尔比），反应温度７５℃，反应时间５ｈ。产品纯度９９８％，产率可达９４２％，比传统的硫酸催化法（６０％）和常规的相转移催化法（８４６％）的产率都高。     

丁二酸单乙酯酰氯合成工艺

以丁二酸酐、无水无醇、氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。最佳工艺条件为：ｍ（丁二酸酐）：ｍ（乙醇）：ｍ（氯化亚砜）＝１：０．５６：１．６;酯化反应时间２ｈ,反应温度９０℃;酰氯化反应时间５ｈ,反应温度５５￣６０℃。产品收率达８９％以上。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

多功能食品添加剂Bang酸烷醇酯的合成及性能研究

Ｂａｎｇ酸丙酯（ＰＧ）、异丙酯（ｉＰＧ）、丁酯（ＢＧ）、异丁酯（ｉＢＧ）及十二烷醇酯（ＤＧ）均采用对甲苯磺酸作催化剂,以梯度升温法合成,ＰＧ的合成还革除了带水剂,最佳合成条件,ＰＧ：ｎ（酸）：ｎ（醇）：ｎ（催化剂）＝０．０８２５：０．９３４：０．００５２４。反应温度１２０℃,反应时间２ｈ,收率９４．２％;ＢＧ和ｉＢＧ：ｎ（酸）：ｎ（醇）：ｎ（催化剂）＝０．０５２２：０．８７４：０．００３９４,反应温度１１５～、１２０℃,反应时间５ｈ,收率分别为８６．８％和８３．９％;ＤＧ：以１,４－二氧六环作溶剂,４Ａ分子筛作吸水剂,ｎ（酸）：ｎ（醇）：ｎ（催化剂）＝０．０７５：０．０９１：０．０１２,反应温度１２４℃,反应时间１４ｈ,收率９３．７％;ｉＰＧ：采用干燥氯化氢作催化剂,ｎ（酸）：ｎ（异丙醇）＝０．１４７：１．３４