固载杂多酸催化丁烯-1与乙酸合成乙酸丁酯

以经酸预处理煤质活性炭为载体 ,用回流法固载 1 2 -钨磷酸制备成固载杂多酸催化剂。用制备的固载杂多酸催化剂催化丁烯 -1、乙酸合成乙酸丁酯。对催化剂固载量 ,催化剂用量 ,催化剂活化温度 ,酸与丁烯 -1比 ,反应时间 ,反应温度等因素进行了较详细的考察。在反应温度 1 2 0℃ ,压力 1 .5MPa ,乙酸 1 6g ,丁烯 1 0 0mL ,催化剂 2 .5g(催化剂固载量 2 8.7% )的条件下 ,反应 7h ,乙酸转化率为 85.8%。气相色谱分析结果表明 ,酯化选择性接近 1 0 0 %。该固载杂多酸催化剂对丁烯 -1、乙酸为原料合成乙酸丁酯的反应有良好的选择性和催化活性 ,为乙酸丁酯的生产提供了一种新型较好的催化剂     

硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯

主要进行硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯的研究。分别采用单因素实验法和正交实验法重点考察了酸醇摩尔比、催化剂担载量和反应时间等因素对乙酸转化率的影响,确定了其最佳工艺条件为:酸醇摩尔比1:1.4,催化剂担载量15%,反应时间50 min。在最佳工艺条件下,乙酸转化率分别为93.8     

杂多酸作催化剂液相合成乙酸正丁酯

用杂多酸催化剂在釜式反应器内对乙酸和正丁醇的液相酯化反应进行了研究．考察了催化剂的用量、反应物摩尔比和反应温度对酯化反应的影响．当ＨＰＡ用量为１．５％，酸醇摩尔比为３—５，反应温度为１００—１１０℃，６０ｍｉｎ酯化转化率大于９４％．杂多酸催化剂的选择性较好，反应９０ｈ并未发现催化活性下降．     

强酸性PTFE离子交换纤维催化合成乙酸正丁酯

采用共辐射法对聚四氟乙烯（PTFE）接枝苯乙烯并经磺化后制得强酸性离子交换纤维,将其作为催化剂应用于乙酸正丁酯的合成,在催化剂用量5.00%、酸醇比1：1、反应温度110℃、反应时间80 min的最佳反应条件下,乙酸正丁酯的收率为99.12%.实验发现该催化剂后处理简单,可多次重复使用,是一种稳定性高、选择性好的新型环境友好型催化剂.     

硅钨杂多酸对乙酸异戊酯合成反应的催化性能

采用乙醚萃取法合成具有Keggin型结构的硅钨杂多酸（H4SiW12O40）,并采用浸渍法将硅钨杂多酸负载在二氧化硅载体上制备H4SiW12O40/SiO2,用IR对制备的催化剂进行表征,结果表明所制备的负载型催化剂中硅钨酸仍保留原有结构.将制备的H4SiW12O40和H4SiW12O40/SiO2用于乙酸异戊酯的合成反应,探讨合成乙酸异戊酯的最佳反应条件,以及所制备的催化剂对乙酸异戊酯合成反应的催化活性和重复使用性.结果表明：合成乙酸异戊酯的最佳酸醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为1.500 g（约占反应物总质量的2.37%）.在该条件下,以H4SiW12O40为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到97.70%,以H4SiW12O40/SiO2为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到87.14%.负载型硅钨杂多酸H4SiW12O40/SiO2在使用后可以很容易地进行分离,并重复使用,是合成乙酸异戊酯的一种新型环境友好型催化剂.     

H_(13)Si_2Mo_(13)V_5O_(62)·24H_2O的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯的研究

采用分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法制备了H13Si2Mo13V5O62·24H2O杂多酸,通过IR、XRD、TG对其结构进行了表征.研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应,考察了酸醇比、杂多酸用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.最终确定最优反应条件为:催化剂用量为5%(按乙酸质量计算),酸醇摩尔比是1.0∶2.0,反应时间为75 min,反应温度为115℃.     

季铵盐HTMAC催化合成乙酸异丁酯

以季远盐HTMAC为催化剂，乙酐和异丁醇为原料合成乙酸异丁酯，考察影响反应的因素。结果表明，醇酐摩尔比为1：1．2，催化剂用量1．2g（乙酐为0．12mol），反应时间为30min，反应温度为20－30℃，是最适宜的反应条件，酯收率可达95％以上。     

溴化铜催化合成乙酸叔丁酯

以溴化铜为催化剂,通过酰化法制备了乙酸叔丁酯,并用红外光谱进行了表征。以叔丁醇和乙酸酐为反应原料,探讨了溴化铜对合成乙酸叔丁酯的催化性能,详细考察了反应温度、反应时间、催化剂的摩尔分数及反应酐醇摩尔比等影响酰化反应的各种因素,得出了乙酸酐和叔丁醇反应的较优条件。实验结果表明,溴化铜对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能,有一定的可行性和工业实用价值。溴化铜催化合成乙酸叔丁酯的优化条件为:回流温度下,酐醇摩尔比为1.4∶1,溴化铜在醇中的摩尔分数为0.5%,反应2h,乙酸叔丁酯收率达83.46%。     

SO4^2-促进铈改性SBA-15分子筛催化合成乙酸正丁酯

采用一步法制备了铈改性SBA-15分子口带（Ce—SBA-15）,进一步用硫酸浸渍处理改性分子筛以增强分子筛表面的酸活性中心。以改性材料为催化剂催化合成乙酸正丁酯,考察了催化剂的制备条件。实验结果表明,将铈改性SBA-15分子筛以1mol／L硫酸浸渍后,在500℃条件下焙烧3h,用于合成乙酸正丁酯,反应2h后,酯化率可达到97．28％。     

杂多酸在膨润土上的固载化（Ⅱ）：液固相中催化合成乙酸丁…

在液固相中考查了负载在膨润土上的４种具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多酸催化合成乙酸 催化活性及反应的溶脱情况。实验结果表明；催化剂具有较高的酸催化活性和选择性，连续反应数次后，有部分杂多酸从戴体上溶胶，杂多酸的溶脱速度，固载催化剂的催化活性与载体的酸性有着密切的关系。     

乙酸丁酯制备实验方法的改进

以冰乙酸和正丁醇为原料,对有机合成实验中乙酸正丁酯的制备方法进行了改进。分别以浓硫酸作酯化催化剂和以硫酸镍为催化剂来合成了乙酸丁酯。通过比较发现,以硫酸镍为催化剂合成乙酸丁酯具有催化活性高、廉价易得、重复使用性好、无有害带水剂残留等优势,而且所得产品产率高。为此,主要以硫酸镍为催化剂合成了乙酸丁酯,并考察了醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用次数等因素对产品产率的影响。结果表明:当反应的醇酸体积比为1.0∶0.9,催化剂用量为0.5 g,反应时间为1.5 h时,所得产品产率为92.2%。     

硝酸铈铵催化合成乙酸叔丁酯

以硝酸铈铵为催化剂，对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明，硝酸铈铵有着较好的催化活性，当反应条件为：反应温度为45℃；反应时间为30h；酐醇摩尔比为1：1；催化剂摩尔分数为1％时乙酸叔丁酯的分离收率可达到84．2％，且所得产品无色透明，具有很高的纯度。合成反应条件温和，催化剂用量小，操作简便，后处理过程简单，无三废产生。产品经红外光谱进行了表征。     

硝酸铈铵催化合成乙酸叔丁酯

以硝酸铈铵为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,硝酸铈铵有着较好的催化活性,当反应条件为:反应温度为45℃;反应时间为30h;酐醇摩尔比为1:1;催化剂摩尔分数为1％时乙酸叔丁酯的分离收率可达到84.2％,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经红外光谱进行了表征。     

活性炭固载三氯化铁催化合成乙酸仲丁酯

以活性炭固载三氯化铁为非均相催化剂,对仲丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂质量、醇酐摩尔比、反应时间对乙酸仲丁酯收率的影响。结果表明,活性炭固载三氯化铁有着较好的催化活性,当乙酸酐的物质的量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.1,催化剂质量为0.30 g,反应30 min后,乙酸仲丁酯收率可达到97.5%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度。并对产品进行了折光率和红外光谱表征。     

β沸石分子筛催化合成乙酸正丁酯的反应

采用间歇反应器,在连续搅拌及分水条件下,研究了Fe离子和La离子交换Hβ用于乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的催化反应.考察了催化剂的焙烧温度和金属改性对反应结果的影响;用TPD测定了不同催化剂的酸性;用GC-MS考察了催化剂的选择性.结果表明:550℃焙烧的Fe离子交换的Hβ和450℃焙烧的La离子交换的Hβ催化剂催化效果好;影响催化酯化性能的主要是强B酸;Fe离子交换的Hβ催化剂有很好的选择性.     

二氧化硅负载硫酸镧催化合成乙酸正丁酯的研究

以二氧化硅负载硫酸镧为催化剂,催化合成了乙酸正丁酯。研究了原料比例、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用效果等因素对酯化率的影响,确定了较佳的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件为：酸醇摩尔比（mol／mol）为1．0：2．0,催化剂的用量为冰乙酸用量的2．0％（质量比）,反应温度为110—115℃,反应时间为2．0h,乙酸的转酯化率为95％以上。     

Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂合成乙酸正丁酯

本文采用无溶剂法将Ce（SO）4）2、（NH4）2S2O4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧。制备了Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂。将催化剂应用于冰乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的酯化反应中,采用正交实验确定较优的工艺条件为：反应时间120min,n冰乙酸：n正丁醇=1：1.2,催化剂用量为0．0375g（相当于冰乙酸质量的5％）,在此条件下乙酸正丁酯反应产率在95．13％。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能,具有可重复使用性能。     

活性炭固载氯化铁催化合成乙酸正丁酯

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂 ,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯 ,通过正交试验确定了最佳合成条件 ,结果表明 ,其酯化率可达 86 % .     

氯化锂催化合成乙酸叔丁酯

以氯化锂为催化剂，对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。结果表明，氯化锂有较好的催化活性，当反应条件为：反应温度为60℃：反应时间为4h；酐醇摩尔比为2：1；催化剂摩尔分数为12％时乙酸叔丁酯的分离收率可达到67．7％，且所得产品无色透明，具有很高的纯度。合成反应条件温和，反应时间较短，操作简便，后处理过程简单，无三废产生。产品经红外光谱进行了表征。     

乙酸异丙脂催化合成的研究

以负载型A／MCM-41为催化剂,对乙酸和丙烯反应合成乙酸异丙脂进行了优化研究。考察了催化剂的活化温度和活化时间、反应温度、反应压力、丙烯与乙酸摩尔比、空速、催化剂使用次数等条件对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件：催化剂的最佳活化温度为180℃,活化时间3h,反应温度为160℃,反应压力为0．6Mpa,丙烯与乙酸摩尔比4：1,空速为1h-1,催化剂A（50％）／MCM-41具有较稳定的活性和较好的选择性.