葡萄糖电解氧化还原工艺研究

采用自制的无膜电解槽，对同时电解氧化还原葡萄糖生成葡萄糖酸和山梨醇的工艺进行了研究。所得到的最佳工艺条件为：葡萄糖浓度０．４ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ值１１，电流密度３Ａ／ｄｍ＾２。在此条件下电解１２ｈ，葡萄糖转化率可达９６．４％，葡萄糖酸产率８８％，山梨醇产率１０％。同时，考察了ＮＨ４＾＋和Ｚｎ＾２＋加入以及ｐＨ值对电流效率的影响。     

葡萄糖催化氧化合成葡萄糖酸钾的工艺研究

以葡萄糖为原料,Pd-Bx/C作催化剂,通过催化氧化的方法,合成了葡萄糖酸钾,并探讨了催化剂、葡萄糖质量浓度、氧气输入速率、搅拌速率对葡萄糖转化率的影响.通过实验得到了合成葡萄糖酸钾的工艺技术条件,适宜的工艺参数为葡萄糖的质量分数35%;氧气输入速率80 L/h;催化剂Pd-Bx/c的质量为原料葡萄糖的2%.在该条件下进行合成实验,葡萄糖酸钾的平均收率为97.87%,葡萄糖的转化率为98%-99%.     

超临界水中葡萄糖氧化降解的研究

对影响超临界水中葡萄糖氧化分解的因素进行了初步的实验研究。结果表明：在实验的条件范围,温度和压力越高,质量流量越小,则葡萄糖分解越彻底,最高可达９５％ 以上;葡萄糖的浓度和氧气过量倍数对降解率也有较大的影响。     

葡萄糖催化氧化合成葡萄糖酸钾的工艺研究

以葡萄糖为原料,Pd-Bx/C作催化剂,通过催化氧化的方法,合成了葡萄糖酸钾,并探讨了催化剂、葡萄糖质量浓度、氧气输入速率、搅拌速率对葡萄糖转化率的影响.通过实验得到了合成葡萄糖酸钾的工艺技术条件,适宜的工艺参数为葡萄糖的质量分数35%;氧气输入速率 80 L/h;催化剂Pd-Bx/c的质量为原料葡萄糖的2%.在该条件下进行合成实验,葡萄糖酸钾的平均收率为97.87%,葡萄糖的转化率为98%～99%.     

催化氧化法以葡萄糖制取葡萄糖酸镁的研究

用钯/炭作催化剂,用空气氧化葡萄糖,制取了葡萄糖酸镁,葡萄糖氧化转化率达95%.研究了葡萄糖浓度、搅拌速度、空气流量、反应温度对葡萄糖催化氧化转化的影响.     

催化氧化法以葡萄糖制取葡萄糖酸镁的研究

用钯／炭作催化剂，用空气氧化葡萄糖，制取了葡萄糖酸镁，葡萄糖氧化转化率达95％．研究了葡萄糖浓度、搅拌速度、空气流量、反应温度对葡萄糖催化氧化转化的影响。     

硫酸亚铁/微波辐射稀酸水解玉米秸秆产生还原糖

采用微波辐射,在金属盐硫酸亚铁为助催化剂的条件下,对玉米秸秆进行稀酸水解制备还原糖的研究,考察了硫酸亚铁质量分数、硫酸质量分数、液固质量比、微波辐射功率、微波辐射时间和微波辐射压力对水解制备还原糖产率的影响。结果表明,硫酸亚铁质量分数3%、硫酸质量分数2%、液固质量比15、微波辐射功率187.5W、微波辐射时间30min、微波辐射压力0.3MPa为最佳水解条件,在此条件下还原糖产率可达38.5%,与无金属盐时的微波辐射稀酸水解方法相比,还原糖产率增加了1.1倍,与无微波辐射时的稀酸水解方法相比,还原糖产率增加了2.8倍。     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征．实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵（TBAC）的摩尔比为1：1．76：0．03时,扁桃酸的产率可达60．4％．     

微波法聚乙烯醇醇解液合成α-萘乙酸甲酯

采用微波技术，以硫酸氢钠为催化剂，利用聚乙烯醇（PVA）醇解液，与α-萘酸合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯．研究了在微波条件下，辐射功率、辐射时间、物料配比、催化剂用量等对反应的影响．实验结果表明：在微波辐射功率为100W，辐射时间为30min，物质量比n（PVA醇解液）：n（α-萘乙酸）=31：1，硫酸氢钠用量为α-萘乙酸质量的58％时条件较佳，产率达93．6％．产品通过折光率测定，红外光谱分析和元素分析进行了表征．     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺（TEBAC）为相转移催化剂合成了扁桃酸。通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件：苯甲醛与氯仿摩尔比1︰2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min。在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%。     

利用含葡萄糖废水光催化制氢

研究了葡萄糖为电子给体在Pt/TiO2上光催化生成氢的反应.葡萄糖明显提高了制氢反应效率,反应5 h内,反应生成氢的量与反应时间成线性关系;葡萄糖初始浓度对生成氢反应速率的影响符合Langmu ir关系式;考察了无机离子对光催化反应的影响;用循环伏安法对光催化反应进行监测,发现降解过程中生成了葡萄糖酸.讨论了可能的反应机理.     

微波合成寡糖新工艺的研究

以葡萄糖为原料,以杂多酸为催化剂对生物活性物质寡糖的微波固相合成进行了研究.确定最佳反应条件为:微波功率800 W,微波辐射时间10 min,引发剂水的添加量30%,催化剂酸添加量10%;产物得率为50.6%.经高压液相色谱分析产物,确定微波固相合成物小分子糖的组成为:葡萄糖49.34%,麦芽糖10.03%,异麦芽糖18.03%,麦芽三糖5.40%,潘糖10.13%,异麦芽三糖5.30%,四糖和五糖占1.61%.     

微波辐射乳酸熔融缩聚反应动力学

对微波辐射乳酸熔融缩聚反应动力学进行研究,考察微波功率、催化剂及辅助加热介质等对反应级数和反应速率常数的影响,并与传统加热法进行了比较.结果表明,在微波热效应和非热效应共同作用下,反应速率常数明显增大,且速率常数随着微波功率的增加而增大,但微波辐射不改变反应在传统加热条件下原有的反应级数,乳酸自催化熔融缩聚反应为三级反应,在外加酸催化下乳酸熔融缩聚反应为二级反应;在体系中加入碳化硅作为辅助加热介质对反应级数无改变,但可使反应速率常数提高约20%.     

竹炭吸附-微波辐射法去除糖蜜酒精废水中的COD

试验研究了竹炭类型、粒径、投加量、微波辐射功率与时间等因素对竹炭吸附-微波辐射法去除糖蜜酒精废水中COD效果的影响。结果表明：高温竹炭的吸附效果优于中温竹炭;竹炭粒径越小,废水COD去除效果越好;废水COD去除率随着微波辐射时间与功率的增大而增加;废水的初始COD浓度越大,COD去除率越大。正交试验表明（废水用量50mL、COD初始浓度为540mg／L）：在振荡时间45min、竹炭投加量0．5g、微波功率600W、辐射时间4min时处理的效果最好,此时COD去除率可达84．98％。     

微波辐射作用下氯乙酸异丙酯的合成

利用微波辐射加热法,以氯乙酸与异丙醇为原料,丝光沸石为催化剂,合成氯乙酸异丙酯.考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对反应的影响.通过正交实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳工艺条件:微波功率为480W,加热时间为80min,催化剂的用量为4g·mol-1,n(酸)∶n(醇)=2∶1,此条件下氯乙酸异丙酯的产率为64.1%;各种因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>加热时间>酸醇摩尔比>催化剂用量.对比实验结果表明,采用微波辐射加热法合成氯乙酸异丙酯的反应速度至少是常规加热法的5倍.     

微波辐射减压法制备D,L-丙交酯

为降低D,L-丙交酯的生产成本,将微波技术引入到其生产工艺中.以D,L-乳酸为原料单体,减压下采用连续微波辐射法制备D,L-丙交酯.对制备过程中的脱自由水条件、催化剂种类及用量、聚合过程微波功率与时间、裂解过程微波功率进行优化.对提纯的D,L-丙交酯做熔点分析、元素分析、红外光谱分析及核磁共振分析.结果表明,催化剂选用SnCl2与助催化剂A的复合体系;100 mL乳酸经绝对压力20 kPa、170℃脱自由水10 min,微波功率80 W聚合30 min,微波功率200 W裂解得粗产物.粗产物经无水乙醇重结晶3次可获得产率达36%的纯D,L-丙交酯.相比于传统加热法,微波辐射法稍提高了D,L-丙交酯的产率,同时制备时间缩短了1/2~4/5,因而有助于其成本的降低.     

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯。实验确定了最佳反应条件:固定对硝基苯甲酸2g,n(乙醇):n(对硝基苯甲酸)=4:1,催化剂用量0.6g,微波功率322 W,微波辐射时间11 min,产率可高达98.2%。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和产率均明显高于常规加热方式。     

Microwave assisted preparation of monodisperse polymeric microspheres and its morphologies and kinetics

The emulsifier-free emulsion polymerization of N-hydroxymethyl acrylamide (NMA), methyl methacrylate (MMA) and styrene (St) was successfully carried out under microwave irradiation, and monodisperse polymeric microspheres were prepared. The experimental results show that the emulsifier-free emulsion polymerization under microwave irradiation has more rapid reaction rate, higher conversion and shorter induction time than the copolymerization with conventional heating. The apparent activation energies are 61.04 and 83.75 kJ/mol, respectively; the microspheres have spherical morphology, and the microspheres prepared by emulsifier-free emulsion polymerization under microwave irradiation are smaller, more uniform than those obtained with conventional heating.