P204从深海粘土硫酸浸出液萃取钇(Y)的工艺研究

研究深海黏土硫酸浸出液中稀土元素钇(Y)与杂质的萃取分离技术,并确定P204萃取分离工艺方案,系统考察P204萃取剂浓度、溶液酸度、萃取时间等对萃取的影响,绘制萃取等温线并对反萃方案进行探索.结果表明:深海粘土硫酸浸出液经磷酸法除铁后,可采用P204萃取Y~(3+),在最佳条件下:5%(体积分数)P204作为萃取剂,料液pH=2.5,萃取时间2 min,萃取温度25℃,萃取相比(O/A)1∶1,Y~(3+)单级萃取率可达98%以上,其萃取饱和容量接近400 mg/L,按O/A=1∶4经过4级逆流萃取,Y~(3+)萃取率可达98%以上.用7 mol/L HCl和150 g/L的硫酸均可实现Y~(3+)的高效反萃,反萃率分别为99.98%和99.85%.     

从废旧锂电池正极材料钴酸锂中浸出钴

采用无机酸浸出废旧锂电池正极材料钴酸锂中钴。首先考察盐酸做浸出剂时影响浸出效果的因素。以钴的盐酸浸出最佳条件为基础,考察硫酸浸出钴各实验条件的影响。结果表明,钴酸锂在盐酸中的最佳浸出条件为C=3mol·L-1、T=50℃、t=50min、S/L=5g·L-1,而在超声辅助,机械搅拌的条件下钴在C=0.5mol·L-1的硫酸浸出时效果最佳,此时钴的浸出率为96.04%。     

从铜矿尾砂中回收铜的工艺研究

采用"稀硫酸浸出-Lix984萃取富集提纯-电积沉铜"的湿法冶铜工艺,对铜矿选矿尾砂中铜的回收进行了试验研究.讨论了加酸浸出方式、酸用量、浸出时间、浸出温度、熟化时间、NaCl的加入量等因素对铜浸出效果的影响,在试验范围内,得出了最优的浸出参数:每100 g尾砂加入1 g NaCl,用30 mL10%硫酸将尾砂搅拌均匀,然后常温熟化15 h,再以3:1的液固质量比添加水后常温搅拌浸出9 h.浸出率Cu 79.88%, Fe 0.32%;浸出液用10%Lix984萃取后再用2.5 mol/L硫酸反萃,富集提纯后的硫酸铜溶液经过电解,得到金属铜产品,其Cu含量为99.95%,达到GB/T467的要求.     

从铜矿尾砂中回收铜的工艺研究

采用“稀硫酸浸出-Lix984萃取富集提纯-电积沉铜”的湿法冶铜工艺,对铜矿选矿尾砂中铜的回收进行了试验研究.讨论了加酸浸出方式、酸用量、浸出时间、浸出温度、熟化时间、NaCl的加入量等因素对铜浸出效果的影响,在试验范围内,得出了最优的浸出参数：每100 g尾砂加入1 g NaCl,用30 mL10%硫酸将尾砂搅拌均匀,然后常温熟化15 h,再以3∶1的液固质量比添加水后常温搅拌浸出9 h.浸出率Cu 79.88%,Fe 0.32%;浸出液用10%Lix984萃取后再用2.5 mol/L硫酸反萃,富集提纯后的硫酸铜溶液经过电解,得到金属铜产品,其Cu含量为99.95%,达到GB/T467的要求.     

湿法炼锌除钴锌渣硫酸浸出液中高锰酸钾氧化沉钴热力学分析

锌湿法冶金生产中除钴产出的锌渣尚含有大量的锌钴等有色金属资源,这种渣用硫酸浸出后锌钴等有色金属进入浸出液中,可用高锰酸钾等氧化剂将钴氧化沉淀而从含锌溶液中分离出来.用电极电势理论和能斯特方程对此除钴过程进行了热力学分析,结果表明:高锰酸根的氧化对溶液中杂质Fe2 、Mn2 、Co2 的去除是可行的,可以达到工业生产对杂质的浓度要求;对于N i2 只能进行部分氧化.氧化过程中溶液pH对钴的沉淀效果具有决定性影响,pH低于4时沉淀效果将显著降低.     

从铜精炼炉渣中常压选择性浸出钴的研究

研究了一种高效的浸出高硅铜冶炉渣的方法.浸出以Na2SO4为聚凝剂,使用自行设计的反应器,用硫酸溶液为浸出剂,常压下对高硅冶铜炉渣进行浸出,并用Ca(OH)2调浆,得到硅铁含量很低的浸出液,实验对浸出的条件进行了优化,钴的浸出率达89.1%.     

废旧锂离子电池正极材料回收工艺研究

废旧锂离子电池含有大量的钴、铜等紧缺有色金属元素和六氟磷酸锂等有毒有害物质,必须对其进行资源化回收及无害化处理,本文采用“拆解→NMP浸泡正极材料→钴酸锂粉末的浸出→P204萃取除杂→P507萃取分离钴、锂离子”流程处理废旧锂离子电池,获得了合格的氯化钴溶液,该工艺的特点在于：正极片中的铝箔以单质形态回收,而正极材料中97．33％的钴以氯化钴的形式回收,成功地实现了锂离子电池正极材料中有色金属的分离与回收利用。     

废旧锂离子电池正极材料回收工艺研究

废旧锂离子电池含有大量的钴、铜等紧缺有色金属元素和六氟磷酸锂等有毒有害物质,必须对其进行资源化回收及无害化处理.本文采用"拆解→NMP浸泡正极材料→钴酸锂粉末的浸出→P204萃取除杂→P507萃取分离钴、锂离子"流程处理废旧锂离子电池,获得了合格的氯化钴溶液.该工艺的特点在于:正极片中的铝箔以单质形态回收,而正极材料中97.33%的钴以氯化钴的形式回收,成功地实现了锂离子电池正极材料中有色金属的分离与回收利用.     

电镀污泥中铬的无害化处理及动力学分析

以某表面处理工业园电镀废水处理污泥为研究对象,以铬浸出率为指标,通过对重金属的浸出,分步回收达到无害化、资源化的目的.将污泥干燥、研磨,在不同浓度硫酸溶液中浸出,控制浸出时间、浸出温度和搅拌速率;浸出完成后抽滤使浸出液与残渣分离.采用正交试验法,确定对铬浸出效果影响因素的顺序为:硫酸浓度>搅拌速度>浸出时间>固液比.通过单因素优化试验,结果显示:当浸出温度为25 ℃、固液比为1∶15、浸出时间为20 min、搅拌速率为800 r/min、硫酸体积分数为30%时,铬的浸出率最高.最后用黄钠铁矾法除铁,用焦亚硫酸钠还原六价铬,用氢氧化钠分步沉淀铬、镍重金属,锌则继续留在溶液中.电镀污泥的浸铬实验的浸出动力学研究结果表明硫酸作为浸出剂的反应级数为1,反应的速率常数为:k=0.053 2e-4.52/RT.     

改性钛酸钡及其聚合物复合材料介电性能研究

以五氧化二铌(Nb_2O_5)及四氧化三钴(Co_3O_4)混合物为掺杂剂改性钛酸钡(BaTiO_3,BT),通过固相反应获得表面含铌、钴的改性钛酸钡粉体(BTNC),并以其为填料制备了环氧树脂(EPR)基复合材料BTNC-EPR。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)等对BTNC、复合材料的表面形态及成分进行了表征及分析。探讨了Nb2O5与Co_3O_4的质量比、掺杂剂添加量对BTNC/EPR复合材料介电性能的影响。结果表明:当BTNC/EPR质量比为4:1,BTNC中掺杂剂含量w=1%,Nb_2O_5与Co_3O_4的质量比为4.5:1时,复合材料介电性能最佳,在100 Hz下其介电常数比未添加掺杂剂的复合材料增加了30,且介电损耗下降。     

醋酸浸出赤泥及P507萃取浸出液回收钇的实验研究

赤泥是生产氧化铝过程排放的固体废弃物,其中富含钇等稀有金属,是一种重要的二次矿产资源。针对目前赤泥浸出提钇过程存在杂质元素协同溶解显著的问题,本文利用醋酸选择性浸出赤泥中的钇,考察了醋酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对赤泥中钇浸出率的影响。采用P507萃取分离醋酸浸出液中钇,考察了P507浓度、萃取pH值、萃取时间和O/A等对钇萃取率及反萃率的影响。同时利用XRD、SEM-EDS等微观检测手段和浸出、萃取热力学理论分析选择性浸出和溶剂萃取过程。结果表明：在醋酸溶液pH值为0.1,液固比为10 mL/g,浸出温度为50 ℃,浸出时间为1 h的条件下,钇、铝、铁的浸出率分别为83%、54%和5%,而赤泥中钙、钠、钾几乎全部溶解。醋酸能够实现选择性破坏含钠、钾、钙、钇、铝、硅的钙霞石晶体结构,赤泥中各氧化物的浸出反应吉布斯自由能变均小于0,其溶解顺序为氧化钠>氧化钾>氧化钙>氧化钇>氧化铝>氧化铁。在P507浓度为5%,溶液pH值为0.5、萃取时间为6 min和O/A为1：5条件下,醋酸浸出液中钇的萃取率大于99%,而铝、铁萃取率小于10%,钠、钾和钙的萃取率接近于0。根据钇萃取的McCable-Thiele图谱分析,含钇醋酸浸出液采用P507经3级逆流萃取,可进一步实现浸出液中钇与铝、铁、钙、钠、钾等杂质离子的分离。负载钇有机相在硫酸体积浓度为8%和反萃时间为7min的条件下进行反萃,钇反萃率接近100%,铁反萃率仅为29%,较好地实现了钇与铁的分离。     

Ca_3Co_(3.9)Cu_(0.1)O_9/Bi_2Ca_2Co_2O_y复合材料的热电性能

采用助溶剂法合成Ca_3Co_(3.9)Cu_(0.1)O_9粉体,与Bi_2O_3混合压制、烧结,制备出Ca_3Co_(3.9)Cu_(0.1)O_9/Bi_2Ca_2Co_2O_y复合材料,通过改变Bi_2O_3的加入量,研究其对复合材料热电性能的影响。结果表明:Bi_2O_3的加入能够提高样品的致密度;随着Bi_2O_3加入量的增加,样品的电阻率明显降低,Seebeck系数变化不大,功率因子显著增大;在973 K的温度下,Ca_3Co_(3.9)Cu_(0.1)O_9(Bi_2O_3)0.2样品具有最大功率因子,达到3.27×10-4Wm-1K-2。     

含钪赤泥氯化钠离析焙烧—弱磁选—盐酸浸出分离铁、钪试验研究

针对云南含钪赤泥原矿含TFe 25.68%、Sc_2O_3 70.66 g/t,钪主要以类质同象形式分散于金红石、辉石、长石、白云母、方解石等矿物中,铁、钪分离困难,提出了氯化钠离析焙烧—弱磁选—盐酸浸出的选冶联合工艺处理该含钪赤泥,使铁从赤铁矿转为以金属铁、磁铁矿为主的新物相,破坏载钪矿物的晶体结构,为铁、钪分离创造有利条件。试验结果表明:在离析焙烧温度950℃、离析焙烧时间60 min、氯化钠用量10%、焦炭用量15%、焦炭粒度–0.5～0.25 mm、弱磁选磁场强度H=0.12 T、弱磁选磨矿细度为0.045 mm占95%、盐酸用量30%、浸出温度55℃、浸出时间120 min、浸出液固比R=2∶3的综合工艺条件下,获得了铁品位为73.99%,含钪5.22 g/t,铁回收率为88.99%的铁精矿;钪浸出率为96.78%,浸出渣中的钪含量为6.37 g/t,铁、钪分离效果显著。MLA、SEM、EPMA分析结果显示:含钪赤泥经过氯化钠离析焙烧后,铁从赤铁矿(Fe_2O_3)转变为以金属铁(Fe)、磁铁矿(Fe_3O_4)为主的新铁物相及少量的氧化亚铁(FeO)、硅酸铁(Fe_2SiO_4);浸出渣主要成分为SiO_2、CaO、Al_2O_3,与浸出前相比较,CaO、Al_2O_3降低比较明显,浸出渣中没有明显的Sc谱线峰值,这表明弱磁选尾矿经盐酸浸出后,钪绝大部分被溶解掉进入浸出液中,且钪的溶解较为彻底,也进一步验证了含钪赤泥采用氯化钠离析焙烧—弱磁选—盐酸浸出分离铁、钪比较合理,且铁、钪分离效果显著。     

Fe~(2+)催化H_2O_2/Na_2S_2O_8氧化降解水中黄腐酸

利用Fe~(2+)催化H_2O_2或Na_2S_2O_8降解水中的黄腐酸,研究了诸因素(处理剂加量、pH和温度)对黄腐酸降解的影响。黄腐酸溶液颜色和TOC的去除,紫外区光吸收强度的降低都表明H_2O_2/Fe~(2+)体系对黄腐酸具有良好的降解效果;在pH=3.0、H_2O_2为400mg·L~(-1)、H_2O_2与Fe~(2+)物质的量的比为10∶1的条件下,处理100mg·L~(-1)黄腐酸溶液120 min,TOC去除率达到88.4%。Na_2S_2O_8/Fe~(2+)降解结果表明:在pH=3.0、Na_2S_2O_8为2 000mg·L~(-1),Fe~(2+)为5mmol·L~(-1),温度为50℃条件下处理100 mg·L~(-1)黄腐酸水样240min,TOC去除率为55.9%。分析降解效果和试剂成本可知,H_2O_2/Fe~(2+)法降解水中黄腐酸优于Na_2S_2O_8/Fe~(2+)法。     

超声波强化浸出废旧锌锰电池中的锰制取Mn_3O_4的工艺

将超声波技术引入到废旧锌锰电池的浸出过程中以强化锰的浸出。利用单因素实验研究了超声波功率、硫酸浓度、反应温度、液固比对锰浸出率的影响,确定了超声波强化浸出锰的较好的工艺条件。通过有、无超声波条件下的对比实验研究了超声波的强化效果。最后以浸出液为锰源,制备了Mn_3O_4产品。研究发现,超声波功率、硫酸浓度、反应温度和液固比均对废旧锌锰电池中锰的浸出有重要影响,实验范围内较好的工艺条件为:超声波功率60 W、硫酸初始浓度3.0 mol/L、反应温度60℃、液固比10∶1(m L∶g)。在此工艺条件下,锰的浸出率比无超声波引入时提高了12%左右。利用浸出液直接制备的Mn_3O_4纯度较高。     

金属氧化物催化剂催化臭氧氧化氨氮性能研究

采用化学均匀沉淀法制备MgO、Fe_2O_3、Co_3O_4、NiO和CuO 5种常见金属氧化物催化剂,利用各催化剂与臭氧联用处理低浓度氨氮水,通过对产物的鉴定与分析考察各催化剂去除氨氮活性和催化氨氮产生氮气的选择性,分别采用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)表征催化剂的物相和形貌等特征.结果表明,MgO比表面积最大,催化活性最高,对氨氮去除率达90.2%,但氨氮降解产物大部分为硝态氮;Co_3O_4成细小絮体状,颗粒均匀较小,催化活性不是很高,但对产物氮气具有较高(17.2%)的选择性.     

(Ca(OH)2-)NaOH-Na2WO4-H2O和(Ca(OH)2-)NaOH-Na3PO4-H2O体系的热力学与应用(英文)

白钨矿(CaWO₄)碱压煮工艺是我国主流的钨冶炼工艺。但是,该工艺的机理仍不是很明确。本文利用相平衡原理,开展了白钨矿浸出过程、浸出渣洗涤过程、浸出液蒸发结晶过程中的热力学研究。根据浸出热力学平衡相图的分析,发现白钨矿中的钙对杂质的浸出有抑制作用(以磷为例),合理地解释了浸出液中磷等杂质始终维持在较低水平的主要原因。在浸出渣稀释-溶解钨酸钠晶体的过程中,利用热力学平衡相图解释了添加磷酸钠作为抑制剂,抑制二次白钨生成的作用机理,并优化了磷酸钠用量、反应时间、反应温度等对逆反应有抑制效果的工艺参数。在钨酸钠浸出液蒸发结晶钨碱分离过程中添加Ca(OH)₂,在回收利用余碱的同时,还可实现溶液中杂质磷的脱除。该过程的热力学平衡相图表明,蒸发结晶结束区域是Ca₅(PO₄)₃OH的稳定区,而CaWO₄不稳定,说明了Ca(OH)₂的加入不会影响钨的损失。实验结果表明,在蒸发结晶开始时加入理论量的Ca(OH)₂,可以去除90%的磷...     

粉煤灰浸出液中稀土元素钇的萃取分离研究

为了将粉煤灰浸出液中稀土元素钇萃取分离出来,利用协同萃取体系对粉煤灰浸出液进行研究。本文先以纯的氧化钇浸出液为研究对象,用2种萃取剂二磷酸酯(2-乙基己基)(P204)、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P507)协同萃取单一稀土元素氧化钇浸出液中的钇,探究萃取钇过程中的最优参数。结果表明,在2种萃取剂P204和P507体积比为3∶7,2种萃取剂总体积分数10%,油水比(O/A=1.33),接触时间为30 min,溶液pH为1.4,温度25℃的条件下,钇萃取率可达到89%,协同萃取系数R最大值为1.7,表明2种萃取剂在此条件下对钇的萃取有很好的正协同作用。在上述实验基础上,将最优条件适用于粉煤灰浸出液中钇的萃取,结果发现,在协同萃取体系下钇(Y)与镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)的分离系数β_(Y,La),β_(Y,Ce),β_(Y,Pr),β_(Y,Nd)分别为222.82,142.82,146.97,119.81,均高于P204和P507单一萃取体系下的分离系数,表明协同萃取体系可以将钇与其他几种稀土元素很好地分离,为工业生产中分离稀土元素提供理论指导。利用恒摩尔法和斜率法,推测出P204与P507协同萃取稀土元素钇的萃合物结构,并确定其萃取机理方程式。     

P_(507)萃取分离钴、镍的微观机理

钴与镍是性质很相似的过渡金属,它们之间的分离一般采取溶剂萃取法,如在高浓度氯化物溶液中用N-235能很好的达到分离。但在硫酸溶液中,由于Co~(2 )和Ni~(2 )是以阳离子形式或水合阳离子形式存在,因此它们的分离比较困难。曾经研究过用P_(204)来进行萃取,但分离系数比较低。近年来发现一种新的高效分离Co、Ni萃取剂——P_(507),它不仅适用Co/Ni比广泛变化的硫酸盐、硝酸盐和氯化物溶液,而且对于含有Cu、Fe、Zn等元素存在时也能分离。本文应用量子化学观点分析P_(50)萃取分离Co、Ni的     

Li~+对Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉发光性能的影响

通过水热法,按照不同的Gd~(3+)、Eu~(3+)浓度配比制备Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉,在800°C热处理后,通过荧光光谱测试发现Gd~(3+)与Eu~(3+)浓度比为20∶1时候发光性能最优。在此基础上,研究了掺杂Li~+离子对Gd_2O_3:Eu~(3+)的结晶性能、晶粒形貌和发光特性的影响。以X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、发射光谱等手段表征材料性能。XRD测试结果表明:所得产物是立方晶系,扫描电镜分析产物主要有长片状和短片状两种形貌,短片状形貌Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的荧光强度更高。Li~+的掺入能提高Gd_2O_3:Eu~(3+)量子效率、增强Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光强度、缩短荧光衰减时间。