HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

丁基胶塞中抗氧剂BHT在注射用奥沙利铂中溶出量的测定

通过高效液相色谱法测定丁基胶塞中抗氧剂BHT在注射用奥沙利铂中的溶出量,采用Symmetry~C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇、水(80∶20)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,抗氧剂BHT在0.2~10μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999。方法中抗氧剂BHT的平均回收率为98.0%(n=9,RSD=3.66%),注射用奥沙利铂药液中抗氧剂BHT的溶出量均小于定量限,操作简便,结果准确可靠,为进一步研究丁基胶塞添加剂在药液中的迁移量提供参考依据。     

HPLC法测定亚氨基二丙酸的含量

采用高效液相色谱法测定亚氨基二丙酸的含量。色谱条件为:色谱柱:Hypersil SAX强阴离子交换柱,4.6 mm×150 mm,5μm;流动相:0.2 mol/L KH_2PO_4,用磷酸调p H=2.5;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:210 nm。亚氨基二丙酸浓度在10~500μg/m L范围内,峰面积与浓度线性关系良好。亚氨基二丙酸的最低检出浓度为10μg/g,最低定量限为33μg/g。亚氨基二丙酸峰面积的RSD为0.48%(n=6),亚氨基二丙酸的回收率范围为89.3%~112.8%。该方法简便、快速、准确,适用于测定亚氨基二丙酸的含量。     

RP-HPLC法测定B族维生素纳米水分散体中各维生素的含量

建立了RP-HPLC法测定B族维生素纳米水分散体的含量测定方法。采用依利特C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相A:含0.2%三乙胺的0.05 m L/L磷酸二氢钾(p H 6)-乙腈(99∶1),B:甲醇,检测波长269 nm,流速0.8 m L/min,梯度洗脱,柱温为室温。测得的各维生素含量测定方法的线性关系良好,r为0.999 6~0.999 8,回收率为95.5%~102.8%,RSD为0.1%~0.7%。建立了一种灵敏、快速、准确的HPLC法测定各B族维生素含量的分析方法。     

液相色谱法测定车用尿素中缩二脲含量

建立一种车用尿素中缩二脲含量的反相高效液相色谱方法。采用Venusil HILIC色谱柱,检测波长为195 nm,乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相。方法的线性相关系数R=0.9998,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.17μg/m L,加标回收率为98.53%~100.88%,相对标准偏差RSD值为0.42%~0.58%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度与准确度,且操作简单、快速、重现性好,准确度高,是尿素中缩二脲检测的一种理想分析方法。     

反相高效液相色谱-激光诱导荧光法检测饮料中的维生素B_2

在Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以甲醇-乙酸钠溶液为流动相,采用LIFD230激光诱导荧光检测器,建立了一种对饮料中维生素B2进行检测的反相高效液相色谱-激光诱导荧光检测方法。考察了样品处理方法、流动相配比及流动相pH对检测结果的影响。对检测条件进行了优化,在柱温为室温、流速为1 mL/min、V(甲醇)∶V(0.01 mol/L乙酸钠溶液)为1∶1及pH为5.0的条件下,维生素B2的线性范围为0.05~5μg/mL,样品加标回收率为96.52%~99.03%,RSD为3.25%,检出限为9.4×10-4μg/mL。该方法具有灵敏度高、检出限低及响应快等特点。     

HPLC法测定呋塞米片中有关物质B

采用高效液相色谱法对呋塞米片中有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)进行检测,以氰基柱ZORBAX Eclipse XDB-CN(150×4.6 mm 5μm)为色谱柱,检测波长为254 nm,水:四氢呋喃:冰醋酸(80∶19∶1)为流动相,柱温:35℃。结果,呋塞米与有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)分离良好,该方法检测限为0.12μg/m L,有关物质B在1.0~12.0μg/m L浓度范围,线形关系良好(r=0.9998)。平均回收率为97.2%,RSD=2.3%。本方法简便、准确、重复性好,可提高呋塞米片的质量标准。     

高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀有关物质

采用高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀的有关物质。采用Elclipse XDB-C8(3.5μm,4.6×150mm)色谱柱,以正丙醇:缓冲液(2.9 g/L磷酸用1000 m L水溶解,用5 mol/L KOH调p H值至2.5,再加入5.9 g辛烷磺酸钠)-(27∶73)为流动相,检测波长为215 nm。结果:有关物质与托莫西汀分离良好,检测限为0.106μg/m L(S/N≈3),且方法耐用性好。结论:该方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于盐酸托莫西汀的质量控制。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中氯霉素的含量

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中氯霉素含量的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在2min内完成检测。氯霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品最低检出限为0.05μg/kg,回收率在95.0%~110%之间,相对标准偏差为3.2%~4.0%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素的检测。     

Vitamins Prices Remain Stable

<正> It was expected that the prices of vitamin E will remainstable in the first quarter of 2010.The prices in December2009 were between RMB 180 per kilogram andRMB185 per kilogram.Boost demand will come inApril-May when China ends the long holiday for ChineseNew Year.In December 2009 China exported 2358 tons of vitamin E at a price ofUS$20.02 per kilogram(FOB China).The total exports in 2009 was 28498 tons,a year-on-year drop of 3.85%.The total     

维生素与护肤化妆品（英）

维生素对于生命的重性是众所周知的,研究中发现维生素对于保护皮肤,促进皮肤的新陈代谢有特别功效,介绍了维生素用于护理皮肤的最新研究成果,阐述了各种维生素的护肤活性和含维生素护肤化妆品的配方技术与基本结构。     

Vitamins for thermoplastics - a new concept in material design

Dow Chemical has developed a process to modify ABS insitu with a high performance glass-filled material and an Engineering Thermoplastic Polyurethane. Dubbed the vitamins approach, the process is designed to allow optimization of the material throughout the development stages.     

维生素对螺旋霉素发酵的影响

研究了单独添加和组合添加VB1、VB1。和硫辛酸对发酵合成螺旋霉素的影响。结果显示,组合添加0．96mg&#183;L^-1VB1和0．35mg&#183;L^-1硫辛酸时,螺旋霉素产量提高30％。测定结果显示维生素的添加显著增加了乙酸等前体物质的浓度,提高了发酵过程中乙酰激酶、乙酰磷酸转移酶与乙酰CoA合成酶的酶活。由此表明维生素的添加促进螺旋霉素发酵合成可能是因为维生素促进了过程中前体物质的合成,从而增进了内酯环的形成。     

高效液相色谱法测定某能量饮料中七种水溶性维生素的研究

报道了利用反相液相色谱法测定某能量饮料中七种水溶性维生素(维生素C、PP、B5、B6、B1、B2、叶酸).样品利用Supelco C18(500mg)固相萃取柱萃取后,直接注入高效液相色谱柱Phenominex C-18(250 mm×4.6 mm),采用等度洗脱,流动相为0.1 mol/LKH2PO4(pH=7.0)-甲醇(体积比90∶10),流速为0.5 mL/min.各个化合物的保留时间以及UV谱图与标准谱图的对比可以指认各化合物.该方法的检测限为0.05～0.2 mg/L,平均回收率为94.71%～97.03%.     

新型注射机动态射出系统的研究

介绍了震德塑料机械有限公司研发的新型注射动态射出系统,它不同于前人将振动引入的方式,也不同于传统的注射射出装置,它是不需要另外加入振动源而具有振动效应的注射装置.并从理论和实验上验证了此新型注射动态射出系统具有振动效应.通过理论计算,把速度叠加得到的注射速度呈正旋波形式,射出熔体的形状也证实了其注射速度是波动的.这种振动效应将对注射过程产生积极的影响.