微波消解-电感耦合等离子体发射光谱 法测定化妆品中的钛含量

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品中钛含量。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸、1.0 m L过氧化氢和1.0 m L氢氟酸,方法的检出限为6.0 mg/kg,相对标准偏差小于2%,加标回收率为97.0%~100.6%。     

ICP-OES法测定六方氮化硼中钙、镁、钠、铁的含量

建立了微波消解-ICP-OES测定六方氮化硼中钙、镁、钠、铁的检测方法,优化了样品前处理方法和仪器参数。结果表明,标准溶液各元素的质量浓度与光谱强度绘制的标准曲线相关系数均大于0.9995。铁、镁、钙的检出限为0.0015μg/m L,钠的检出限为0.0030μg/m L。各元素加标回收率在90%~110%之间,测定结果的相对标准偏差均小于2%,用该方法对氮化硼标准样品进行测定,测定结果在标准值的允许差范围内。     

微波消解-化学法测定天然胶乳中的滑石粉

建立了微波消解-化学法测定天然胶乳中滑石粉的方法。最优的消解条件为:加入3.5 m L浓硫酸和1.0 m L氢氟酸,3 min内升温至200℃,并保持30 min;消解温度和时间对测定结果的影响较大,消解试剂用量的影响较小;该方法的检出限为3%。     

微波消解-ICP-MS筛选法对PVC塑料制品中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)筛选法测定PVC塑料制品中有机锡的方法。采用6 m L硝酸+2 m L双氧水+1 m L氟硼酸消解体系,在190℃下消解30 min可使PVC塑料制品消解完全。本方法可实现有机锡的快速筛选,方法的检出限(3σ)为0.5 mg/kg。加标回收率在85.07%~112.09%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~5.5%。     

高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的研究

建立了高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。简易塑料手套需要一系列的处理后,提取后浓缩即可进样。实验的色谱条件,柱温35℃,流动相为甲醇,流速为1 m L/min,检测波长228 nm。结果表明,建立的方法在0.041 8⁰.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%0.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%¹05.7%,相对标准偏差(RSD%)低于2.23%。该方法操作简单、快速、准确,可用于不同塑料手套中塑化剂组分中邻苯二甲酸二丁酯的分析。     

流动注射氢化物发生—原子吸收测定煤炭腐植酸中汞

建立测定煤炭腐植酸中汞的方法,样品使用硝酸+高氯酸湿法消解,用流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法联合技术测定。通过实验确定载气流量为210 m L/min,硼氢化钠浓度为5 g/L,方法的检出限为0.26μg/L,相对标准偏差为2.68%,回收率为98.0%~99.0%。     

微波消解-ICP-OES法测定化妆品中硒含量

建立了化妆品的微波消解方法,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了硒的含量。实验结果表明,采用7.0 m L硝酸和1.0 m L双氧水的混合酸,通过程序升温,并在220℃下进行消解,可使样品完全分解,得到精密度较好的分析结果,得出方法的线性范围0.10~10.0 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.5%~103.6%,RSD值为0.98%~2.53%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于化妆品中硒含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的研究

建立了高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。简易塑料手套需要一系列的处理后,提取后浓缩即可进样。实验的色谱条件,柱温35℃,流动相为甲醇,流速为1 m L/min,检测波长228 nm。结果表明,建立的方法在0.041 8~0.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD%)低于2.23%。该方法操作简单、快速、准确,可用于不同塑料手套中塑化剂组分中邻苯二甲酸二丁酯的分析。     

消解方式对废电器塑料中重金属测定的影响分析

针对现有消解方法对废电器塑料存在消解不完全的现象,导致无法准确分析出该类型塑料中的重金属成分及含量,从而对后续研究废电器塑料中重金属的迁移转化造成困难。本文对比不同消解方法对废电器塑料中重金属Pb、Cr、Cd、Sb含量测定的影响,通过设置对照实验,以微波消解和电热板消解及不同酸体系为实验条件,比较了四种前处理方法的测试结果、回收率、精密度和检测限。结果表明:微波消解的密闭性、加热效果均好于电热板消解。当采用微波加热、以HNO_3-HBF_4-H_2O_2为消解酸体系时,废电器塑料的消解效果最好,其回收率为85.64%～109.70%,精密度为0.33%～3.86%。该方法检测限低,且操作简单、用时少。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。