苯酚生产废水中苯系物及其衍生物的测定

建立了一种可同时测定苯酚生产废水中苯、甲苯、异丙苯、苯酚、甲基苯甲醇、2-苯基-2-丙醇、苯乙酮、2-苯基丙醛和2-苯基-1-丙烯等9种物质的HPLC分析方法。考察了检测波长、流动相配比、流动相流量和柱温等条件对分析结果的影响。实验结果表明,最佳色谱条件为:检测波长210 nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=65∶35,流量1.0 mL/min,柱温35℃。在质量浓度0.05～120.00 mg/L内,各物质的标准工作曲线具有良好的线性关系,相关系数大于等于0.999 7,相对标准偏差小于2%(n=7),各物质的最低检出限为0.005～0.009 mg/L,加标回收率为95.0%～105.3%。该方法预处理简单、分析时间短、灵敏度高,可用于苯酚生产废水中苯系物及其衍生物含量的快速检测。     

高效液相色谱法测定吲达帕胺缓释片含量

采用HPLC法,用C18色谱(250mm×4.0mm,5μm);以0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.8)-甲醇-二氯甲烷(9:10:1)为流动相,检测波长242 nm。测定吲达帕胺缓释片中吲达帕胺的含量,吲达帕胺线性范围为2.53-26.31μg·mL-1 (r=0.9999)。该方法简便、准确、专属性好。     

高效液相色谱法测定苄达赖氨酸滴眼液的有关物质

采用Cl_8色谱柱(250mm×4.0mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(64:36:0.5)为流动相,检测波长307nm。在建立的色谱条件下,建立高效液相色谱法测定苄达赖氨酸滴眼液有关物质,苄达赖氨酸与杂质能完全分离,该方法简便、准确、专属性好。     

噻吩-2,5-二羧酸的离子对液相色谱法分析

建立了测定噻吩-2,5-二羧酸的离子对反相高效液相色谱法(HPLC)。采用5μm粒径的ZOR-BAX ODS色谱柱,柱温40℃,以含有0.02mol/L四乙基碘化铵的甲醇-水(20:80V/V)为流动相进行洗脱,流量1.5ml/min,紫外检测波长272nm。噻吩-2,5-二羧酸的线性范围是0.01～20g/L,最小检测量为1.7ng。此分析方法简便、快速、准确。本方法还与紫外分光光度法作了比较。     

高效液相色谱法分析间二异丙苯的氧化产物

建立了用高效液相色谱(HPLC)分析间二异丙苯(DIPB)氧化制备间苯二酚反应的中间产物的方法;考察了HPLC条件对分析结果的影响,得到了最佳HPLC条件;同时在该HPLC条件下定性、定量分析了DIPB氧化产物的组成。实验结果表明,标准物DIPB、1,3-二苄醇二异丙苯(DCL)和1,3-二苯乙酮(DAC)的标准工作曲线的线性关系很好,相关系数为0.99804～0.99952;最佳HPLC条件为:采用InertsilSIL-100A色谱柱(5μm×4.6mm×250mm),以V(正己烷):V(异丙醇)=95:5的混合液为流动相,流动相的流量1.0mL/min,紫外检测波长257nm,柱温(30±2)℃,进样量3μL;在此条件下,DIPB,DCL,DAC分析结果的平均误差均小于1.00%,相对标准偏差为0.09%～0.25%,回收率为97.41%～103.96%,DIPB氧化产物分离效果好,分析时间短,定性、定量分析结果较为准确。     

反相高效液相色谱法测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺

建立了一种同时测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。HPLC 条件为:C18色谱柱,流动相 V(甲醇):V(水)=75:25,流速1 mL/min,检测波长295 nm,对硝基氯苯的加样回收率101.5%～103.7%,相对标准偏差0.605%～0.782%(n=5);对氯苯胺的加样回收率94.58%～97.35%,相对标准偏差0.605%～0.782%;苯胺加样回收率102.1%～105.8%,相对标准偏差2.04%～2.16%。该法具有较好的精密度和回收率,所得回归方程线性范围宽,适用范围广。     

高效液相色谱法分析车用料挥发性醛酮类化合物

使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法分析车用料挥发性醛酮类化合物的方法。结果表明:经优化得到分离度最佳的HPLC分析条件为:选用Analytical C 18型色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,V(乙腈)/V(水)为70/30,柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL;一次进样能够使13种挥发性醛酮类物质有效分离,完成1个试样的检测时长约为25 min;对于中国石油兰州石化公司的车用料SP 179,在所得最佳HPLC分析条件下,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.045~3.000 mg/L内各组分标准曲线的相关系数均等于1,具有良好的线性关系,且各组分的分离度均大于1.1;而且,当在DNPH管添加3个不同质量浓度为0.03,0.06,0.09 mg/L的13种醛酮的混合标准溶液标样后,车用料SP 179中的DNPH采样加标回收率为96.67%~104.44%,3次重复加标回收测定结果的相对标准偏差为0.92%~6.90%。该方法快捷、准确可靠,可适用于车用料中挥发性醛酮类化合物的检测分析。     

HPLC测定辅酶Q_(10)软胶囊中的主药并检查有关物质

目的建立测定软胶囊中辅酶Q10的含量及有关物质检查的方法。方法采用硅胶吸附HPLC法,色谱柱为TianheKromasil Silica(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-正丁醇(99.2:0.8),柱温为35℃。结果辅酶Q10进样量1.320~6.032μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9993),分析方法精密度的RSD=0.42%;辅酶Q10的最低检出限为0.57 ng(S/N=3)。结论所建方法简便、灵敏、准确,可用于辅酶Q10的含量测定及有关物质的检查。     

高效液相色谱法对管线结晶物中氯离子的检测

采用高效液相色谱法,配以电导检测器,选用改性硼酸葡萄糖酸盐做淋洗液,色谱柱为IC-Pak阴离子分析柱150mm×4.6mm(i.d.),10μm,流动相流速为1.2mL/min,对某炼油厂管线结晶物进行了分析测定,相对标准偏差小于2%,平均回收率102.7%,方法简单快速。     

气相色谱法测定工业丙烯腈中微量对羟基苯甲醚和对苯二酚

建立了采用气相色谱直接测定工业用丙烯腈中微量阻聚剂(包括对羟基苯甲醚和对苯二酚)的方法。利用HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测、单点外标法定量,测定工业用丙烯腈中两种阻聚剂的含量。采用气相色谱法,目标化合物的加标回收率为97.6%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为0.29%~0.72%。采用不分流进样,对羟基苯甲醚和对苯二酚检出限分别低至0.12,0.29 mg/kg。该方法已成功应用于工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚和对苯二酚的检测,保护了人员的身体健康,有效防范了丙烯腈化验室的HSE风险。     

氢醌单苄醚的合成研究

以氢醌和苄氯为反应原料 ,乙醇和水为反应介质 ,合成了氢醌单苄醚。探讨了反应物摩尔比、反应介质、反应温度、反应时间对氢醌单苄醚收率的影响 ,得出的最佳合成条件是 :n(氢醌 )∶n(苄氯 ) =1.4∶1,反应介质V(乙醇 )∶V(水 ) =2∶1,反应时间 5 0min ,温度 75℃ ,收率可达 6 0 %。     

叔丁基对苯二酚的合成

以对苯二酚和甲基叔丁基醚 (MTBE)为原料 ,D0 0 1树脂为催化剂合成了叔丁基对苯二酚 (TBHQ)。实验表明在甲苯和丁酮的混合溶剂中进行反应能显著提高TBHQ的选择性 ;较佳条件为 :对苯二酚 0 .0 5mol,D0 0 1树脂催化剂 1.1g ,甲基叔丁基醚 0 .0 36mol,溶剂 2 0mL ,V (甲苯 )∶V (丁酮 ) =4∶1,反应温度为(10 0± 2 )℃ ,反应时间为 2h ,对苯二酚的转化率为 5 1.4mol% ,TBHQ的选择性为 87.9mol%。对其后处理过程进行了探讨。     

等吸收点双波长紫外分光光度法同时测定苯酚和对苯二酚

选择 2 6 8nm和 2 98nm为测定波长 ,采用等吸收点双波长紫外分光光度法同时测定苯酚和对苯二酚 ,方法快速、简单、方便。对合成样品进行分析 ,苯酚和对苯二酚的相对标准偏差分别≤ 1 .2 %和≤ 0 .96 % ,相对误差分别≤± 0 .6 7%和≤± 0 .4 0 % ,结果良好。苯酚和对苯二酚的最低检测限分别为 0 .8μg/ m L 和 0 .6μg/ m L。     

不同类型VGO的烃类组成及其催化裂化反应性能研究

选取三种不同类型的VGO原料,在固定流化床装置（ACE）上对其裂化反应性能进行了考察,采用GC/MS等分析技术对原料和裂化产物的烃类组成进行了分析,并用两种定义的转化率对实验结果进行讨论。结果表明,VGO的转化率与其基本性质及烃类结构组成密切相关;“20+转化率”相对“221转化率”能更好地评价出不同类型VGO裂化产物选择性之间的本质差别;不同类型VGO因产物分布和组成特点不同而分别有其适宜的产品方案。     

Ru-Rh/AC催化对苯二酚选择性加氢制备1,4-环己二醇

采用浸渍法制备了负载在活性炭(AC)上的Ru-Rh/AC双金属催化剂,通过ICP-AES,TEM,XRD方法对Ru-Rh/AC催化剂进行了表征;将Ru-Rh/AC催化剂用于对苯二酚选择性加氢制备1,4-环己二醇的反应,系统考察了溶剂、反应温度、反应压力和催化剂用量对该反应的影响。表征结果显示,活性组分在AC载体表面形成了高分散的粒径为2～5 nm的合金颗粒。实验结果表明,优化的反应条件为:以异丙醇为溶剂、催化剂中Ru-Rh金属与对苯二酚摩尔比为0.005、反应温度80℃、反应压力1.0 MPa。在此条件下反应1 h,对苯二酚转化率为100%,目的产物1,4-环己二醇的选择性为95.5%。Ru-Rh/AC双金属催化剂具有较好的稳定性。     

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。     

废塑料热解油烃类组成分析方法研究

建立了废塑料热解油的固相萃取前处理方法,使用硅胶、负载银-氧化铝的双固相萃取柱分离得到饱和烃、烯烃和芳烃组分,并分别进行气相色谱分析和质谱分析;根据沸点与保留时间的关系,将得到的气相色谱图与总离子流色谱图划分为柴油馏分和蜡油馏分(VGO),结合气相色谱和质谱数据可得到柴油和VGO馏分的烃类组成,实现了宽沸点废塑料热解油中柴油及VGO馏分的烃类组成分析。     

用甲基叔丁基醚合成2,5-二叔丁基对苯二酚

研究了以对苯二酚和甲基叔丁基醚 ( MTBE)为原料 ,以酸性阳离子交换树脂为催化剂合成 2 ,5二叔丁基对苯二酚 ( DBHQ)。用正交试验法 ,得到合成 DBHQ的适宜工艺条件为 :n ( MTBE)∶ n (对苯二酚 ) =3∶1 ,m (催化剂 )∶ m (对苯二酚 ) =0 .6∶ 1 ,反应时间为 7～ 8h,反应温度为 80℃ ,连续分出甲醇。在此条件下产物中的 DBHQ质量分数可达 91 .9%。     

邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状

综述了邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状 ,提出了复合氧化物类催化剂是适于我国国情的实用催化剂专利。     

α-甲基丙烯酸酯-马来酸酐二元共聚物对润滑油的降凝性能

 摘要: 以α-甲基丙烯酸和十四醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为溶剂,采用直接酯化法制备α-甲基丙烯酸酯单体(AE);以AE和马来酸酐为单体,过氧化苯甲酰为引发剂,通过自由基聚合制备了α-甲基丙烯酸酯-马来酸酐二元共聚物(AM),采用 1H NMR表征了AE及AM的结构。选择了4种不同来源的润滑油样品,采用气相色谱-质谱联用仪分析了它们的化学组成;考察了加AM前后润滑油样品的凝点分别降低和其他物理化学性质,并采用荧光显微镜观察了不同AM添加量的润滑油样品中蜡晶的形貌。结果表明,AM作为降凝剂可以使4种润滑油样品的凝点分别降低20, 23, 21 和29 ℃;润滑油的单环芳烃含量越高,其低温流动性改善越明显;加AM前后油样的凝点变化较明显,其它物理化学性质变化不明显。