Si3N4超微粉体及其制备

Si3N4陶瓷因其优异的力学性能和化学稳定性而在工业生产中广泛使用。Si3N4粉体的合成是制备Si3N4陶瓷的基础。本文在介绍Si3N4陶瓷性能、用途的基础上,详细论述了硅粉直接氮化法、SiO2还原氮化法、热分解法、气相法等Si3N4超微粉体制备技术,并对这4种工艺的优缺点进行对比。     

INVESTIGATION OF MULTIPHASE-REINFORCED Si3N4 COMPOSITE MATERIAL

By means of whisker reinforce and paricle dispersion, the routes of property improvement on Si3N4 ceramic material have been studied. The mecihaniacl properties of Siw/Si3N4 and Siw/Si3N4TiC material was compared, which proved that multiphase reinforce had overlap effect. Microstructure of the material was investigated by means of SEM and the mechanisms of SiCw and TiCP reinforces had been disussed.     

C3N4-Fe纳米颗粒的制备及其形貌探究

C3N4是一种典型的非金属半导体材料,可以在光激发下实现电子-空穴的分离,在光催化剂领域具有极高的应用价值。同时C3N4可以使用尿素、三聚氰胺等富含C和N的物质作为前驱体,通过热解法制备,因此其也具备廉价经济的优势。而对于光催化性能而言,C3N4的形貌是一个十分重要的影响因素。因此探究使用尿素作为前驱体煅烧得到C3N4的过程中,所使用酸的浓度对于形貌的影响具有重要意义。并在优化反应条件后,使用Fe3+接枝的方法进一步扩展C3N4片材的光吸收能力。     

二次煅烧g-C3N4超声催化降解亚甲基蓝

通过对g-C3 N4进行二次煅烧,制备了二次煅烧g-C3 N4,并将其加入亚甲基蓝水溶液中进行超声催化,研究它的声催化降解性能.在利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜等对二次煅烧g-C3 N4进行表征基础上,研究催化剂种类、催化剂用量对声催化性能的影响.实验结果表明:与原始g-C3 N4相比较,二次煅烧g-C3 N4的片...     

g-C3N4光催化剂研究进展

类石墨相氮化碳g-C3N4由于其特殊的光学特性而被用作可见光响应的光催化剂,本文介绍了g-C3N4的形貌、非金属掺杂、金属掺杂、半导体复合、贵金属沉积等改性研究方面的动态和主要成果,并介绍了其作为光催化剂方面的应用.     

Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料显微结构

利用日立H-800透射电境、日立S-570型扫描电境及RAX-10A型X射线衍射仪对Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料的微观组织、结构和成分进行了研究.结果表明,TiC纳米颗粒弥散分布在基体β-Si3N4晶内和晶界,所制备的材料为晶内/晶间混合型纳米复合陶瓷.通过对Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料断裂方式的观察表明,材料断裂为沿晶断裂和穿晶断裂复合型,纳米粒子对裂纹扩展起到偏转和钉扎作用.纳米Si3N4颗粒的加入促进了基体长柱状β-Si3N4晶粒多峰分布的形成,类晶须晶粒在裂纹扩展过程中产生桥接和拔出.     

半导体器件钝化层Si3N4薄膜的制备及特性研究

采用热分解法在硅衬底上制备了Si3N4薄膜，根据在制备过程中薄膜生长速度随颜色的变化，研究了衬底温度和薄膜沉积速率之间的关系，分别利用AFM对薄膜表面进行观测，C—V法对薄膜和硅片界面态进行了测试。结果表明：所制备的Si3N4薄膜在硅片上以无定形方式存在，在Si3N4薄膜和硅界面之间存在着大量的表面电荷，由于这种高密度表面电荷的存在，导致Si3N4薄膜不适于直接作为半导体器件的表面钝化层。     

Si3N4 粉体制备工艺的热力学分析

根据热力学相关理论，利用基本函数△rHT^0、△GT^0、Kp在Si3N4粉体制备过程中的变化特征，分析了典型Si3N4粉体合成工艺的反应进行趋势，生成相的化学组成、稳定性，合成工艺最大转化率以及发展动向，讨论了过程可控和获得高纯、优质Si3N4粉体的热力学条件，开发优质、低能耗、高产率以适应工业化批量生产的Si3N4粉体合成工艺，流态化CVD是一条重要途径。     

g-C3N4/SnS2复合型催化剂制备及其光催化性能

以石墨相氮化碳(g-C3N4)为研究对象,采用高温煅烧技术和溶剂热法构建了g-C3N4/SnS2异质结以提高其催化活性.通过XRD、DRS、SEM、瞬态荧光光谱等表征研究改性后复合样品的晶体结构、光学性质、形貌、载流子分离能力.将有机染料罗丹明B作为目标污染物,考察降解率来评价其光催化性能.与纯g-C3N4相比,g-C3N4/SnS2具有更广的可见光吸收范围,产生更多的光生载流子,有效抑制了电子与空穴的复合,因此其光催化性能明显优于纯g-C3N4.SnS2质量分数为1.5％ 的复合样品光催化性能最佳,40 min内降解率达到98％,并且具有良好稳定性.     

g-C3N4改性MgAl水滑石催化酯交换合成碳酸乙烯酯

共沉淀法制备了MgAl水滑石(Mg3 Al1-LDH),随后用超声法成功合成了g-C3 N4改性的Mg3 Al1-LDH(g-C3 N4/Mg3 Al1-LDH)催化剂.通过XRD,TG,FT-IR,N2-吸脱附等手段对所制备的催化剂进行表征.结果显示:样品具有典型的水滑石结构和较好的热稳定性.将g-C3 N4/Mg3...     

Microstructural characterization and mechanical properties of self-reinforced Si3N4 ceramics containing high oxynitride glass

Self-reinforced Si3N4 ceramics containing high oxynitride glass have been fabricated by the control of microstructure evolution and β-SiaN4 grain growth. The effects of the size distribution of the elongated β-Si3N4 grains, and the β-SiaN4 grain growth as well as the oxynitride glass chemical characteristic on the microstructure and mechanical properties were investigated. The experimental results show that the β-Si3N4 grains in high oxynitride glass grow to elongated rod-like crystals and form the stereo-network structure. Under the sintering conditions of 1800℃ and 60 rain, a quite uniform microstructure with an average aspect ratio of 6.5 and an average of 1 I.tm can be obtained. A large amount of oxynitride glass phase with high nitrogen content enhances the elevated temperature fracture toughness because of its high softening temperature and high viscosity. In the present material, the crack deflection and pullout of the elongated rod-like β-SiN4 grains are the primary toughening mechanisms.     

热浸渗法制备Si3N4陶瓷覆层初探

在钢铁材料表面改性的基础上，提出了反应生成Ｓｉ３Ｎ４陶瓷覆层的思想。热力学及Ｘ－Ｒａｙ衍射分析表明，通过热浸渗技术可在碳钢表面制备性能优异的Ｓｉ３Ｎ４陶瓷覆层。     

污染颗粒对Si3N4陶瓷球疲劳影响的研究

为了准确评价Si3N4陶瓷球间接触疲劳行为和抗污染能力,用四球疲劳试验机在7．01GPa名义接触应力条件下分别进行了由清洁的32号机械油润滑(A组)和质量分数1％SiO2颗粒污染的32号机械油(B组)润滑的SbN4球的成组疲劳试验。结果表明超细颗粒污染影响陶瓷的特征寿命和寿命指数,使疲劳寿命L10和L50分别降低到30．7％和55．4％;分析了颗粒污染对Si3N4陶瓷滚动接触疲劳失效机理及寿命的影响,指出颗粒污染引起疲劳寿命缩短的主要原因是进入接触区的硬质颗粒导致局部接触应力远远高于名义接触应力,从而加速疲劳裂纹的产生,颗粒污染使寿命指数减小的主要机理是疲劳以后超细颗粒进入疲劳裂纹开口后对裂纹开口处产生支撑作用,导致裂纹的扩展速率降低,从而延缓疲劳的加速过程。     

Pressureless infiltration of Si3N4 preforms with an Al-2wt%Mg alloy

The pressureless infiltration process to synthesize a silicon nitride composite was investigated. An Al-2wt%Mg alloy was infiltrated into silicon nitride preforms in the atmosphere of nitrogen. It is possible to infiltrate the Al-2wt%Mg alloy in silicon nitride preforms, The growth of the composite with useful thickness was facilitated by the presence of magnesium powder at the interface and by flowing nitrogen. The microstructure of the Si3N4-Al composite has been characterized using scanning electron microscope. During the infiltration of Si3N4 preforms, Si3N4 reacted with aluminium to form silicon and AIN. The silicon produced during the growth consumed in the formation of MgSiAIO, MgSiAlN and Al3.27Si0.47 type phases. The growth of the composite was found to proceed in two ways, depending on the oxide content in the initial preforms, First, less oxide content preforms gave rise to MgAlSiO and MgAlSiN type phases after infiltration. Second, more oxide content preforms gave rise to AlN-Al2O3 solid solution phase （AlON）, The AlON phase was only present in the composite, containing 10% aluminium in the silicon nitride preforms before infiltration.     

Si3N4陶瓷瞬间液相连接三维有限元应力分析

利用有限元方法模拟Si3N4陶瓷瞬间液相连接过程,分析了三维接头残余应力分布状态和中间层对此连接接头应力分布的影响．结果表明：陶瓷外表面靠近连接界面的附近存在最大拉伸应力：采用以Ti／Cu／Ti为中间过渡层的接头的方棒试样,在连接处的直角棱边区域会引起应力集中,采用中间过渡层能缓和接头的残余应力．提高接头强度．     

Si3N4陶瓷与不锈钢摩擦性能研究

研究了Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与ＳＵＳ３０４不锈钢摩擦性能，认为反应烧结氧化硅的微观结构有利于储存润滑介质，同时发现水基润滑剂具有较好的润滑效果，主要原因是摩擦化学反应层的存在使摩擦系数降低，在研究基础上，将氮化硅陶瓷用作金属塑性成形模具材料，实验证明，反应烧结氧氮化硅陶瓷制造模具可成功用于不锈钢的拉深。     

含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷各向异性研究

通过添加α—Si3N4晶须,利用流延成型和热压烧结技术制备舍有定向排列颗粒、各向异性的Si3N4陶瓷。研究α-Si3N4相在流延膜及烧结块体中的分布状态,并通过XRD、SEM和力学性能对流延膜和烧结块体的各向异性进行表征。结果表明,1550℃下烧结制备的块体T（与流延方向平行的平面）、N（与流延方向垂直的平面）、P（侧面）三个面的I（210）／I（102）值与等轴状α-Si3N4粉体的相应值比较,其中T面的值较大,N面和P面的值较小;在T面的显微结构中存在平行于流延方向排列的大颗粒;试样不同面的力学性能（断裂韧性和抗弯强度）中,T面最好,P面次之,N面最差;I（210）／I（102）值、显微结构、力学性能测试结果表明所制备的氮化硅陶瓷存在各向异性。     

分散方式对Ni-Si_3N_4纳米复合电镀层显微组织和性能的影响

采用超声波分散加机械搅拌技术在纯铜板上制备了含有纳米Si3N4颗粒的镍基纳米复合镀层,研究了分散方式对复合镀层中纳米颗粒含量、复合镀层组织结构、显微硬度和磨损性能的影响。利用扫描电镜(SEM)和X-射线衍射仪(XRD)分析了镀层表面的显微组织及相结构,通过磨损实验机检测了复合镀层的耐磨性能。结果表明,采用超声波分散技术可获得组织细密、高显微硬度的纳米复合镀层,其显微硬度最高可达996 HV,耐磨性能较未经超声波分散处理的镀层有显著提高。