硒催化对氯硝基苯羰基化合成灭草隆除草剂

研究了以硒为催化剂,有机胺为助催化剂,对氯硝基苯和二甲胺为反应底物,经高选择性氧化还原羰基化一步合成灭草隆除草剂。水溶剂体系中,在135℃、CO压力3.0MPa反应条件下反应4h,单程产物收率可达54.5%,选择性为99.7%。有机溶剂体系中,在140℃、CO压力3.0MPa反应条件下反应4h,单程产物收率可达75.4%,选择性为99.9%。催化剂与反应产物很易分离,催化剂及其催化体系均可以循环使用,循环收率的平均值均达到85%以上。     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的研究进展

简要评价了合成对氨基苯酚的几种工艺,重点介绍了硝基苯催化加氢合成方法的反应机理以及该工艺所用的催化剂、反应介质和表面活性剂。     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚

以 Pt/ γ-Al2 O3 为催化剂研究了硝基苯催化氢化法制对氨基苯酚的反应 ,得到了适宜的工艺条件。以H2 Pt Cl6溶液浸渍 γ-Al2 O3 制备的催化剂在 30 0℃用常压氢气还原 3h,再经噻吩预中毒处理后用于反应。将5 m L硝基苯加于 5 0 m L的 1 0 %硫酸溶液中 ,加质量分数为 0 .4 %的催化剂 ,搅拌速度 30 0 r/ min,在 80～ 90℃下反应 3h,对氨基苯酚的收率可达 86 % ,且催化剂寿命较长     

氯化铝催化苯直接羰基化合成苯甲醛反应研究

以AlCl3为主催化剂,浓盐酸为助剂,苯直接羰基化催化合成苯甲醛,考察了反应时间、反应温度、CO压力、搅拌器转速、AlCl3用量及浓盐酸加量对反应的影响.结果表明,在最佳反应条件下,苯甲醛的收率达44.10％.     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的研究进展

综述了硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚制备工艺的反应机理、加氢催化剂、酸催化剂、双功能催化剂的研究进展。讨论了单、双金属催化剂,以及固体酸、酸性离子液体、CO_2/H_2O酸性反应体系等酸催化剂,分析了各类催化剂的优缺点。对金属-固体酸双功能催化剂,双金属催化剂以及新型的分子筛包覆型金属纳米颗粒催化剂的发展前景进行了展望。     

钯/锰氧化物催化氧化羰基化合成碳酸二苯酯

以金属氧化物 ZrO_2,TiO_2,γ-Al_2O_3,MnO_x,PbO,MgO,CuO 为载体和氧化还原助剂,以 NaOH 为沉淀剂制备了苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)的催化剂;考察了催化剂载体的制备方法、焙烧温度及反应温度对 DPC 收率的影响。实验结果表明,以碳酸锰热分解法制得的 MnO_x 为载体负载 Pd 制得的 Pd/MnO_x 催化剂具有良好的催化活性。对不同焙烧温度下由碳酸锰热分解法制得的 MnO_x 为载体的 Pd/MnO_x 催化剂的比表面积、晶相结构和价态进行了表征。结果表明,Pd/MnO_x 催化剂中 MnO_2是促进 Pd~0向活性 Pd~(2+)转化的有效助剂。在 Pd 质量分数0.5%、p(CO):p(O_2)=93:7、反应时间5 h、反应温度65℃的条件下,以370℃焙烧所得的 MnO_x 为载体制备的 Pd/MnO_x 催化剂的活性最高,DPC 收率达10.7%,选择性达99 1%。     

一种醋酸甲酯羰基化合成醋酐新催化系统的优化研究

通过实验研究优化了用于醋酸甲酯羰基化制醋酐的乙酰吗啉-铑配合物新催化体系。结果表明,铑溶液质量浓度为400μg/L,锂盐质量浓度为1000μg/L,碘甲烷质量分数为15%为较佳的工艺条件,在160℃、4.0MPa反应条件下,反应速率最大为4.3mol/(L·h),而且系统稳定性好,有一定的应用潜力。     

季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究

在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5～ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7～ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。     

硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的Pt/c催化研究

以硝基苯为原料,在15%的硫酸条件下,以w(Pt)=10%的Pt/c为催化剂进行非匀相催化加氢.利用产物在酸性条件下转位制得对氨基苯酚;同时有副产品苯胺生成.本文对于Pt/c催化剂在不同温度,反应时间长短,催化剂寿命进行了研究,并得出结论温度在90℃,反应时间3个小时转化率最高达37.46%选择性在80%;催化剂连续使用4次仍然具有良好的活性及选择性.     

固定床上硝基苯Pt/C催化加氢合成苯基羟胺探索研究

研究了硝基苯在固定床上 Pt/C催化合成苯基羟胺的新工艺。试验结果表明 ,硝基苯催化加氢在室温和低压下就可以合成苯基羟胺。还考察了影响硝基苯固定床催化加氢合成苯基羟胺的因素。     

氧化羰基化一步合成碳酸二苯酯的研究进展

对氧化羰基化一步合成碳酸二苯酯过程所用的催化剂种类、反应机理及工艺开发进行了综述 ,并对其现状和存在的问题进行了讨论 ,强调固相催化将是氧化羰基化一步合成碳酸二苯酯的发展方向     

铱催化剂催化甲醇羰基化制备乙酸研究进展

乙酸是一种重要的化工原料,铱催化剂是最近发展起来的甲醇羰基化生产乙酸的重要催化剂。介绍了铱基催化剂体系的工业化发展过程,影响因素,催化机理,存在的缺点,和克服这些缺点所做的探索,并指出了今后的发展趋势。     

羰基合成醋酐过程中醋酸锂的作用

对醋酸甲酯羰基化合成醋酐过程中醋酸锂的作用进行了研究。结果显示 ,醋酸锂的加入可以明显提高羰基化反应速度 ,它可改变反应速率的控制步骤。适宜的添加量时 ,羰基化反应速率可达到一极值 ,醋酐时空产率超过30 0molAc2 O/ (molRh·h)。醋酸锂的最佳添加量与碘甲烷和铑浓度呈函数关系     

甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯催化剂研究进展

论述了甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯催化剂的研究和开发现状,特别是对Cu、Pd两种催化剂及Cu(I)、Cu(II)在不同载体和促进剂作用下的催化机理与催化性能进行了综合分析。     

卤代烃羰基化反应的研究进展

对近年来卤代烃羰基化反应体系及所应用的催化剂作了系统归纳总结 ,特别是对较难发生反应的氯代烃活化方法作了一些介绍     

甲醇气相羰基化非铑非卤素新催化体系研究Ⅴ.载体对催化剂气相羰基化性能的影响

以活性炭、三氧化二铝、二氧化硅作载体制备了一系列负载的钼催化剂 ,并对甲醇常压下直接气相羰基化进行了研究 ,实验发现载体对催化剂的羰化性能非常敏感。活性炭是最佳的催化剂载体 ;Mo/γ Al2 O3 催化剂虽甲醇转化率高 ,但羰化产物选择性低 ;而Mo/SiO2 催化剂不仅甲醇转化率低、而且羰化选择性几乎为零。实验对催化剂的CO、NH3化学吸附与羰基化性能的关系进行了分析 ,结果表明 :催化剂的酸性对甲醇的转化十分重要 ,催化剂对CO的化学吸附是决定羰化反应选择性的关键。此外 ,本文提出了甲醇裂解成甲基正离子与一氧化碳作用的直接气相羰基化的催化机理     

钯催化芳香族卤化物羰基化反应的研究进展

钯催化芳香族卤化物的羰基化反应是一种高效地制备各种芳香族醛、酮、酸、酯及其衍生物的方法,本文综述了其研究进展,并介绍了钯催化羰基化反应在有机合成中的应用。     

均相Rh催化乙醇羰基化制备丙酸的研究

在一氧化碳气氛中制备了均相Rh催化剂,用于乙醇与一氧化碳进行羰基化反应。对催化剂性能、反应机理、副反应等进行了研究。反应在185℃,4.5MPa下进行约160min,测得乙醇转化率接近100%,羰基化反应时空收率在1.0mol/(L.h)左右,催化剂活性可达到120 mol/(mol.h),羰基选择性可达90%以上。在反应体系中加入了可以有效抑制体系中的水煤气变换反应的特定助剂。     

羰基化制备乙酸工艺副产物-重组分残液回收的研究

通过刮膜蒸发器脱重和高精密精馏的方法对羰基化制备乙酸工艺副产物-重组分残液回收进行了实验。实验中首先采用刮膜蒸发器对甲醇羰基化制备乙酸后的废液进行初步刮膜蒸发,再进行精密精馏处理最终制得3种高纯度产品—乙酸,乙酰氧基乙酸和乙二醇二乙酸酯。采用气相色谱对分离的各组分进行定量分析。优化了操作参数,并验证了工艺可行性,为工业化放大提供可靠的基础数据。