非等温热重法测定聚酰胺酸纤维亚胺化动力学参数

二步法制备聚酰亚胺时,亚胺化过程至关重要,可使聚酰胺酸脱水成为聚酰亚胺。该文对三元共聚得到的聚酰胺酸溶液进行湿法纺丝后的纤维进行了亚胺化动力学参数的测定,采用非等温热重法得到聚酰胺酸 TG 曲线,根据 Free-man-Carroll 动力学算法求算得到其亚胺化反应级数为一级,活化能为47．56 kJ /mol,频率因子 A 的自然对数为10．23。     

聚酰胺酸的制备与亚胺化过程研究

用二酐BTDA与两种二胺单体(ODA、BAPP)在极性溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,通过共缩聚制备出聚酰胺酸(PAA),并经过热酰亚胺化得到聚酰亚胺(PI)。采用FT-IR和1H-NMR对产物的结构官能团和分子中质子氢进行表征,并利用FT-IR对聚酰胺酸热亚胺化过程进行追踪测试,结果表明,实验制备出了聚酰胺酸且固化工艺对聚酰胺酸亚胺化程度有较大影响。对固化温度和保温时间进行优化改进,确定出最佳固化工艺,并对聚酰胺酸热亚胺化过程的环化机理进行分析。     

聚酰亚胺膜制备及热失重分析法对其热亚胺化工艺的测定

制备出聚酰胺酸膜后,使用热失重分析法对其进行失重分析,通过不同温度的失重点确定其热亚胺化过程中的动力学中断,准确测定了聚酰胺酸膜的热亚胺化工艺。使用热失重分析法测定的亚胺化工艺对制备出的聚酰胺酸膜进行热亚胺化,所得到的聚酰亚胺膜耐热性与理论值相符,证明了本方法的正确性和可行性。     

亚胺化对聚酰亚胺热学性能的影响

用均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,聚合得到一定表观黏度的聚酰胺酸(PAA)。通过调节温度和时间两个变量,并采用红外光谱仪、高温综合热分析试着分别对PAA凝胶膜热亚胺化过程以及热学稳定性进行了研究,结果表明:亚胺化程度随时间的增加而增大,亚胺化程度随着亚胺化温度的提高同样增大;通过热重分析仪对聚酰亚胺薄膜热学性能进行了研究,随着薄膜亚胺化程度的增大,薄膜的热稳定性提高。     

共聚型聚酰亚胺热亚胺化动力学研究

为考察共聚体系的热亚胺化动力学,今以4,4’-二氨基二苯醚(ODA),均苯二酐(PMDA),3,3’,4,4’-二苯酮二酐(BTDA)为单体合成共聚型聚酰胺酸(PAA),通过差示扫描量热分析(DSC)法测量PAA亚胺化动力学,并通过红外光谱分析仪 FT-IR 分析聚酰亚胺(PI)亚胺化程度,万能试验机测试共聚物力学性能.结果表明:随着柔性二酐(BTDA)的引入,聚合物分子链柔性增强,DSC图谱上反应出亚胺化反应相对平缓.动力学数据显示,二酐共聚体系亚胺化反应活化能最小,端基间碰撞克服的能垒最低,有利于亚胺化的进行.     

Nano-SiO2表面处理及原位聚合法制备PI/Nano-SiO2杂化膜

对Nano-SiO2进行两次表面处理,然后进行原位聚合制备聚酰胺酸/Nano-SiO2悬浮液,涂膜并热亚胺化得到PI/Nano-SiO2杂化膜.对Nano-SiO2的表面处理效果进行评价,对聚酰胺酸/Nano-SiO2悬浮液的稳定性、PI/Nano-SiO2杂化膜的性能进行测试.结果表明:Nano-SiO2的二次表面处理均为化学键合;聚酰胺酸/Nano-SiO2悬浮液稳定时间达到60 d,并获得了性能优异的PI/Nano-SiO2杂化膜.     

PA封端型聚酰亚胺的合成与表征

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和自制的1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(TPER)在邻苯二甲酸酐(PA)封端的情况下溶液缩聚得到聚酰胺酸(PAA),通过溶液亚胺化和固相亚胺化相结合得到聚酰亚胺(PI).用傅立叶变换红外光谱仪、乌氏粘度计和热失重分析仪对PI进行了结构表征和性能测试,分析了封端剂加入量、亚胺化方式对PI性能的影响.结果表明,封端剂的加入可有效降低PI的粘度,两种亚胺化方式的结合可以降低PI的最终亚胺化温度,得到的PI热稳定性高.     

明胶改性聚酰胺酸薄膜的化学亚胺化

采用化学脱水剂对明胶改性聚酰胺酸薄膜进行不同时间的化学亚胺化.通过红外光谱、示差扫描量热、热重分析等手段对化学亚胺化过程中薄膜的业胺化程度、热性能和力学性能进行了测定.结果表明,在化学亚胺化初期,薄膜的亚胺化程度、玻璃化温度和拉伸强度随着化学亚胺化时间的延长而增加.当化学亚胺化时间超过12 h后,继续延长化学亚胺化时间,薄膜的亚胺化程度、玻璃化温度和拉伸强度基本不变,薄膜的化学亚胺化基本完成.这时可得到玻璃化温度为205 ℃左右、耐520 ℃高温、拉伸强度较高的薄膜.     

聚酰亚胺@聚吡咯/钯中空复合材料的制备

制备了聚酰胺酸包覆聚吡咯的中空材料载体,亚胺化并在其基础上复合钯纳米粒子,合成了聚酰亚胺@聚吡咯/钯中空复合材料。首先,聚吡咯包覆聚苯乙烯纳米粒子,高温煅烧后,将聚酰胺酸包覆在其煅烧后的中空材料表面,形成了聚酰胺酸包覆聚吡咯的结构;最后亚胺化并在材料表面沉积钯纳米粒子。     

聚酰亚胺前驱体化学亚胺化研究进展

聚酰亚胺是一类高性能的聚合物,它可由其前驱体聚酰胺酸经热或化学亚胺化而得到。化学亚胺化是在较温和的条件下,经脱水剂和催化剂作用而进行的。综述了聚酰胺酸化学亚胺化的研究进展,对其脱水体系进行了归纳总结,分析了不同脱水体系下的反应机理,对乙酸酐／吡啶和乙酸酐／三乙胺体系下聚酰胺酸化学亚胺化的动力学进行了讨论与比较,并简要介绍了聚酰胺酸化学亚胺化法在光纤纺纱、塑料零件和型材、挠性覆铜板及微电子用聚酰亚胺材料的制备中的应用。