氧化铝阵列模板的制备及表征

采用了目前较流行的制备模板的方法,将预处理过的铝箔采用二步阳极氧化法分别在硫酸和草酸电解液中制备AAO膜,压差(VRS)法剥离铝基体后,得到了孔径大小基本一致、有序度较高的氧化铝模板.用透射电子显微镜对多孔氧化铝阵列模板进行表征分析,讨论阳极氧化电压与氧化时间对AAO孔膜形态的影响.     

偏铝酸盐溶液纯铝阳极微弧氧化膜的影响因素

利用阳极微弧氧化技术在纯铝表面制备了陶瓷膜,研究了偏铝酸盐体系下,影响氧化陶瓷层生长的因素,并分析了电解液浓度、氧化电压、电流密度及氧化时间对阳极微弧氧化陶瓷层生长的影响.得到了电解液浓度、电压、电流密度及氧化时间对氧化膜成膜的关系曲线.利用SEM分析了铝合金阳极微弧氧化陶瓷层的表面微观形貌.实验结果表明:陶瓷层表面宏观粗糙度及膜层表面微观形貌受电参数和氧化时间的影响较大.最佳的工艺参数为:电解液浓度为30g/L、电压350V、电流密度1.5A/cm2、氧化时间控制在25min以内.     

有序锥形孔氧化铝模板的制备及其表征分析

阳极氧化铝(AAO)模板具有高度有序的纳米孔阵列,在制备一维纳米材料方面有广泛的应用,阳极氧化铝模板法是制备纳米线及纳米管的重要方法。文章基于二次阳极氧化的方法实验制备了柱面氧化铝模板,围绕氧化铝模板纳米孔径的大小和有序性,利用扫描电子显微镜(SEM)对所形成纳米孔的形貌特征进行观测,并与平面阳极氧化铝模板的纳米孔进行比较,分析了氧化铝模板表面纳米孔的生长情况及其形成机理。结果表明:高度有序的锥形纳米孔阵列会沿着柱面直径辐射生长;纳米孔没有出现弯曲和分叉现象,柱面AAO模板内外表面纳米孔径大小分别为40和55 nm;纳米孔径变化率为0.5 nm/μm,膜厚约为30μm,通过调整柱面铝片的曲率半径和阳极氧化时间,可以控制锥形纳米孔径大小范围在60~120 nm之间。     

电解液温度对TiO_2纳米管阵列结构和光催化性能的影响

在有机溶剂(NH4F+水+丙三醇)体系电解液中,采用电化学阳极氧化法在钛片表面制备了高度有序的TiO_2纳米管阵列,主要研究了电解液温度和阳极氧化时间对TiO_2纳米管结构和表面形貌的影响,观察到TiO_2纳米管的形貌,包括内径、壁厚和长度,随实验条件呈现规律性改变。所得的TiO_2纳米管阵列在450℃退火后可得到锐钛矿相。随着阳极氧化电解液温度的升高,TiO_2纳米管阵列的结晶度有所提高。通过在紫外光的照射下降解亚甲基蓝水溶液评价其光催化活性,分析了制备条件对TiO_2纳米管阵列的光催化性能的影响,得出材料形貌是否规整是影响光催化性能的重要因素。     

多孔型阳极氧化铝膜的制备及微观分析

在硫酸电解液、草酸和磷酸电解液中,采用阳极氧化方法制备多孔型氧化铝膜。通过扫描电子显微镜对多孔型氧化铝膜进行形貌表征。根据试验得到:当0.3mol/L硫酸中,恒压25V阳极氧化1h可得到孔径约为40～60nm多孔氧化铝膜。在电解液为10.0g/L草酸与3.0ml/L磷酸混合液中,恒压140V二次阳极氧化可得到孔径为160～190nm多孔氧化铝膜。讨论了高温退火及磷酸处理对多孔氧化铝膜的影响,并进行了机理分析。     

二氧化钛纳米管的可控生长及表征分析

为了探索二氧化钛(TiO_2)纳米管的可控生长,以氟化铵与乙二醇的混合溶液为电解液,采用电化学阳极氧化法在钛片上制备TiO_2纳米管阵列。通过扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪和X射线光电子分析仪分别对TiO_2纳米管的微观形貌、晶体结构和元素组成进行表征分析。结果表明,电化学阳极氧化法可以制备出排列整齐、分布均匀的TiO_2纳米管。随着氧化时间的增长,其外径变化不大、内径略有增大、管壁变薄、管长增加;在一定氧化电压范围内,TiO_2纳米管的外径随氧化电压的增大而增大。通过控制氧化时间和氧化电压可实现TiO_2纳米管的可控生长。经450℃退火处理2h后,TiO_2纳米管为锐钛矿相晶体结构并且沿[101]择优取向。     

多孔型铝阳极氧化膜(AAO)的形貌及相结构分析

在相同的工艺条件，分别用磷酸、磷酸与草酸混合溶液为电解液制备了多孔铝阳极氧化膜(AAO)；用TEM观察了膜的形貌，表明膜的表面有排列较规则、具有一定准周期性的微孔，微孔的孔径大约为75nm；对于在磷酸与草酸混合酸中氧化的工艺，氧化膜较厚，通过扫描电镜观察，其膜厚在50μm左右。X射线衍射分析表明，在低于600℃热处理的条件下铝箔表面的阳极氧化膜基本上是以无定形态存在，经900℃热处理无定形氧化铝开始结晶出γ-Al2O3，用该工艺制备的铝阳极氧化膜无定形态较稳定。     

有机电解液中TiO2纳米管的制备及表征

以NH4F为电解质,分别以乙二醇,去离子水为电解液,用阳极氧化法制备了TiO2纳米管,考察了不同的电解液,电压,阳极氧化时间,电解质浓度等因素对TiO2纳米管形貌的影响,采用场发射扫描电子显微镜(SEM)对纳米管的形貌和结构进行表征,结果表明:乙二醇制备的纳米管比水基电解液排列有序,管径一致,管径更小;提高电压可使管状更加清晰;增长电解时间,更有利于纳米管的伸长;电解液浓度升高,腐蚀速率增高,会使管长降低。     

氧化时间对钛合金微弧氧化膜层的影响

为增强钛合金的生物活性,选用磷酸盐为电解液的主配方,对钛合金进行微弧氧化表面处理,研究氧化时间对微弧氧化膜层的影响,其中包括氧化过程中电解液中钛离子浓度的变化,并借助XRD,SEM等手段对膜层进行物相及表面形貌的分析。结果表明:在微弧氧化过程中,钛合金基体中的钛离子溶解到电解液中;随着氧化时间的增加,电解液中的钛离子浓度也随之增加,氧化膜层为金红石和锐钛矿的混合晶相;但随着氧化时间的增加,氧化膜层中的金红石型晶相逐渐减少直至消失,表面形貌出现孔径不均匀,粗糙度变大等现象。     

Ti6Al4V合金表面纳米管阵列的制备

以氢氟酸和铬酸为电解液,采用阳极氧化法在Ti6Al4V合金表面制备高密度的纳米管阵列.利用场发射扫描电镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱对多孔氧化膜的形貌和结构进行分析,利用极化曲线和电化学阻抗谱研究了电解液中CrO3的作用机理.结果表明:电解液种类决定能否形成多孔氧化膜,而电解液的浓度影响多孔氧化膜的形貌和孔径大小;纳米管阵列氧化膜主要由大部分非晶态组织的TiO2,Al2O3和少部分晶态的Al2TiO5,Al3Ti5O2,Al2O3组成,氧化膜内的Al,Ti原子比高于基体中的Al,Ti原子比;CrO3浓度的高低会影响氧化膜的结构.     

阳极氧化工艺对氧化铝模板孔径的影响

为了能制备出有序的纳米线阵列，采用一次阳极氧化的方法，制备出了孔径在12．8～43．5nm之间的多孔有序的氧化铝模板．通过改变氧化液浓度、氧化电压、氧化温度等条件，可对氧化铝模板的孔径大小进行控制，对各阳极氧化工艺因数对模板孔径的影响机理也进行了分析讨论．结果表明，在较低的氧化液浓度，氧化电压和氧化温度条件下，氧化铝膜的孔径较小；而在高的氧化液浓度，氧化电压和氧化温度条件下，氧化铝膜的孔径较大．     

H2SO4浓度对6061硬质阳极氧化膜层质量的影响

针对低浓度硫酸进行硬质阳极氧化膜层厚度、硬度不均匀,以及膜层致密度较低等现象,研究了H2SO4浓度对铝合金6061硬质阳极氧化膜层均匀性和致密度的影响。结果表明：H2SO4浓度对铝合金6061硬质阳极氧化膜层的均匀性起到很大的影响作用,硬质氧化膜的硬度均匀性、膜厚均匀性随着H2SO4浓度（1～20％）的提高而改善;6061在低H2SO4浓度中通过硬质阳极氧化获得的氧化膜有部分孔蚀残缺现象,而在高H2SO4浓度中获得的氧化膜不存在此种缺陷,并且在高H2SO4浓度中获得的氧化膜较低浓度的更致密。     

A kind of double-sided porous anodic alumina membrane fabricated with the three-step anodic oxidation method

The porous anodic alumina membranes (PAAMs) have been successfully used as templates for the fabrication of functional nano-materials due to their outstanding regularity and physicochemical properties. In this paper, a transparent double-sided anodic alumina membrane with ultra-thin aluminum substrate was fabricated with the three-step anodic oxidation method in the oxalic acid electrolyte. The characters such as the top-surface morphology, membrane thickness, and depth of nanopores of this three-layer (Al₂O₃-Al-Al₂O₃) sandwiched nano-structure were controllable through regulating the main anodic oxidation conditions, e.g., anodic oxidation time of various steps, coating remove process. The experiments data revealed that the aluminum substrate is exponential declined with the oxidation time when it was approximately reduced by a few micrometers. This new double-sided anodic alumina membrane can be used as the high-quality functional field emission materials and templates.     

玻璃基底上多孔氧化铝模板的制备

利用磁控溅射在玻璃基底上直接溅射一层铝薄膜,然后利用阳极氧化制备了多孔氧化铝模板,扫描电子显微镜图片显示在195V、60s的条件下获得的多孔氧化铝模板孔道排列规则,且双向贯通。这种方法为在玻璃等硬质基底上制备规则的纳米结构提供了一种有效途径。     

在柠檬酸中制备大孔径阳极氧化铝模板的方法

现有的报道普遍认为柠檬酸作为阳极氧化铝的反应溶液只能制备出致密型的氧化铝膜。笔者发现柠檬酸作为反应溶液在350V直流电压下可制备出孔径600nm左右的多孔型的阳极氧化铝模板(AAO)模板.通过与以往研究结果比较发现要想获得较大孔径的AAO模板需要选择较小电离常数的酸液.在去除阻挡层时,磷酸腐蚀了模板的反面,导致模板反面的孔径大约是正面孔径的一倍.     

高纯铝片抛光工艺及对氧化铝模板的影响

在多孔阳极氧化铝（Porous anodic alumina,PAA）制备过程中,为了得到更稳定的电解过程,实现高度有序的纳米孔阵列结构,对高纯铝片表面进行抛光是一个典型的、必要的步骤。为此系统研究了高氯酸/乙醇抛光液体系在不同电压（1,5,10,20V和25V）和不同时间（10,60s和180s）下的抛光工艺,以及抛光对高纯铝片表面以及PAA的影响,获得用于制备PAA模板较合适的抛光工艺,即抛光电压为10V,抛光时间为180s。     

H_2SO_4浓度对6061硬质阳极氧化膜层质量的影响

针对低浓度硫酸进行硬质阳极氧化膜层厚度、硬度不均匀,以及膜层致密度较低等现象,研究了H2SO4浓度对铝合金6061硬质阳极氧化膜层均匀性和致密度的影响.结果表明:H2SO4浓度对铝合金6061硬质阳极氧化膜层的均匀性起到很大的影响作用,硬质氧化膜的硬度均匀性、膜厚均匀性随着H2SO4浓度(1-20%)的提高而改善;6061在低H2SO4浓度中通过硬质阳极氧化获得的氧化膜有部分孔蚀残缺现象,而在高H2SO4浓度中获得的氧化膜不存在此种缺陷,并且在高H2SO4浓度中获得的氧化膜较低浓度的更致密.     

基于氧化铝模板亚甲基蓝修饰电极的电化学性质及对抗坏血酸的催化氧化

采用电化学方法制备聚亚甲基蓝（PMB）修饰阳极氧化铝（Anodic alumina oxide,AAO）纳米电极（PMB/AAO）,并研究该电极的电化学性质和对抗坏血酸（AA）的催化氧化.结果表明：PMB/AAO纳米电极对AA有明显的催化氧化作用,其催化活性强于PMB/Au电极的催化作用.同时,应用线性扫描伏安法（Linear Sweep Voltammetry,LSV）对AA进行定量分析,其氧化峰电流与AA的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-6 mol/L.该电极重现性良好,并将PMB/AAO用于维生素C片剂中AA的测定,结果令人满意.     

多通孔阳极氧化铝膜的制备

通过两步阳极氧化法由铝片制得高度有序的多孔氧化铝膜（PAA）,采用高电压瞬时脉冲法分离出完整而独立的多通孔氧化铝模板.用SEM对其表面进行分析,结果表明用瞬时电压脉冲法可以很好地分离出完整的通孔膜,且膜质量很高.孔直径为40～50 nm,孔间距为90～ 105 nm,膜厚度为25μm左右,孔密度高达1.34×10^10个/cm2.通过4次阳极氧化的时间电流密度曲线对比,表明两步阳极氧化可以制得高度有序的PAA膜.