HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量

建立并验证了利用HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量。样品经3%(质量分数)的乙酸溶液70℃浸泡2h,过滤浸泡液于4℃避光保存,HPLC测试。结果显示,双酚A在0.1008~1008.2μg/mL的浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为85.78%~98.12%,相对标准偏差RSD为0.97%~1.61%,该方法检测限(S/N=3)为0.038mg/kg。本方法对于食品接触材料中双酚A的含量检测结果准确,操作方便,快捷,满足企业对该项指标的控制要求。     

液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A

建立了采用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS-MS)测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取,通过旋转蒸发仪进行净化后,采用C18柱,以甲醇-水混合液为流动相,等比例洗脱分离,经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,线性方程的相关系数r2=0.9993。该方法的检出限为0.005 mg/kg;在20 mg/kg、50 mg/kg和80mg/kg三个添加浓度水平下,玩具材料中双酚A的平均回收率为76.8%~99.0%。相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。     

固相微萃取气质联法测定丙烯腈迁移量

丙烯腈单体是剧毒化学品,为了快速,高效,绿色的检测食品接触材料中的丙烯腈迁移量,对SPME-GCMS的条件如萃取时间温度,萃取纤维类型,解析时间和GCMS条件进行优化,建立了自动固相微萃取-气象色谱-质联用谱(SPMEGCMS)测定食品模拟夜中的丙烯腈迁移量的分析方法,方法线性范围0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数大于0.999,检出限达到0.01 mg/kg,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为85%~115%.满足食品接触材料中的丙烯腈迁移量检测要求。     

气相色谱内标法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量

采用液液萃取法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量,过程简单高效。选择与待测物性状相近的环氧己烷作为内标物,采用内标法可以消除一些操作过程、仪器等因素的影响,使检测结果更加准确。比较外标法和内标法的回收率、精密度,结果显示采用外标法回收率为80.4%~92.3%,内标法回收率为89.5%~101.1%,同时内标法精密度更高。采用气相色谱FID检测器,内标法检出限为0.002 mg/kg,达到欧盟对食品接触制品模拟物中环氧氯丙烷迁移量的要求。     

食品接触材料及制品中Cr(Ⅵ)迁移量的测定

考察了不同食品模拟物种类、试样络合条件和色谱分离条件对食品接触材料及制品中六价铬迁移量检测结果的影响。结果表明,在优化实验条件下,六价铬迁移量在0～20μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3μg/kg,灵敏度能够满足国内和国际相关标准的限量要求。添加回收实验回收率为75.3%～113.1%,精密度为3.2%～9.8%。该方法具有较好的重复性和再现性。     

气相色谱-质谱法对食品接触材料中磷酸三辛酯含量的测定

本文提出一种食品接触材料中磷酸三辛酯含量的检测方法。本试验通过气相色谱质谱联用仪对离子碎片进行分析,与NIST谱库中的磷酸三辛酯的离子碎片对照,建立其定性和定量的检测方法。该方法中磷酸三辛酯浓度在0.1～2.0 mg·L-1范围内有良好的线性系数(r=0.9992),检出限为0.01mg·L-1,精密度的相对标准偏差小于5%,加标回收率为94%～102%。该方法操作简便、准确可靠、重现性良好、回收率高,填补了食品接触材料中磷酸三辛酯含量测定的空白。     

玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定不确定度评估

依据GB/T 38420—2019《玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法》中对双酚A迁移量的检测要求,用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A,提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明:玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测量不确定度主要来源为标准工作曲线、样品重复性和标准物质纯度,双酚A的不确定度为(0.021±0.002)mg/L,k=2;不确定度评定方法和程序符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

食品接触材料中羟酸迁移量的研究

采用高效液相色谱内标法同时检测食品接触材料中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸3种羟酸的迁移量。从流动相、流动相梯度、紫外波长3个方面对色谱条件进行了优化,并计算了方法的检出限、定量限、回收率和相对标准偏差,最后,按照优化后的色谱条件测试了样品中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸的迁移量。结果表明,在1~20 mg/L范围内线性良好,相关系数R>0.999,回收率为98.3 %~109.7 %,相对标准偏差为0.14 %~3.75 %,方法准确度、精密度高;11 min内完成一次检测,分析效率高,是一种简单、经济的方法;在正常使用条件下,样品中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸的迁移量符合限量要求,证实了食品接触材料的安全性,而误用条件下的安全评价需进一步试验。     

超高效液相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量

采用水基模拟物(蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液)和油脂模拟物(异辛烷),建立了超高效液相色谱法测定食品包装材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化剂CA等5种抗氧化剂迁移量的检测方法。结果表明:在2.00~100.00 mg/kg浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 5;检出限0.50~1.00 mg/kg、定量限范围1.50~3.00 mg/kg;加标回收率在80.7%~115.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~2.8%之间,表明该方法简便、准确,可用于食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量的方法。采用二氯甲烷对水、质量浓度为30 g/L的乙酸、体积分数10%、20%、50%的乙醇五种食品模拟物中的2,6-萘二甲酸二甲酯进行液液萃取后进样分析。结果表明:2,6-萘二甲酸二甲酯标准溶液的检出限为0.005 mg/L,在0.02～0.50 mg/L范围内线性良好。对5种不同食品模拟物中2,6-萘二甲酸二甲酯进行加标回收实验,平均回收率为96.1%～105.0%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.7%。实际样品分析结果表明,在50%乙醇食品模拟物中,2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量最高。该方法灵敏度高、抗干扰能力强、定量准确、重现性好,能够满足聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量测定要求。     

GC-MS法同时测定食品接触材料中4种对羟基苯甲酸酯的特定迁移量

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和植物油食品模拟物中对羟基苯甲酸甲酯(MPHB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPHB)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPPHB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPHB)的特定迁移量。实验结果表明:4种对羟基苯甲酸酯在HP-5柱上12.5 min内达到基线分离,在0.05~10 mg/L或0.5~100 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999 6),在5、40、100 mg/kg三水平的加标回收率为93.6%~106%,相对标准偏差为0.21%~6.21%;在五种食品模拟物中方法的定量限为0.2~0.5 mg/kg。所建立的检测方法用于对塑料类食品接触材料样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测,结果令人满意。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

四种己二酸酯类增塑剂在水基食品模拟物中迁移量的测定

采用质量分数为3%乙酸水溶液为模拟物,对聚氯乙烯(PVC)食品接触材料中四种己二酸酯类增塑剂向水基食品模拟物的迁移量进行了检测,并对萃取条件和萃取试剂进行了优化,采用气相色谱和质谱(GC-MS)联用技术,通过外标法进行迁移量的检测。研究表明,此方法具有方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠的特点,最低检测限可达5 mg/kg,回收率为83.20%~106.13%,标准偏差为1.60%~3.34%,可实际应用于PVC食品接触材料己二酸酯类增塑剂迁移量的检测。     

复配食品膨松剂中铝的检测

复配食品膨松剂中的铝元素污染是目前食品产品中铝元素超标的主要原因之一.本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定复配食品膨松剂中铝的含量.该方法前处理简便、灵敏度高、精密度好,检出限为0.0081 mg/kg,定量限为0.027 mg/kg,可以满足日常检测需求.     

高效液相色谱法测定热敏纸中的双酚A在模拟汗液中的迁移量

采用高效液相法(HLPC)对热敏纸中的双酚A(BPA)在模拟酸性汗液中的迁移量进行测定。将得到的模拟液,以甲醇–水为流动相行进分离,采用紫外检测器检测。在0.1~10mg/L线性关系良好(r≥0.999)。     

食品包装纸中双酚A迁移量突增时温度范围的确定

根据双酚A在波长276 nm处有最大吸收峰的性质,利用紫外分光光度法检测食品包装纸中双酚A的迁移量,从而得出双酚A迁移量突增时的具体温度范围。结果表明:(1)随着温度的升高,食品包装纸中双酚A的迁移量逐渐增加;(2)玻璃纸中双酚A迁移量突增时的温度范围为50~55℃,纸杯和鸡皮纸的为65~70℃,淋膜纸的为70~75℃;(3)牛皮纸的双酚A迁移量虽最高,但未出现突增现象。该检测方法的线性范围为1~50μg/mL,线性相关系数为0.9999,检测限为0.92μg/mL,回收率为96.5%~111.0%,相对标准偏差≤0.57%(n=3)。此方法操作简便、快速,灵敏度和准确度较高。     

顶空气相色谱法测定食品用洗涤剂中的1,4-二噁烷

本文探究了顶空气相色谱法测定食品用洗涤剂中的1,4-二噁烷含量的测定方法。在0.5mg/kg～30mg/kg范围内,1,4-二噁烷与4-甲基-1,3-二噁烷内标物的色谱峰面积比值与浓度比值具有良好的线性关系,相关系数为0.9978。样品在1mg/kg、5mg/kg和20mg/kg浓度加标时,回收率范围为96.7%～110.5%,相对标准偏差为1.4%～4.3%。精密度测定时相对标准偏差为2.8%(n=6)。对20批次市售的不同品牌不同批次的食品用洗涤剂进行检测分析,结果显示有10批次检出值高于检测下限值,检测值在0.56mg/kg～2.61mg/kg。该方法可为食品用洗涤剂中1,4-二噁烷的测定提供参考依据。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。     

聚氯乙烯食品包材中稀土元素测定方法研究

基于现有食品接触材料聚氯乙烯(PVC)中稀土元素含量测定方法的空白,对其开展了研究。以不同的消解方法为前处理手段、以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段,测定不同类型PVC食品接触材料中稀土元素的含量。四氢呋喃溶解法测得的稀土元素的效果最好,在质量浓度为0.1～100μg/L时呈良好的线性关系,检出限为0.015～0.030 mg/kg。应用该方法测定PVC食品包材中稀土元素的含量,加标回收率范围为93.3%～109.1%。该方法对食品包材中稀土元素的痕量检测具有一定的应用前景。     

密闭超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中四溴双酚A

建立了超声萃取-气相色谱质谱联用法检测塑料中四溴双酚A的分析方法。对进样口温度、溶剂的选择、萃取时间和GC-MS分析条件进行了优化。结果显示:四溴双酚A标准溶液在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9961,方法定量下限(LOQ)为50 mg/kg。采用龙昌智能技术研究院研制的标准编号为RMK001的标准品进行精密度和准确度验证,平均回收率为103.8%,相对标准偏差RSD(n=5)为13.7%。所见方法能很好的应用于塑料中四溴双酚A的检测。