气相色谱法测定淋洗类化妆品中的硅氧烷类物质

建立了气相色谱法测定淋洗类化妆品中高关注硅氧烷类物质,包括八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)及类似物六甲基环三硅氧烷(D3)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)的检测方法。以正己烷为提取溶剂,经萃取、过滤后外标法定量。6种环状硅氧烷质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r0.998),检出限为0.002%,定量限为0.005%。不同样品基质分别加入6种环状硅氧烷的回收试验中,洗发水平均回收率为77.1%～104.2%,相对标准偏差0.5%～6.7%;护发素平均回收率为72.1%～106.9%,相对标准偏差0.3%～3.8%;剃须膏平均回收率为71.5%～112.6%,相对标准偏差0.9%～9.2%;沐浴乳平均回收率为73.3%～118.7%,相对标准偏差0.2%～7.7%;洁面乳平均回收率为74.8%～104.6%,相对标准偏差0.2%～4.8%。方法准确度好、操作简单,可用于淋洗类化妆品中硅氧烷类物质的测定。     

洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体的测定

建立了气相色谱-质谱法测定洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体(D3、D4、D5、D6)含量的方法.化妆品经丙酮提取,采用(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)进行气相分离,选取环己烷作为内标,进行测定.D3、D4、D5、D6的测定回归曲线线性范围均为0.1～2...     

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中的氨甲环酸

建立了美白类化妆品中氨甲环酸的高效液相色谱测定方法。采用5%甲醇溶液对化妆品样品中的氨甲环酸进行提取。样品用Shiseido CAPCELL PAK C_(18) UG120色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇与0.05 mol/L KH_2PO_4-0.2%H_3PO_4溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果表明,氨甲环酸在5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。在各化妆品基质中方法检出限为10.7～22.2μg/g,方法定量限为28.9～48.0μg/g。回收率为95.23%～110.40%,RSD值为1.24%～3.59%(n=6)。日内稳定性良好,在24 h内峰面积RSD值为0.026%。该方法简便、可靠,可作为美白类化妆品中氨甲环酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定口腔护理产品中卡松含量及质谱确证

建立了口腔护理产品中卡松含量的高效液相色谱分析方法。以水和甲醇溶解,超声提取过滤后,选用C18?(250?mm×4.6?mm,5?μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(45∶55,V/V),以275?nm波长在15?min内进行定量分析。甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)分离效果良好,其中甲基异噻唑啉酮的线性范围为0.07～10?mg/L(R20.999?0),检出限和定量限分别为0.2和0.7?mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.1%～101.4%和1.1%～5.6%;甲基氯异噻唑啉酮的线性范围为0.2～30?mg/L(R20.999?0),检出限和定量限分别为0.6和2?mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.0%～101.8%和1.0%～2.9%。阳性样品可用液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)进行确证。该分析方法简便、准确、快速,适用于口腔护理产品中卡松含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理，经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离，在多反应监测（MRM）模式下分析，含量计算为外标法。结果表明，14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998），检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下，染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%，相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品，结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺，含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效，专属性强，灵敏度高，准确性好，可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

高效液相色谱法同时测定苦楝子中的三种有效成分

建立了高效液相色谱同时测定苦楝子中的三种有效成分(香草酸、香兰素、阿魏酸)的方法。苦楝子样品用甲醇超声提取,提取液过滤并用甲醇稀释后分析。采用C18反相色谱柱(250×4.6nm,3.5μm),流动相为乙腈和0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱。结果显示:三种有效成分的检出限(LOD)分别为2.5μg/m L、0.82μg/m L和1.3μg/m L,定量限(LOQ)分别为8.4μg/m L、2.7μg/m L和3.4μg/m L,加标回收率为94.9%~104.5%,相对标准偏差小于3.4%,苦楝子样品中的香草酸、香兰素、阿魏酸的平均含量分别是67.98 mg/kg、96.14 mg/kg、36.61 mg/kg(n=6),相对标准偏差分别为1.8%、1.1%和0.7%。该方法重复性好、简单、准确,可用于同时测定苦楝子中的香草酸、香兰素、阿魏酸的含量。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。     

气相色谱-质谱法测定食品用塑料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了食品用塑料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮两种紫外光引发剂的气相色谱-质谱快速分析方法,将剪碎的塑料样品经正己烷超声萃取,萃取液经过0.22μm有机相滤膜过滤后,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量,结果显示:二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮很好分离,峰型好,可以准确定量,3种不同标准添加水平下的平均回收率为91.83%～94%,相对标准偏差为0.64%～2.46%,相关系数为0.999以上,方法的检出限为0.2 mg/kg(信噪比S/N=3)。方法简捷快速,灵敏度高,可实现食品用塑料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中21种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中多种植物生长调节剂残留量的方法。样品用酸化乙腈提取,浓缩置换试剂,经0. 2μm滤膜过滤,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好。21种植物生长调节剂的方法检出限为0. 001～0. 005 mg/kg,样品添加回收率为61. 5%～118. 3%,相对标准偏差为0. 6%～8. 3%(n=6)。该方法简单快捷,定量准确,可满足豆芽中21种植物生长调节剂的残留量检测要求。     

气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯的含量

建立了气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯含量的方法。采用不同有机溶剂提取的方式对样品进行净化处理,在以甲基(5%苯基)聚硅氧烷为固定相的DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)中进行气相色谱分离,选取3种邻苯二甲酸酯类化合物的同位素作为内标,用质谱法进行测定。结果发现:21种邻苯二甲酸酯的线性质量浓度范围为0.01~10μg/mL,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.68 mg/kg,平均回收率(n=9)为94.8%~103.7%。     

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量的方法。样品经异丙醇超声提取、依利特Supersil C8色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分析、甲醇-水流动相梯度洗脱、VWD检测器于325 nm处检测，工作曲线在质量浓度为0.4～41.4 mg/L范围内呈良好的线性，检出限为0.32 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。加样回收率为97.6%～102.9%，相对标准偏差（RSD）为2.1%。考察了膏霜、水剂及乳液3种类型的空白基质，回收率为99.5%～105%，此3种基质不同样品24 h内稳定性的RSD均小于3.0%。本方法前处理简单，分析准确，适用于膏霜、水剂、乳液型化妆品中的视黄醇棕榈酸酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定替诺福韦工艺废水中DESMP含量

建立了高效液相色谱测定替诺福韦生产工艺废水中对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯(DESMP)含量的方法。采用VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,等度洗脱,流量1.0m L·min^-1,检测波长230nm。外标法定量,在质量浓度1.24～49.66mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。实际废水样品检测中,对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯与其它物质完全分离,方法最小检测浓度为6.86×10^-3mg·L^-1,按标准加入法进行回收试验,回收率98.85%～101.59%,相对标准偏差(n=6)小于2.46%。     

气相色谱法测定双组分美缝剂中甲酚异构体

借助气相色谱仪,建立了双组分美缝剂中邻甲酚、对甲酚和间甲酚3种异构体含量的测定方法。样品以乙腈为溶剂,用RTX-WAX(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器(FID)检测。研究表明,3种甲酚异构体具有较好的分离效果,在4 mg/L～100 mg/L的浓度范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.999;回收率为97.1%～102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;精密度(RSD)为1.35%～1.63%;检出限为2.8 mg/kg～4.8 mg/kg。该方法简单便捷,具有良好的精密度和重复性,可为双组分美缝剂中甲酚异构体含量的测定提供一定的理论参考。     

气相色谱-质谱法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量

建立气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法：采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8μm）,质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果：乙氧基喹啉在0～0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r²≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007～0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%～92.27%,相对标准偏差为2.71%～8.01%。     

吡噻菌胺及其代谢物在番茄中残留分析方法研究

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)在番茄中的残留量.样品经0.2％甲酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测.方法 在0.0001～0.6 mg/L范围内有良好的线性关系,番茄中吡噻菌胺和1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)最低检出量均为3×10-13 g,定量限为0.002 mg/kg.样本中添加量为0.002、0.01、0.1、1.0、2.0 mg/kg时(n=5),平均回收率92.6％～104.8％,相对标准偏差1.3％～2.7％.