液相色谱-串联质谱法鉴别驴肉真伪

本文结合蛋白质组学理论,建立了测定掺假驴肉的液相色谱串联质谱方法。利用高分辨质谱对样品进行数据采集,通过蛋白质组学软件对数据进行非标记定量分析,经物种特异性参数设置及数据筛选,将筛选所得数据进行主成分分析,得到PCA分析图,并试验验证该模型的准确性。进一步筛选数据、设置参数以及考察热稳定性,最终选择猪、驴、马的专属性多肽链各3条,将其转换为特异性离子对信息,创建液相色谱-串联质谱方法,该方法可准确测定0.5%的掺假比例,且操作简便,灵敏度高,准确可靠。     

高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分

摘 要：目的 建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄 罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(High-Performance Liquid Chromatography Tandem Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS/MS)技术对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析(Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry, Triple-TOF MS/MS),对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析 (Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果 经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论 本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠, 可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。     

基于食品组学技术的干邑白兰地真假鉴别研究

目的建立一种基于食品组学技术对干邑白兰地真假鉴别的方法。方法白兰地样品过0.45μm滤膜,在高分辨质谱Full MS/dd MS2扫描模式下采集数据,采用Compound Discoverer 3.0对样品数据进行主成分分析(principal component analysis, PCA)和差异分析,并通过mzCloud网络数据对干邑白兰地中的化合物检索鉴定。结果 PCA分析显示真假白兰地和同一品牌不同等级的白兰地均可以实现明显区分。根据差异化合物的母离子的精确质量数、母离子同位素组成及二级质谱信息鉴定出19种化合物,这些化合物在真假酒样中含量不同。结论该方法简单、快速、准确,为干邑白兰地的真假鉴别及组分鉴定提供参考。     

基于近红外光谱技术的咖啡掺假快速鉴别方法

本文研究了利用近红外光谱技术结合AdulterantScreen算法建立的咖啡快速鉴别方法。采用傅里叶变换近红外光谱仪采集咖啡样品光谱,建立标样(材料光谱)光谱数据库,采集掺假物光谱数据,建立掺假物光谱数据库,建立了咖啡分类模型及掺假物模型,运用Adulterant Screen算法技术对模型的主成分及掺假成分进行计算分析,建立了咖啡掺假快速鉴别模型。本咖啡快速鉴别方法对含量在2%、5%、10%、15%、20%、30%及40%巴西莓果粉和5%、10%、15%、20%、30%及40%大麦掺假咖啡可以实现有效的掺假鉴别,最低识别咖啡中巴西莓果粉及大麦掺假含量分别为2%及5%。利用近红外光谱技术结合Adulterant Screen算法建立咖啡快速鉴别模型可以鉴别咖啡中巴西莓果粉和大麦等掺假物,为咖啡样品掺假鉴别提供了一种快速、可靠、无损的检测方法,能有效的运用于咖啡样品掺假鉴别的日常检测工作中。     

基于主成分分析和判别分析的咖啡掺假鉴别方法研究

为建立基于主成分分析和判别分析的咖啡掺假鉴别方法,利用离子色谱/脉冲安培检测法测定烘焙咖啡及咖啡掺假物中糖类标记物含量,采用SPSS统计软件进行主成分分析和判别分析,建立鉴别掺假物种类的方法。结果表明：主成分分析中,样品前2个主成分的累计贡献率达到90.055%,已含样本的大部分信息。前2个主成分构成的二维得分图显示,15个模拟掺假样品按掺假种类分成3组,从而可对掺假样品进行分类识别。通过判别分析,咖啡掺黑玉米、咖啡掺大麦在掺假物含量为5%时已能被正确判别分组,咖啡掺莓果粉在掺假物含量为10%时已能被正确判别分组,准确率达到93.3%。该方法准确性良好、操作简便,可作为一种咖啡掺假鉴别评价方法。     

超高效液相色谱-串联高分辨质谱技术结合组学技术鉴别异味盐

目的建立食盐异味成分的定性分析方法,并对异味盐和非异味盐进行区分和鉴别。方法利用超高效液相色谱-串联高分辨质谱技术分离和鉴别异味盐中多种成分:采用乙腈作为提取溶剂, ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,ESI离子源电离,全扫描离子模式对未知成分进行定性分析。运用组学分析软件Compound Discoverer 3.0对UPLC-HRMS数据进行主成分分析,mzCloud质谱库进行未知化合物鉴定。结果主成分分析结果表明异味盐和非异味盐样品间存在明显差异,二者差异的主要特征化合物有丙酸、异丁酸、戊酸、己酸,以及庚酸和环戊乙酸。而非异味盐中井矿盐、湖盐和海盐样品之间并不能区分明显的差异性。结论本方法具有快速、简易、有效的特点,可以成功区分和鉴别异味盐和非异味盐。     

馥郁香型白酒等级鉴别的研究

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法和主成分分析法对馥郁香型白酒等级鉴别的方法。方法白酒样品过0.22μm滤膜后上机测试,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测。高分辨质谱采用Full MS-dd MS2模式对酒样中物质进行定性检测。基于mz Cloud谱图库建立含有158种风味物质的数据库,直接鉴定酒样物质,并采用主成分分析法(principal component analysis,PCA)对其进行分析。结果本实验通过数据库比对可直接鉴定出52°馥郁香型白酒中73个白酒中的微量成分,且馥郁香型白酒原样A1级和A2、A3级可以实现很好的区分。结论该方法简单、快速,为馥郁香型白酒质量分级提供了一种新的途径。     

火锅食品中罂粟壳成分检测结果的假阳性研究

目的采用液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中罂粟壳成分,并对检测结果出现的假阳性判断和确证进行详细分析。方法样品经盐酸、乙腈溶解后,采用QuEChERS方法提取和净化,以WATERS Acquity UPLC BEH HILIC柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸-甲酸铵溶液(V:V)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。高分辨质谱分析同时采用全扫描和平行反应监测模式(parallel reaction monitoring PRM)进行监测。测定23种不同香料样品,并比较混合样品加入油基质及罂粟壳标准品前后的质谱响应和检出限。结果麻椒、花椒、草果样品中检出与罂粟碱标准品保留时间接近、丰度比相差较大的干扰峰,易被误判为阳性结果。从白胡椒、荜拨样品提取蒂巴因定量离子也出现类似干扰峰情况。提取香叶样品中那可丁的定量离子时,发现了一组保留时间与标准品一致且丰度比相近的干扰峰,并进行了高分辨质谱的确证分析。当罂粟壳添加水平被稀释到0.8 mg/kg时,吗啡成分的质谱响应极小,那可丁和罂粟碱成分的质谱响应仍较高。结论应用液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中罂粟壳成分时需检测样品中有无香叶存在,为避免出现假阳性检测结果,应采用高分辨质谱进行确证。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术的不同产地太子参水提物化学组成分析

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参水提物化学组成进行比较分析。通过多级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别;用PCA和PLS-DA进行数据处理,找出不同产地太子参水提物的差异化学成分。结果显示,太子参水提物中主要含有氨基酸、核苷、糖、有机酸等17种化学成分,其主成分为精氨酸;4个不同产地太子参水提物中化学成分差异明显,福建柘荣太子参水提物中异丁酰基甘氨酸、鸟嘌呤、腺苷含量较高,贵州施秉太子参水提物中含有较多的尿苷-5'-单磷酸、异麦芽糖,安徽宣城太子参水提物中精氨酸、月桂酸、5-甲基胞苷、谷氨酸、组氨酸和苯丙氨酸含量较高,江苏句容太子参水提物中含有较多的N-乙酰-5-甲氧基色胺。     

桑辛素大鼠体内代谢产物鉴定

目的采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS)分析鉴定桑辛素在大鼠体内的代谢产物。方法灌胃给药后,收集空白组和给药组大鼠血浆、尿液和粪便。采用Agilent Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;在负离子模式下进行分析。结果根据所获得的精确相对分子质量、色谱保留行为、特征碎片离子,共分析鉴定了包括原形药物在内的8个代谢物。结论应用UPLC-HRMS能全面阐明桑辛素在大鼠体内的代谢情况,并为进一步的药效学研究及黄酮类化合物的开发、利用提供借鉴。     

食品中脂肪酸的分析方法研究进展

脂肪酸是食品质量控制中的重要指标,快速对其测定对于食品品质鉴定具有重要意义。分析脂肪酸的传统方法如色谱法及色谱质谱联用法的定量准确性较高,但前处理繁琐、费时,消耗大量有机试剂且对样品具有破坏性。近年来,我国对食品安全极为重视,高通量、无损、快速的检测方法在食品检测领域快速发展,因此,有必要对其进行总结综述。快检法如近红外光谱、核磁共振光谱及拉曼光谱与化学计量学、高光谱成像结合被广泛用于脂肪酸快速定量检测及可视化研究。直接质谱分析技术由于具有几乎无需样品前处理的特点,检测脂肪酸时在灵敏度、选择性、高通量及分析速率等方面具备很大优势。该研究介绍了脂肪酸的传统检测方法,并着重综述了光谱分析和直接质谱分析技术在食品脂肪酸检测中的应用进展,进而为食品安全检测、真伪鉴别等提供新思路。     

液质联用法检测饼干中4种单端孢霉烯类 真菌毒素

目的建立饼干中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱-质谱联用分析方法。方法样品经乙腈/水溶液(84:1 6,V:V)提取后用MycoSep227或MycoSep226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定,电喷雾正离子模式(ESI~+)和负离子模式(ESI~-)多反应模式检测。结果样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.997,定量限为5~20μg/kg,3个加标水平下平均回收率为66.9%~1 01.8%,相对标准偏差为3.7%~13.9%。结论该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测一种样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测中的研究进展

随着社会经济的快速发展,人民生活水平不断提高,对动物源性食品的需求量也不断增加,动物源性食品中兽药残留问题也越来越受重视,对兽药残留的监督检验工作也提出了更高的要求。高分辨质谱具有极强的化合物检索能力,能够在无标准品的情况下实现多种兽药的非靶向筛查确证,很好地弥补了三重四极杆质谱检测宽泛性差、未知化合物筛查能力欠缺的缺点,是兽药残留风险监测和高通量筛查的重要技术手段。本文通过综述2018—2021年液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测领域中的应用情况,对高分辨质谱的优势和特点进行系统阐述。随着高分辨质谱仪的普及和检测技术的发展,高分辨质谱技术将可能作为常规检测方法被广泛应用于兽药残留检测领域。     

质谱在白酒安全分析的应用现状

白酒是一种传统的蒸馏酒,具有几千年的历史.白酒的消费市场广,人们对白酒的需求也逐渐增加.近年来,白酒的真伪鉴定和安全检测的应用越来越受到研究者的关注和探索.随着人们健康意识的增强,白酒中的农药残留、塑化剂、甜味剂、生物胺等有害物质的质量参数也越来越受到消费者的重视.比较了质谱技术与其他检测技术之间的优劣,综述了近年来质...     

蚕豆皮中低聚原花青素结构的初步鉴定

探讨豌豆皮中低聚原花青素的组成和结构.通过有机溶剂精制,大孔树脂与聚酰胺的进一步纯化,从蚕豆皮原花青素粗提物中获得纯度较高的低聚原花青素,采用红外光谱法与质谱分析法对其进行研究.结果表明豌豆皮低聚原花青素中含有单体和多种二聚体、三聚体、四聚体、五聚体,同时文中还对单体(m/z 289)、二聚体(m/z 577、m/z 593、m/z 609)以及三聚体(m/z 865、m/z 881、m/z 897)的质谱裂解途径及可能的结构式进行了讨论.     

静电场轨道阱质谱分析技术在食品分析中的应用进展

静电场轨道阱质谱技术以其优越的高分辨率和高精确质量数的特性,可实现目标物的同分异构体和结构类似物的鉴定以及未知物的筛查和确证,近年来在生命科学、环境污染以及食品检测领域的应用逐渐增多。本文简要介绍了静电场轨道阱质谱及其联用技术的发展,系统地综述了该项技术近年来在食品分析领域中的应用进展。     

乳制品中三聚氰胺检测方法的现状及研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,三聚氰胺分子中含氮量达66.7%,一些不法企业将其添加到牛奶、乳制品中,造成粗蛋白质虚高的假相,不仅对乳制品、养殖业等产业产生不利影响,对人类健康也构成严重威胁。因此,对乳制品中三聚氰胺的检测方法的研究,在食品安全检测方面早已成为了社会的热点。本文着重论述了近年来乳制品中三聚氰胺检测方法的研究现状,检测方法主要包括液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱法、表面增强拉曼光谱、电化学分析方法、红外光谱法和荧光光度法等。随着仪器和科学技术的发展,开发操作简单、成本低廉、方便携带、准确快速、灵敏高效的乳制品中三聚氰胺的检测技术,是今后三聚氰胺技术研究的重要方向。     

季铵盐类纺织助剂的鉴定和分析

用于纺织印染的季铵盐类助剂具有品种多、用途广、效果好的特点,本文对该类助剂的分离鉴定,从化学方法以及纸层析、薄层层析、紫外光谱和红外光谱等方面进行了介绍。在定量分析方面,文章较具体地介绍了容量分析和重量分析法,可供工厂化验室应用。     

Changes in phenolic content of olive during maturation

Summary Qualitative and quantitative data are presented for the phenolic content of cvs Manzanillo and Cucco based on separation by high performance liquid chromatography, HPLC, with ultraviolet, fluorescence and mass spectrometric detection. Oleuropein is the principal phenolic compound in olive and its concentration changed significantly during fruit development. Changes in the content of tyrosol, ligstroside and verbascoside were also observed but these were relatively smaller.     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。