天青石绿色化学法制备高纯碳酸锶

研究了催化转化法由天青石制备高纯碳酸锶的生产原理和工艺控制条件,有效地克服了传统生产方法中转化率较低、三废污染严重、能耗高、生产复杂等种种弊端。制备的碳酸锶产品化学纯度平均达到99. 5%,矿石有效成分的转化率在93%以上,制备过程中所用催化剂可循环使用,三废排放物中的有害杂质含量少,并且可制备质量较高的工业副产品硫酸铵,从而大大降低了生产成本。     

机械力化学法制备钛酸钡粉体

采用等摩尔比的BaCO_3和TiO_2粉体作为前驱物,利用高能球磨法球磨10h,XRD结果表明在球磨过程中,粉体颗粒大大细化,将球磨后的混合物在较低的温度下(<900℃)煅烧即可合成纯相的立方BaTiO_3粉体,当温度提高到1100℃,合成了四方相BaTiO_3粉体,在>1100℃煅烧时,晶粒尺寸急剧增大。     

氯化钡除杂制取高纯氢氧化钡

研究了粗氯化钡原料中锶和铁杂质的脱除工艺,探讨了脱除锶和铁的优化工艺条件.在粗氯化钡原料中加入去离子水,液固质量比为0.25: 1,在60 ℃下搅拌溶解40 min,可除去锶和钙杂质,所得氯化钡固体中锶质量分数低于1×10-4.在氯化钡溶液中加入双氧水,每100 g原料中加入双氧水8 mL,加入活性炭和少量氢氧化钠,控制pH低于10时,可除去铁杂质,用除铁后的氯化钡制取氢氧化钡,产品中铁质量分数低于1×10-5.用除杂后的氯化钡可制得高纯氢氧化钡.     

湿法制备高纯超细碳酸锶的工艺研究

采用湿法由天青石制备粗碳酸锶,粗碳酸锶经过过滤、酸溶、净化等过程制得高纯碳酸锶。新方法有效地克服了传统生产方法的转化率低、三废污染严重、能耗高、生产复杂等种种弊端,制备的碳酸锶产品平均纯度达到99.5%,矿石有效成分的转化率在93%以上,制备过程中催化剂可循环使用,三废排放物中有害杂质含量少,由母液可以回收质量较高的工业副产品硫酸铵。     

超声化学法快速原位制备形貌可选择的硫化银

利用超声化学技术,在金属Ag片表面快速原位合成不同形貌的Ag2S晶体。借助扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射仪(XRD)对硫化银晶体的形貌和晶型进行表征和分析。结果表明:生成的Ag2S薄膜致密而牢固;通过改变反应条件(包括:超声照射时间、硫粉的浓度、超声功率、溶剂以及表面活性剂),可以很好地调控产物Ag2S的形貌。该方法简便易行,可望为其他半导体材料的快速原位制备提供一种参考。     

由铵盐制备高纯氟化钡的工艺研究

以氟化铵和氯化钡为原料,采用沉淀法制备了氟化钡。反应温度为25 ℃,反应时间为60 min,氯化钡初始质量分数为10%,氟化铵与氯化钡物质的量比为2.2,m(洗水)∶m(滤饼)=10∶1,可制备出纯度达99%以上的氟化钡。XRD谱图表明,样品氟化钡的所有衍射峰均与标准立方相氟化钡吻合,属立方晶系。该工艺流程简单,经济效益好。     

电解锰粉制备高纯氯化锰除杂工艺研究

以电解锰粉为原料,与盐酸反应,经过氧化氢除铁、硫化氢除镍铅、重结晶除镍硅硒,制取了高纯度氯化锰。针对实验结果,通过电化学势与化学反应平衡,对杂质的去除过程进行了机理分析。研究表明,通过锰粉置换、水解沉淀和生成难溶物等作用,铁铅磷能去除彻底;对难去除的镍硅硒,经过两次结晶,去除率均在94%以上。最终得到的高纯氯化锰纯度大于99.99%,6种杂质元素（铁、镍、铅、磷、硅、硒）质量分数均小于1.5 μg/g。     

化学法制备硫酸镍的除杂工艺

硫酸镍用于电镀、印染、陶瓷、医药、无机化工、硬化油加工等行业。硫酸镍的制备方法有化学法和电化学法。化学法具有较长的历史,工艺已成熟。本文特点是介绍以废雷泥镍粉(大量含杂)为原料的化学法除杂工艺。     

用六水氯化镁制备高纯镁砂工艺

研究了以MgCl2?6H2O为镁源,Na2CO3为沉淀剂,在反应温度为35 ℃的条件下,通过恒流进料,制备出高纯镁砂的前体。由XRD表征结果可知：前体的主要成分为二水合碳酸镁（MgCO3?2H2O）。在800 ℃温度下,将前体煅烧2 h,得到高纯度、粒径分布均匀的活性MgO颗粒。后续高温真空烧结致密化的过程中,与果壳、焦油活性炭相比,当椰壳活性炭作为第二相添加剂时,高纯镁砂的气孔率降低和体积密度提高效果最为明显。对比可知,椰壳活性炭的添加量为0.03%～0.05%时效果最优,经1600 ℃真空烧结5 h得到烧结镁砂的体积密度高于3.4 g/cm3,纯度高于98.5％。     

溶胶包裹钛酸钡陶瓷的制备及介电性能研究

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯、乙酸钡和乙醇为原料,分别以Fe（NO3）&#183;39H2O和La（NO3）&#183;36H2O为Fe3＋和La3＋源制备掺杂BaTiO3溶胶,用（Ba0.97La0.02）（Ti0.97Fe0.04）O3溶胶包裹BaTiO3纳米粉体,采用不同的烧结工艺制备了溶胶包裹BaTiO3陶瓷。用XRD、SEM等手段对组成和微观结构进行分析,用LCR测深仪测试陶瓷的介电性能。1kHz测试频率下,用（Ba0.97La0.02）（Ti0.97Fe0.04）O3溶胶包裹BaTiO3纳米粉体,可以在1260℃烧结温度下获得高致密的BaTiO3陶瓷,获得了最大介电系数为3610,容量变化率约为7%,介电损耗值范围在2.1%～3%之间的掺杂BaTiO3陶瓷。     

高纯氯化钡的生产试验与技术开发

通过对结晶状态下的氯化钡成品进行喷淋洗涤,有效地降低氯化钡成品中钠离子、锶离子含量,并减低成品中硫等杂质含量,达到提高纯度的效果。比较了3种洗涤方法,采用二效蒸发罐内卤液洗涤效果显著。     

复分解法制备高纯氢氧化镁的研究

以工业氯化镁和硫氢化钡为原料，采用复分解法合成高纯氢氧化镁。研究了工艺条件对产品质量的影响。其最佳反应条件为：反应温度为103～105℃，反应时间为50min，陈化时间为40min，过量的硫氢化钡质量分数不超过10％，洗水用电渗析水，所得产品氢氧化镁纯度高。并进行了中试，制得的产品质量已达到中国的先进水平，生产成本低，工业化容易实现，市场前景非常广阔。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯钛酸钡中痕量硅

高纯超细钛酸钡中硅的存在会导致钛酸钡某些性能的下降，限制了其应用领域。用石墨炉原子吸收光谱法研究钛酸钡中痕量硅的测定，在高纯钛酸钡新领域的研究及生产中都有重要的现实意义。用氢氟酸高压密封溶解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定高纯钛酸钡中痕量硅，干扰少，测定结果准确，相对标准偏差小于6％。     

高纯球状碳酸钡晶体的制备研究

以粗钡渣和二氧化碳为原料,采用碳化法制备了高纯碳酸钡粉体。用热水浸取粗钡渣得到硫化钡饱和溶液,通过添加合适的氟化铵作为沉淀剂去除硫化钡溶液中的锶和钙,探讨了反应温度、氟化铵用量对除杂效果的影响。二氧化碳气体通入精制后的硫化钡溶液中,进行碳化反应,研究了氟化铵对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果表明：氟化铵用量为理论计算值2倍时,碳化反应后得到高纯球状碳酸钡产品,达到了对碳酸钡纯度控制的初步目的。     

试剂级氯化钡的制备新工艺

研究了以四川万源庙子的毒重石富矿为原料，用盐酸浸取，通过新工艺净化制备出分析纯的氯化钡。并对各工艺实验进行详细的阐述。结果表明：采用有机溶剂析出法精制新工艺，省去了溶液蒸发结晶工序，并且可操作性强，工艺条件易于控制，得到的产品质量稳定。浸出和净化合并成一个工序，简化了工艺流程。并且产品质量达分析纯要求，钡总回收率达92％以上。     

钛酸锶钡压电陶瓷超细粉体的水热法合成

采用水热工艺制备不同组成的BaxSr1-xTiO3(BST)，利用FT-IR，XRD，TEM等技术分析了水热反应转变机理及相结构转变情况，同时对影响合成的工艺参数以及不同组成材料的居里温度变化进行了研究。结果表明：获得的BST粉体颗粒粒度较细，粒径为20～40nm。其最佳的工艺参数为n(Ba)／n(Ti)=3，n(Sr)／n(Ti)=1／4或者n(Ba)／n(Ti)=1／3，n(Sr)／n(Ti)=4／5，cKOH=1．5～2mol／L。制得不同组成粉体的居里温度呈规律性变化。     

草酸法超细钛酸钡的工业化生产

介绍了草酸共沉淀法工业化生产BaTiO3过程中TiCl4的精制,TiCl4的稀释及化合共沉淀过程等工艺条件的控制,生产的BaTiO3完全达到电子行业及汽车反光材料的要求。     

一种钛酸钡制备方法实验研究

以硫酸法钛白生产过程中的中间产品工业钛液（TiOSO4）为钛源,通过常温水解获得正钛酸,经草酸溶解获得草酸氧钛酸,再与氯化钡共沉淀得到草酸氧钛酸钡,高温煅烧后制备得到电子级钛酸钡产品。实验确定最佳制备条件：钛液水解pH为2.5～3.5,草酸氧钛酸生成温度和草酸氧钛酸钡共沉淀温度均选择50～70 ℃,共沉淀pH为2.5,煅烧温度为800 ℃,煅烧时间为2 h。分析结果表明,以工业钛液为钛源生产钛酸钡的成本明显低于偏钛酸。