不同碱介质对合成硅基MCM-41的影响

研究了在较高的硅／表面活性剂物质的量比(10)体系中，采用不同的碱介质(氨水、乙二胺、三乙醇胺／NaOH)来合成MCM-41。通过XRD，N2吸附一脱附等表征手段，分析了不同碱介质体系对制备MCM-4l的影响。结果显示。弱碱介质(NH3，EDA)有利于提高MCM-41的热稳定性；而采用混合碱质(三乙醇胺／NaOH)，则可在一定程度上改善MCM-41的水热稳定性，但随着三乙醇胺量的增加，材料的孔径会相应的减小。     

Ti负载对硅基MCM-41结构的影响

采用后期浸渍的方法合成了Ti负载硅基MCM-41,并利用XRD、FT-IR、29 Si MAS NMR及N2吸附-脱附等表征手段和苯乙烯的催化氧化反应,系统研究了Ti负载对MCM-41结构和催化性能的影响.研究结果表明:Ti负载后MCM-41结构有序度下降,但仍具有良好的有序结构.Ti进入MCM-41的骨架形成Ti-O-Si键,随着Ti负载量的增加,部分Ti以TiO2的形态存在.与Si-MCM-41相比,Ti负载后MCM-41的孔结构产生变化,比表面积减小,孔径分布变窄.当Ti负载到硅基MCM-41时,其具有明显的催化性能.     

表面活性剂性能对MCM-41中孔分子筛稳定性的影响

通过对各种表面活性剂、不同环境的表面活性剂以及几种表面活性剂混合使用对提高MCM-41中孔材料水热稳定性影响的介绍，提出了表面活性剂的性能直接影响MCM-41分子筛的稳定性和特性，新的表面活性剂的开发和应用是改善MCM-41性能的重要途径之一；MCM-41无定型孔壁的晶化是解决目前中孔材料的根本措施之一；表面活性剂周边环境的调常和改性以及不同性能的表面活性剂同时利用，对提高MCM-41的水热稳定性有明显的作用。一种新的具有相当水热稳定性的中微孔材料也在文中报道。     

MCM-41分子筛的合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,正庚烷(MSDS)为辅助剂,合成出了MCM-41分子筛,并采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对分子筛结构进行了表征。探索了pH值、CTAB用量、MSDS用量、晶化温度和晶化时间对分子筛质量吸水率的影响。结果表明:反应体系pH值=10,n(CTAB)∶n(TEOS)=0.06,n(MSDS)∶n(CTAB)=4,晶化温度120℃,晶化时间24h为最佳合成条件。     

Y-Beta/MCM-41复合分子筛的合成和性能

在酸性水热条件下,通过附晶生长法合成Y-Beta/MCM-41复合分子筛,并对其结构、形貌、水热稳定性及催化性能进行研究。结果表明,合成的Y-Beta/MCM-41复合分子筛比表面积高和水热稳定性好,对α-甲基萘的催化裂解性能明显优于机械混合物,表现出良好的催化性能。     

合成条件对Ce—MCM-41分子筛制备的影响

本文采用水热晶化法合成了Ce-MCM-41介孔分子筛，研究了时间、温度、pH值、铈加入量等合成条件对制备Ce-MCM--41分子筛的影响，结果显示适宜的反应条件为：晶化时间72h，晶化温度100℃，反应体系pH值9．0，Na2SiO3：Ce2（CO3）3摩尔比1：0．2，能生成高质量的Ce-MCM-41分子筛。     

含铁MCM-41的合成与表征

实验采用液相沉积方式,向MCM-41有序介孔微球的介孔中引入铁盐,通过加热使铁盐分解,铁以氧化物纳米颗粒或Fe-O纳米团簇的形式存在于有序介孔微球的介孔中,从而获得含铁MCM-41有序介孔微球.对不同铁含量的MCM-41进行了比较性表征,并研究了不同铁源对含铁MCM-41合成的影响.研究表明,以Fe(acac)₃的甲苯溶液和Fe(NO₃)₃的水溶液为铁源时,所得试样中铁的含量均随铁离子浓度的增大而增大.铁离子浓度相同时,由前者所得试样的载铁量是后者的3～4倍,最大铁负载量达1 mmol•g^-1.载铁后,有序介孔微球的比表面积、孔容和孔径均减小.以Fe(NO₃)₃的水溶液为铁源时,载铁前驱体试样煅烧后,MCM-41的硅氧骨架发生收缩,而以Fe(acac)₃的甲苯溶液为铁源时,MCM-41的硅氧骨架未见变化.因此,从载铁量及负载过程对有序介孔材料骨架结构的影响看,Fe(acac)₃的甲苯溶液作为铁源用于合成含铁MCM-41优于Fe(NO₃)₃的水溶液.     

MCM-41沸石分子筛的合成与应用

对MCM-41沸石的结构、合成方法、模板剂、催化方面的应用及合成原料进行了综述。     

MCM-41介孔分子筛改性研究新进展

针对目前研制的MCM-41介孔分子筛因水热稳定性较差、孔径过小、难以用于重油加工等方面的缺陷,综述了国内外对MCM-41介孔分子筛改性研究的新进展,尤其是扩大分子筛孔径、提高水热稳定性、引入杂原子和后处理等方面的最新研究。     

MCM-41纳米粒子的制备

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过添加MCM-41前驱体合成了MCM-41纳米粒子,采用XRD、SEM、FTIR等手段对样品进行了分析表征。结果表明加入MCM-41前驱体合成的固体产物具有MCM-41特有的六方排列的孔道结构和较高的有序度,所合成的MCM-41平均粒径为70 nm。     

MCM-41介孔分子筛的改性和应用

综述了近年来通过搀杂、有机官能化、负载的方法改性MCM-41介孔分子筛的研究情况,重点介绍了MCM-41介孔分子筛在化工、环保、生物医学领域的应用现状。     

MCM-22和MCM-49分子筛的合成

在Na2O-Al2O3-SiO2-HMI-H2O体系中。对MCM-22和MCM-49分子筛的静态晶化过程进行了研览。结果表明，晶化温度和硅铝比对MCM-22和MCM-49分子舜合成至关重要。晶化温度低（150℃）时，只能合成硅铝比鞋低的MCM-49分子筛；晶化温度高（180℃）时，可以合成较高硅铝比的MCM-49分子筛。同时发现碱庹高有和利于MCM-49分子筛的合成．而Na＋浓度以及模板剂的用量影响不大．     

新型高水热稳定性MOR/MCM-41复合分子筛的合成

以丝光沸石分子筛为硅铝源,通过碱液处理和表面活性剂的自组装作用,水热条件下合成了MOR/MCM-41复合分子筛。通过XRD、SEM、TEM、N2吸附/脱附和水热稳定性处理等手段对合成的复合材料进行了表征。结果表明,复合材料不仅保留了原丝光沸石晶体的规则形貌,同时兼具微孔分子筛MOR和介孔分子筛MCM-41的特征,且介孔(20~30 nm)在微孔分子筛中较均匀地分布。水热处理测试结果表明,MOR/MCM-41复合分子筛具有较高的水热稳定性,水热处理100 h后介孔结构依然存在。     

四羧基酞菁锌键合MCM-41的合成及其对Li/SOCl_2电池催化活性的影响

以航空煤油为溶剂,合成了四羧基酞菁锌配合物,将其键合在MCM-41上,以模拟电池为研究对象,测定了MCM-41-NH-PcZn对Li/SOCl2催化活性。结果表明,MCM-41-NH-PcZn使放电电压从空白的3.018 V提高到3.126 V,放电时间从空白的643 s增加到803 s,具有良好的催化活性。     

合成混合物中NaOH含量对MCM - 22分子筛的合成及其特性的影响

本文用硅溶胶、异丙醇铝、六亚甲基亚胺(HMI)、NaOH和H2O反应体系动态水热合成法合成MCM-22分子筛,并采用XRD、SEM测试手段对所制样品进行表征。结果表明:NaOH含量直接影响水热合成的周期,其含量越高,合成周期越短,同时合成混合物中六亚甲基亚胺也相应增加。     

(纳米MCM-41)-AgI主-客体复合材料的制备及表征

采用水热合成法制备了纳米MCM-41,并用热扩散法将半导体材料AgI装入其中,制备了(纳米MCM-41)-AgI复合材料,同时制备了用来比较的(微米MCM-41)-AgI复合材料,并以粉末XRD、红外光谱、N2吸附等技术对所得样品进行了表征。粉末XRD分析结果表明:AgI组装进MCM-41孔道后,MCM-41仍能保持其骨架结构;红外光谱表明:组装AgI后样品的骨架振动峰蓝移,这主要是由组装了AgI引起的。吸附研究表明:AgI已进入MCM-41孔道内。通过比较,AgI的进入对纳米MCM-41的影响大于微米MCM-41。样品的固体扩散漫反射吸收光谱和发光研究表明:所制备的2种样品表现出明显的立体限域效应和量子尺寸效应,在(纳米MCM-41)-AgI材料中立体限域效应和量子尺寸效应尤为突出。     

Effect of pH in hydrothermal treatment of as-synthesized MCM-41 on wetting stability of resulting materials in aqueous solution

Effect of pH in aqueous media used in the hydrothermal treatment of as-synthesized MCM-41 on the structure and the wetting stability of the resulting materials was studied using XRD, TG-DTA and N₂ adsorption. The long-range structural order and the wetting stability of the mesoporous MCM-41 were improved through hydrothermal treatment of as-synthesized sample at around pH 7 without salt addition. The pH adjustment of aqueous media toward neutral is thought to shift the polymerization equilibrium of silica species around external surface of the micelles to a higher degree of condensation, and to reduce the electrostatic repulsion between the silicate–micelle composites. This leads to the further formation of Si–O–Si network within the silica walls of the mesoporous materials, resulting in the enhancement of the structural stability of MCM-41 samples.     

海泡石制备介孔分子筛MCM-41的晶化工艺及其热稳定性研究

本文以海泡石为原料,通过球磨、酸化脱镁后,在水热条件下合成了介孔分子筛MCM-41.考察了pH值、晶化时间、晶化温度、Si/CTAB摩尔比等因素对MCM-41合成的影响,采用XRD和BET等测试手段对合成样品进行分析表征,并用DSC和XRD考察了镁含量对分子筛的热稳定性的影响.结果表明pH值在10～12,Surf/SiO2在0.05～0.6,晶化温度在80～140℃,晶化时间在12 ～96 h,MgO含量为0～2.27％的条件下都能合成有序的介孔分子筛MCM-41,DSC和XRD实验结果表明,原料中镁含量的提高对分子筛热稳定性不利.