应用HILIC技术检测乳制品中的尿素

基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于乳制品中尿素测定的液相色谱方法,其中固定相为Polar-Silica色谱柱,流动相为4 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=6.8)-乙腈(20:80,体积比),检测波长为200 nm,流速为1 mL/min.在该体系下,尿素保留时间适中,可与其他几种含氮极性化合物如三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺等实现基线分离.应用该方法测定了奶粉和液态奶制品中尿素的质量分数,其中奶粉中尿素的质量分数为1 600～2 400 mg/kg,液态奶制品中尿素的质量分数为300～400 mg/kg.     

奶粉中三聚氰胺HPLC-IC分析方法的比对

采用反相离子对色谱法、亲水相互作用色谱法及阳离子交换色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量。奶粉样品前处理采用水- 乙酸提取后过RP柱和甲酸提取后乙腈沉淀两种方法,反相离子对色谱法采用C18 柱和10mmol/L庚烷磺酸钠与10mmol/L 柠檬酸的缓冲溶液- 乙腈(85:15,V/V)的流动相;亲水相互作用色谱法采用HILIC 柱和20mmol/L甲酸胺- 乙腈(10:90,V/V)的流动相;阳离子交换色谱法采用IonPac CS17 阳离子交换柱和6mmol/L 硫酸的流动相。流速1.0mL/min,检测波长240nm。结果表明,3 种方法测定三聚氰胺在0.1～25.0mg/L 范围内线性均很好(r=1.0000),样品加标回收率在93.91%～99.96% 范围内。3 种方法中,反相离子对色谱法对三聚氰胺的响应值最高,阳离子交换色谱法则能用最短的时间检测出三聚氰胺,而亲水相互作用色谱法在假阳性的判断上可作为其他两种方法的补充。     

原料奶中三聚氰胺检测的三种前处理方法比较

以国家标准检测方法为参照,对高效液相色谱法检测原料乳中三聚氰胺含量的三种前处理方法进行了比较,利用反相离子对色谱法,在离子对试剂缓冲盐溶液-乙腈=9∶1为流动相,1.0mL/min的流速,C18色谱柱,40℃柱温的条件下,使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在240nm范围内对目标组分进行分离和测定.通过加入三种不同沉淀剂的方法,对原料奶中的三聚氰胺进行提取,结果显示,方法一具有非常好的准确度和精密度,但整个操作过程非常复杂,耗时较长;方法二的沉淀效果较好,但试剂峰过高,基线波动较大;而方法三不仅沉淀效果好,准确度及精密度较佳,更在前处理时间及检测成本上具有明显优势,适用于原料奶中三聚氰胺的快速检测.     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%（w/v）乙酸水溶液、4%（v/v）乙酸水溶液、10%（v/v）乙醇水溶液、20%（v/v）乙醇水溶液或50%（v/v）乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱（混合比例1∶4）,柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH3.0）（40∶60,v/v）,流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2²0mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997⁰.9999,方法定量限（S/N>10）为0.015⁰.033mg/dm2。在0.025⁰.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%¹03.3%之间,相对标准偏差（n=6）为0.5%⁴.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。      

HPLC法测定植物性原料中三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测植物性原料中三聚氰胺的方法.样品由水涡旋混匀超声提取,通过加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白进行净化.色谱柱SunfireC18(4.6×250mm,5 μm),流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长240nm,检测限0.5mg/kg.在添加浓度为1.0～4.0mg/kg范围内,回收率在70.2%～80.2%,相对标准偏差小于10%.     

高效液相色谱法测定鸡蛋、牛奶和猪肉中环丙氨嗪及三聚氰胺的实验研究

本实验研究建立用NH2柱和97%乙腈水溶液做流动相洗脱测定鸡蛋、猪肉和牛奶中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的高效液相色谱法,样品均质后经NaOH和20%氨水乙腈溶液重复提取2次、浓缩、过C18固相萃取小柱净化等处理后上机检测,环丙氨嗪和三聚氰胺得到了很好的分离,各自的保留时间分别是8min和12min。标准曲线在0.01～1.0μg/ml浓度范围内呈线性相关,环丙氨嗪、三聚氰胺标准曲线的相关系数(r)分别为0.9999、0.9994。检测限为0.02mg/kg,定量限低于0.05mg/kg。     

试论用高效液相色谱(HPLC)检测原料乳与乳制品中三聚氰胺的原理和方法

针对高效液相色谱法检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的方法,国家发布了GB/T 22388-2008和GB/T 22400-2008两个推荐性标准,此两者均规定了指定色谱柱的使用。随着国内外色谱柱厂家生产的检测三聚氰胺的色谱柱不断增加,方法也应随之优化,本文所使用的方法仅适用于Tech Mate色谱柱。     

HPLC-DAD法测定通贤柚叶中两种活性黄酮的含量

目的:建立HPLC-DAD测定通贤柚叶中柚皮苷与野漆树苷的方法。方法:色谱柱为Sepax Amethyst C18-H（250×4.60mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长为283nm（柚皮苷）,337nm（野漆树苷）,柱温25℃,进样量20μL。结果:柚皮苷与野漆树苷色谱峰分离良好。二者分别在0.0653⁰.6526mg/m L与0.0350⁰.3505mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为98.68%与98.47%。结论:所建立的含量测定方法可用于通贤柚叶的质量控制。采收季节与叶龄对柚叶中两种黄酮类物质的含量有较明显的影响。      

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

Distribution of Candida in the oral cavity and its differentiation based on the internally transcribed spacer (ITS) regions of rDNA

This study aimed to determine the distribution of Candida species in the oral cavity and differentiate the species based on PCR amplification, including HinfI and MspI digestion, in order to assess the effectiveness of using the rDNA region for species identification. Samples from saliva as well as palate, tongue and cheek mucosa surfaces were collected from 45 individuals, consisting of three groups: periodontal disease patients; denture‐wearers; and the control group. The samples were serially diluted, spread on BHI and YPD agar plates and scored for colony‐forming units (CFUs). Fifteen random candidal colonies were isolated and subjected to genomic DNA extraction, based on glass beads disruption. Four primers were used to amplify regions in the rDNA, and the ITSI‐5.8S‐ITSII PCR product was digested by HinfI and MspI restriction enzymes. The microbial loads on all sites of the denture‐wearers were found to be significantly higher than control, while in the periodontal disease group only the microbial loads on the tongue were significantly higher than control. Meanwhile, there was no significant difference at other sites. The restriction fragment lengths of the clinical samples were compared to those of seven control species, allowing the differentiation of all seven species and the identification of 14 species from the clinical samples. The MspI restriction digest was not able to distinguish between C. albicans and C. dubliniensis, whereas the HinfI digest could not distinguish between C. tropicalis and C. parapsilosis. It was concluded that PCR–RFLP of the candidal rDNA region has potential for species identification. This study demonstrates the potential use of candidal rDNA as a means for identifying Candida species, based on genotype. The results also indicate the possibility of constructing genetic probes that target specific restriction fragments in the ITSI‐5.8S‐ITSII region, enabling swift and precise identification of Candida species. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

食物中类胡萝卜素的HPLC分析

要想在统计学上建立膳食中类胡萝卜素与人类健康之间的确切关系,必需详尽地了解在人体内的主要器官和组织中以及食物中这些化合物的定性和定量分布.HPLC分析技术是完成这一工作的主要手段之一.本文较详细地综述和介绍了不同食物中类胡萝卜素的分析样品制备过程及注意事项、常用固定相和流动相的理化性质、建立色谱条件的方法、各主要类胡萝卜素化合物的HPLC行为和定性及定量方法,并配以无氧类胡萝卜素、含氧类胡萝卜素、类胡萝卜素酰基酯以及几何异构体等不同结构化合物的工作实例.根据自己实验室的工作经验,作者对这些方法进行了总结.根据这些信息,可以针对不同的食物发展类胡萝卜素的HPLC分析方法.     

CD-DF525C取代PVA上浆的实践

应用CD-DF525C等最取代PVA上浆,不仅浆纱质量及织机效率得到进一步提高,而且用浆成本明显降低,更符合环保要求,增强企业出口竞争力,是实现少用或不用PVA的较好途径.     

采用反相C18-HPLC分离天然红心鸭蛋中红色类胡萝卜素的异构体

采用5μm,25cm×4.6mmODSRP-C18柱,0.5ml/min流速,5μl进样量,流动相为甲醇-水(99.5:0.5V/V),检测波长480nm的条件下,18℃柱温,天然红心蛋中的红色类胡萝卜素可以被分离出五个分离峰,经MS检测,五个分离峰具有相同的分子量。结果表明:采用上述条件,可以有效地分离天然红心蛋中的红色类胡萝卜素的同分异构体。     

服装企业B2C网络营销的探析

文章介绍了信息化时代服装企业在B2C电子商务运作模式下，根据自身特点发展网络营销所面临的瓶颈及解决方法。     

智能单纤维电子强力仪的研制

介绍了智能单纤维电子强力仪的研制过程。该仪器运用单片机技术，响应速度快、负荷范围宽、测试精度高、测试功能全；同时采用大屏幕液晶中文菜单显示。并有人机对话、操作简便的特点。性能指标的测试过程和运算自动完成。还扩展了RS-232C通信接口。能够打印输出或与PC机进行通信。     

CD-DF525C浆料在人棉府绸上的应用实践

介绍CD-DF525C新型浆料取代PVA,在人棉府绸织物上浆中的应用情况.使用实践证明:在细特高密人棉府绸品种上浆中,应用CD-DF525C可完全取代PVA;不仅降低用浆成本,而且大幅提高织机效率,更符合环保要求.     

C/S模式的筒并捻车间生产信息监测系统

结合纺织厂筒并捻车间信息化建设的现状和需求,借助企业内部局域网构建了系统的网络拓扑结构,利用计算机网络技术、串口通信技术、数据库技术,实现了系统的功能模块和数据库的设计,介绍了系统的主要管理功能、数据采集技术,并对系统后台数据库设计和系统实现过程中的关键技术进行了阐述.该系统实现了筒并捻车间生产管理的网络化,促进了纺织企业生产信息化的发展.     

服装B2C电子商务网站的技术支撑

针对建立服装B2C电子商务网站的技术要求,本文分析了从顾客的三维人体测量、人体电子模型的建立、到三维服装试穿的全过程,旨在为我国服装电子商务的发展提供技术保障。