水溶性有机试剂二苯胺磺酸钠的纯化方法

有机试剂的广泛应用 ,是本世纪内分析化学的重要进展之一。最早例证之一是二苯胺磺酸钠解决了重铬酸钾滴定法测定铁因无理想的指示剂曾长期无法推广使用的问题。 1 92 4年 ,Koltho ff等 [1]提出了以二苯胺为指示剂 ,但由于二苯胺的水溶性很差而难以实际使用。 1 931年 ,Koltho ff等 [2 ] 注意到在试剂分子中引入磺酸基可改善试剂的水溶性 ,设计出以二苯胺磺酸钠替代二苯胺 ,获得广泛应用并延续至今。磺酸基的引入改善了有机试剂的水溶性 ,但亦增大了水溶性试剂纯化的难度。许多市售的水溶性试剂大都纯度不高。本文在改进传统的二苯胺磺酸钠…     

N-甲基二苯胺磺酸钠的合成及变色性质的应用研究

合成了N-甲基二苯胺磺酸钠,并与二苯胺磺酸钠指示剂对比,进行测定亚铁盐中铁含量,N-甲基二苯胺磺酸钠性质稳定且测试结果良好。     

二苯胺磺酸钠的技术革新

二苯胺磺酸钠采一种很重要的氧化还原指示剂,广泛应用于科学研究和钢铁分析,我厂虽早已于1953年起生产,但由于机械按照BIOS报告进行,     

二苯胺磺酸钠指示剂终点颜色变化的探讨

以二苯胺磺酸钠作指示剂的重铬酸钾测定法是一种常用的容量分析法,主要用来测定样品中铁的含量,但在测定时,有时终点颜色得不到正常的紫色,而是出现墨黑色.文章对此现象进行了探讨并提出了一些解决方案.     

用铬(VI)—二苯胺磺酸钠氧化还原显色反应测定废水中的微量铬(VI)

研究了在硫酸介质中,二苯胺磺酸钠被铬（ＶＩ）氧化反应的最佳条件。反应产物的最大吸收波长为５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为２．５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,在一定量的二苯胺磺酸钠溶液中,铬（ＶＩ）含量在０～３０μｇ·（２５ｍＬ）－１范围内符合比耳定律,该方法用于废水中微量铬（ＶＩ）的测定,结果满意。     

K_2Cr_2О_7法测定Fe_2О_3时二苯胺磺酸钠加入量的影响

用K_2Cr_2O_7法测定Fe_2O_3时,二苯胺磺酸钠指示剂加入量不当,会使测定结果产生误差。由表可以看出,(1)指示剂加入量增多,结果偏高;反之则偏低。(2)用K_2Cr_2O_7当量浓度计算的结果比用对Fe_2O_3的滴定度计算的结果高。产生这种误差的原因分析如下。     

恒pH滴定法测定二苯胺中苯胺的含量

在质量浓度为95％的乙醇溶液中。以适当浓度的HCI溶液为滴定剂,分别对系列苯胺标准溶液滴定至选定的pH值,绘制HCI溶液消耗体积与苯胺含量的标准曲线,由该曲线求出未知样中苯胺的含量。结果表明,该方法测量的准确性高,相对误差≤1．2％,相对平均偏差为0.2％,二苯胺的存在对苯胺的测定不产生影响。与现用方法相比,该法不需要进行苯胺与二苯胺的分离,也无需对滴定剂进行标定;该法可用于工业上二苯胺中苯胺含量的测定。     

4，4‘—二氨基二苯胺—2—磺酸的合成工艺改进

以对硝基氯苯和对硝基苯胺为原料合成4，4‘-二氨基二苯胺－2－磺酸，可大大降低原材料成本，而且均在常压下反应，对生产设备无特殊要求。     

2，6-二溴苯胺

2 ,6 二溴苯胺是重要的有机合成中间体 ,可用于合成医药、生物碱和铁磁体等。 2 ,6 二溴苯胺传统的合成方法是由对氨基苯磺酰胺与氢溴酸反应生成 3,5 二溴 4 氨基苯磺酰胺 ,再经水解而得。改进的生产方法是以对氨基苯磺酸为原料 ,水为溶剂 ,经苛性碱中和后 ,溴化制成 4 氨基 3,5 二溴苯磺酸盐 ,再在酸性条件下水解脱磺酸基得 2 ,6 二溴苯胺。     

2,6——二氯二苯胺的合成工艺评述

2， 6－二氯二苯胺，又称 N－苯基－ 2， 6－二氯苯胺，其结构式如下： 2， 6－二氯二苯胺是合成灭酸类强效抗炎解热镇痛药双氯灭痛的重要中间体。目前国内双氯灭痛的工业合成是由 2， 6－二氯二苯胺经 1－ (2， 6－二氯苯基 )－ 1， 3－二氢吲哚－ 2－酮水解开环而得。多年的生产实践表明： 2， 6－二氯二苯胺的纯度直接影响着成品双氯灭痛的质量、收率及成本，所以制备高纯度的 2， 6－二氯二苯胺是各生产厂家追求的目标。目前 2， 6－二氯二苯胺的合成方法主要有 3种，即： 溴苯路线、环己酮路线和 2， 6－二氯苯酚路线。 1溴苯路线 　…     

二苯胺一步法合成4—亚硝基二苯胺

研究了一步法合成４ － 亚硝基二苯胺的影响因素,得出最佳工艺条件：ｎ（ 氯化氢）∶ｎ（ 二苯胺） ＝ ３∶１ ,反应温度２０ ～３０ ℃,反应时间４ ｈ,ｐＨ 值６ ～７。产品收率大于９８％ ,产品质量分数在９９％ 以上。     

2．6—二氟苯胺的合成

介绍了2,6-二氟苯胺的合成方法。以2,6-二氯苯腈为起始原料,经过氟化、水解反应生成2,6-二氟苯甲酰胺,再由霍夫曼重排而得到2,6-二氟苯胺。收率约为55郾5%。     

2,6—二异丙基苯胺的制备

研究了以苯胺铝为催化剂,苯胺与丙烯为原料高压液相烷基化法合成２,６－二异丙基苯胺的过程,实验选择的优惠条件为：反应温度２８０￣２９０℃,原料配比,苯胺：丙烯＝１：２,反应时间１￣５ｈ,在此条件下,苯胺转化率〉８０％,２,６－二异丙基苯胺选择性〉５０％。     

2,6—二氰基—4—硝基苯胺的紫外光谱分析

２,６┐二氰基┐４┐硝基苯胺的紫外光谱分析解韫青＊连业良（青岛建工学院分析检测中心,青岛２６６０３３）２,６－二氰基－４－硝基苯胺合成过程中有多种杂质,主体又不能采用测定胺类的重氮化法分析。为了寻找最佳合成工艺路线,我们参考了文献［１～５］,在合成过...     

二苯胺市场预测

二苯胺主要用于橡胶防老剂,也用于橡胶硫化促进剂的生产。在染料工业上二苯胺是生产酸性黄 G、酸性橙 I、酸性墨水蓝 A、分散蓝5R 等染料的中间体。二苯胺也是塑料稳定剂、兽药硫化二苯胺、农药的中间体。二苯胺还用作硝化棉及无烟炸药的稳定剂。     

二苯胺市场前景依然看好

二苯胺是一种重要的有机化工原料,主要用作聚合物、火药、氯系溶剂和稳定剂、兽药、硫化二苯胺、水果防腐剂、染料等的原料。二苯胺的工业生产方法主要有苯胺缩合法和苯胺与苯酚缩合法2种。苯胺缩合法是生产二苯胺的传统方法,该法对设备腐蚀严重,副产品多,生产成本高。苯胺与苯酚缩合法是以硅铝或磷酸为催化剂,苯胺和苯酚在一定温度下经气相缩合或在一定压力下经液相缩合制得二苯胺。该法采用无毒、无污染的硅铝催化剂或腐蚀性较小的磷酸催化剂,并可连续化操作、收率高,加之所用原料苯酚比苯胺价格便宜,生产成本低,在国外已有取代苯胺缩合法…     

PAR-H_2O_2光度法测定钢铁中钒

钢铁中钒的光度法测定有钽试剂萃取法、二苯胺磺酸钠法、PAR—H_2O_2法和5—Br—PADAP—H_2O_2法等。前者灵敏度较低(ε_(525)=0.5×10~4),而且要用有机溶剂萃取。二苯胺磺酸钠法影响因素较多,还未见有实用的方法。后两个方法的显色剂属于2—吡啶偶氮衍生物,测钒灵敏度较高,本文是在文献工作基础上,对 PAR—H_2O_2法作了一些改进。改进后的方法能适用于含钒<0.5%的钢铁中钒的测定。     

2—甲基—4—甲氧基二苯胺的合成

研究了以邻硝基甲苯为原料，经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2－甲基－4－甲氧基二苯胺（DPA），收率分别为71．2％和96．1％。     

二苯胺的研究进展

综述二苯胺技术的发展历程,概述二苯胺合成工艺及催化剂制备的研究进展,重点介绍我国二苯胺行业的发展情况,并根据二苯胺行业的发展状况,对二苯胺未来的发展方向及开发重点提出了建议,就二苯胺的未来发展方向进行展望。     

2—甲基—4—甲基二苯胺的合成

以２－甲基－４－甲氧基苯胺为原料，经甲酰化，与溴苯综合和水解等步骤，成了２－甲基－４－甲氧基二苯胺。在缩合反应过程中采用氮气保护和使用加压技术提高反应湿，提高了产率。最适合的综合反应温度是２００℃。产率为８５．６％。