LED封装用有机硅树脂材料的制备及性能

制备了乙烯基苯基硅油、含氢硅树脂及乙烯基硅树脂,在铂催化剂的作用下,乙烯基苯基硅油、含氢硅树脂及乙烯基硅树脂按照一定比例混合后于150℃固化1h制得封装用有机硅树脂材料,并对硅树脂材料进行了红外光谱、光透过率、折射率、表观粘性、高低温稳定性及耐热性能表征。结果表明,固化制得的硅树脂材料具有高折光率(>1.54)、高透光率、良好的耐热性及热冲击稳定性,可用于LED封装材料。     

功能型LED苯基硅橡胶封装材料的研制及其性能

有机硅是继环氧树脂后成为另一种新型环保封装材料,其中加成型液体硅橡胶(LSR)是硅橡胶中档次较高的一类品种。采用氢化硅烷化法,选用苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂为主要聚合物,按一定比例在铂系催化剂作用下高温固化合成了一种功能型LED封装用双组分有机硅封装材料。通过研究各组分对其力学性能的影响,当n(Si—H)/n(Si—Vi)=1.3、w(增粘剂)=1%~2wt%及w(铂催化剂)=0.15wt%时,该苯基硅橡胶料的综合力学性能达到最佳。最佳工艺条件下制备的硅橡胶在大于400nm波长时,硅硅橡胶的透光率保持在94%以上。而且硅橡胶热失重5%的温度为456℃,热失重25%为700℃,热稳定性远远高于其他封装材料。     

聚苯基甲氧基硅烷及其改性环氧树脂的合成与性能

苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷水解合成了聚苯基甲氧基硅烷(PPMS),通过正交实验讨论了水的用量、催化剂用量、反应时间和温度对合成聚苯基硅氧烷的影响,并确定了最佳合成工艺。然后用其改性E-20环氧树脂,通过环氧值、红外光谱分析表明PPMS接枝了环氧树脂且环氧基保持不变。用差示扫描量热(DSC)、热重(TGA)分析了有机硅含量对改性树脂耐热性能的影响。结果表明,当m(E-20):m(PPMS)=7:3时,改性树脂固化物的耐热性能明显提高,玻璃化转变温度(T_g)为95.81℃,质量损失50%时的热分解温度(T_d)为476.54℃,分别比改性前提高了8.97℃和58.26℃,同时还具有优良的涂膜性能。     

有机硅改性环氧丙烯酸预聚物的合成和UV固化膜性能

以四丁基溴化铵为催化剂,对苯二酚为阻聚荆,环氧树脂和甲基丙烯酸以及乙烯基三乙氧基硅氧烷为原料,合成有机硅改性的环氧丙烯酸光敏预聚物.分析了合成反应机理,讨论了反应时间、反应温度、阻聚剂用量对反应的影响.用红外光谱表征了合成产物的结构.将合成的光敏预聚物配制成光固化胶粘剂固化,测定了固化膜的硬度和柔韧性.结果表明:在环氧丙烯酸聚合物中含有C=C双键和Si-O-Si键;反应温度为90～100℃,对苯二酚阻聚荆的加入量为0.3%(质量分数),合成反应时间4.5h;光固化膜的铅笔硬度为5H,柔韧性良好,膜层光洁.     

酚醛环氧-环硫树脂的合成和表征

采用F-51环氧树脂与硫化剂在水溶液中反应制备F-51环氧-环硫树脂。聚合物用红外光谱,核磁共振进行了表征。研究了反应时间,反应温度,环硫树脂含量对凝胶时间的影响。实验结果表明,随着环硫树脂的量的增加,凝胶化时间逐渐缩短。同时,还对环氧-环硫树脂的折光指数进行了测试。     

一种透明环氧改性有机硅树脂的制备与性能

采用二甲基二乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为原料,经溶胶凝胶法,制备了透明的环氧改性有机硅树脂预聚物。将所得环氧改性有机硅树脂预聚物在4-甲基六氢苯酐为固化剂,二甲基苄胺为促进剂,经80℃固化1 h,120℃固化1 h,150℃固化2 h后,获得透明的环氧改性有机硅树脂固化物。研究了固化物的性能,结果表明,随着R/Si值增大,所得透明环氧树脂的透光率逐渐升高,但其硬度、玻璃化转变温度和热分解温度都逐渐降低。总体而言,当环氧改性有机硅树脂R/Si=1.6时,固化物具有很高的透光率,较好的热稳定性,可调的硬度,对基材有良好的粘接力,这表明所得环氧改性有机硅树脂有望用于光学透明器件的封装。     

含金刚烷结构环氧树脂的合成与性能

以1,3-二(4-羟基苯基)金刚烷(BHPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,采用二步法合成了低分子量的1,3-二(4-羟基苯基)金刚烷二缩水甘油醚(DGEBAD),采用FTIR、1H-NMR和凝胶渗透色谱(GPC)分别对其结构和分子量进行了表征并滴定得到其环氧值;采用旋转流变仪对其流变性能进行了表征。使用4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)固化DGEBAD,对固化DGEBAD-DDM树脂体系的力学性能、吸水率和耐热性进行了测试,得到的固化物的拉伸强度为90 MPa,玻璃化转变温度为163℃, 5%热失重温度高达401℃,吸水率比相同条件下环氧树脂E51-DDM固化物降低了31.60%。      

自乳化嵌段硅油的制备

以聚醚胺和自制环氧硅油为原料,分别以异丙醇或乙二醇丁醚作为反应溶剂,制备自乳化嵌段硅油。研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度、溶剂种类及用量对产物乳化性能的影响。用红外光谱对其结构进行表征。结果表明:自乳化嵌段硅油最佳合成条件为:自制环氧硅油(分子量M=6000)与聚醚胺(ED-600)摩尔比为1∶1.4,反应时间为10h、反应温度为80℃、乙二醇丁醚用量为反应总质量的50%,所得乳液澄清透明、稳定。     

发光二极管封装用环氧树脂的制备与性能

以1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷(THPE)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,合成具有较高折光率的三官能度环氧预聚物(TEP),其折光率为1.6002;由邻二氯苄和硫脲合成了既有芳香环又含硫的固化剂1,2-苯二甲硫醇(OBDMT),通过核磁共振对两者结构进行了表征。用OBDMT、常用含硫固化剂多硫醇(PCA)和传统固化剂甲基六氢苯酐(MHHPA)分别固化TEP成为3种固化体系。对3种固化体系进行了光学性能、耐热性能和力学性能的测试。结果表明,在环氧树脂中同时引入硫元素和苯环可以有效提高其折光率,TEP/OBDMT固化物折光率高达1.6420,具有较高的透光率(90%),很强的紫外光吸收能力,优异的热稳定性(玻璃化转变温度Tg=160℃,热分解温度=260℃)和良好的力学性能,可以应用于发光二极管(LED)封装领域。     

新型高性能环氧化学灌浆材料

采用有机硅与双酚A型环氧树脂反应 ,并以此制备了一种新型高性能糠醛丙酮环氧灌浆材料。研究了不同氨基硅油含量对改性环氧灌浆材料固结物力学性能的影响 ,确定了合成条件 ,用TG对其耐热性进行了表征。结果表明 ,所制备的糠醛丙酮环氧灌浆材料的韧性和耐热性都有明显的提高     

亲水性硅橡胶的制备

通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和正硅酸乙酯(TEOS)的水解反应来制备超支化有机硅聚合物,并将制备的超支化有机硅聚合物加入到端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)中,固化后得到亲水性硅橡胶。采用傅里叶变换红外吸收光谱仪(IR)、接触角测定仪对制备的硅橡胶进行了表征,同时测定了硅橡胶的力学性能。结果表明,超支化有机硅聚合物可以显著改善硅橡胶的亲水性,降低硅橡胶与蒸馏水的接触角,并在一定程度上提高硅橡胶的力学性能。     

聚环氧基苯基硅氧烷功能微球的合成研究

以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)为原料,通过溶胶-凝胶法制备粒径介于1.13.8μm的聚环氧基苯基硅氧烷微球,研究了NH4OH浓度、油水比(O/W)、单体配比以及反应温度等条件对微球形态和组成的影响。结果显示将NH4OH的浓度控制在0.01~1.28wt%,投料油水比在1/2到1/30,KH560占总单体含量在0~20mol%之间,可以有效制得微球。随着PTMS/KH560、O/W比值的下降,以及NH4OH浓度的增加,微球粒径变小。     

改性有机硅/邻甲酚醛环氧树脂复合体系研究

采用含氢硅油(H-PDMS)和烯丙基缩水甘油醚(AEP)在氯铂酸催化下,合成了带侧链环氧基的环氧化硅油(ES),并用ES及其改性物(PSA)来改性邻甲酚醛环氧树脂(ECN),制备出一系列可用于电子封装等具有高韧性、高耐热性等高性能环氧基料.通过对固化物的冲击强度、拉伸强度、断裂伸长率、吸水率和玻璃化转变温度(Tg)以及断裂面形态的测定,探讨了改性方法、有机硅组成与含量等对改性材料性能的影响.结果表明:有机硅改性ECN后,其韧性和耐热性均有不同程度的提高.其中,环氧树脂经10份PSA改性后,增韧和耐热性均得到较大提高,其Tg达185.81℃,比纯ECN提高了21.33℃.     

有机硅氧烷水解、缩聚的影响因素研究

以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为例,对有机硅氧烷水解、缩聚的影响因素进行研究。结果表明,随着盐酸浓度和水含量的增加,有机硅氧烷水解、缩合所需的时间先下降后上升,过量水的加入,抑制了有机硅氧烷水解得到的Si-OH发生缩合反应。有机硅氧烷的水解、缩合反应随着反应温度的增加而加快。水、盐酸与有机硅氧烷的摩尔比为2.0000∶0.0007∶1.0000,85℃条件下,有机硅氧烷水解、缩聚反应最快。     

聚酯薄膜用高韧性无底涂耐磨硅树脂的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)、苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和二甲基二甲氧基硅烷为原料,通过水解共缩聚的方法制备了高韧性无底涂耐磨有机硅树脂,并涂覆于聚酯(PET)薄膜表面,于120℃下固化。研究了各原料比例对树脂性能的影响,对树脂膜涂层的柔韧性、硬度、耐磨性及附着力进行了分析,并对树脂膜进行了红外光谱、扫描电镜和热重性能表征。结果表明:当合成树脂中TEOS与PTMOS摩尔比为0.9、KH-560占2.24%(wt,质量分数,下同)、二甲基二甲氧基硅烷用量为1.3%,硅树脂涂膜拥有较好的性能,涂膜的附着力能够达到1级、硬度到达5H、耐磨等级达到优、水接触角达到89.6°,耐80℃水煮能力较好。     

低黏度多乙烯基苯基硅油的制备及性能研究

以甲基苯基环硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在四甲基氢氧化铵催化下,采用阴离子开环聚合法,制得多乙烯基苯基硅油。考察封端剂用量、催化剂用量、反应温度和时间对聚合物黏度、折光率和转化率的影响,用作硅橡胶交联剂时,乙烯基含量对硅橡胶耐热氧化性及力学性能的影响;结果表明:封端剂用量2%、催化剂用量1.25%时,100℃下反应4h制得的多乙烯基苯基乙烯硅油具有黏度低、折光率高、耐热性好等特点,与含氢硅油固化后的力学性能更好,可以满足LED封装的不同设计要求。     

改性咪唑衍生物结构对环氧树脂固化物性能的影响EI北大核心CSCD

制备了一系列改性咪唑酯化衍生物和改性咪唑酰胺化衍生物,通过红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。将改性咪唑衍生物用作环氧固化剂,研究了固化物的玻璃化转变温度及力学性能。结果表明,改性咪唑酰胺化衍生物/环氧固化物的耐热性能优于改性咪唑酯化衍生物/环氧固化物,但力学性能下降;2-苯基咪唑衍生物/环氧固化物的力学性能及耐热性能均优于2-甲基咪唑衍生物/环氧固化物;含邻苯二甲酸酯结构的环氧固化物的力学性能尤其是冲击强度优于含丁二酸酯结构的环氧固化物。     

电子封装用有机硅/环氧树脂杂化材料的制备EI北大核心CSCD

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和苯基、甲基烷氧基硅烷为原料,经水解缩合制得透明的环氧基苯基硅树脂预聚物(EPSR),将EPSR与环氧树脂E51按不同质量比共混,以甲基六氢苯酐为固化剂,乙酰丙酮铝为促进剂,经热固化得到透明的有机无机杂化材料,探究了EPSR/E51质量比对产物的固化行为及光学、热学、阻燃、防水、粘接等性能的影响。结果表明,随着EPSR含量的增加,固化温度下降,玻璃化转变温度下降,透明度上升,阻燃性增强,耐热性和吸水率先下降后上升,粘接强度下降。当EPSR/E51质量比为60/40~80/20时,固化产物的综合性能较好,有望用作电子封装材料。     

耐高温聚(间二乙炔基苯-甲基氢硅烷-苯基硅烷)树脂的合成及性能

以间二乙炔基苯、甲基氢二氯硅烷和苯基三氯硅烷为原料,利用格氏试剂法合成出一种耐高温硅炔树脂聚(间二乙炔基苯-甲基氢硅烷-苯基硅烷)(PDMP)。采用红外光谱分析、核磁共振谱图分析表征树脂的结构、凝胶渗透色谱测量树脂的分子量分布,利用差示扫描量热分析、旋转流变仪研究树脂的固化行为、热重分析表征聚合物的耐热性能。结果表明:随着苯基三氯硅烷与甲基氢二氯硅烷摩尔比的增加,树脂的耐热性先增高后降低。苯基三氯硅烷与甲基氢二氯硅烷摩尔比为4∶7时,合成的PDMP树脂耐热性最佳,氮气氛围中失重5%时的温度(Td5)达654℃,1000℃质量残留率为90.3%,空气氛围中的Td5达574℃,1000℃质量残留率为34.0%。     

一种聚苯基甲基硅氧烷改性环氧树脂耐高温防腐蚀涂料的制备研究

采用苯基三甲氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷水解合成了聚苯基甲基硅氧烷(PS),然后改性E-20环氧树脂,通过环氧值、红外光谱分析表明,有机硅接枝了环氧树脂且环氧基保持不变。用DSC、TGA分析了有机硅含量对改性树脂固化体系耐热性能的影响,当m(E-20)∶m(PS)=100∶25时,化学改性树脂固化体系的耐热性能明显提高。以此改性树脂为基料,采用适宜的固化剂,添加适当的颜料、功能填料、助剂等制备耐高温防腐蚀涂料。结果表明,该涂料不仅具有优异的常规涂膜性能,同时还具有优异的耐高温及防腐蚀性能。