直接溶解法制备纤维素/碳化钨复合扩张床基质

以精制棉为原料,采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)直接溶解纤维素,制备纤维素/NMMO/H2O溶液,添加碳化钨作为惰性增重剂,通过反相悬浮和程序降温制备成纤维素/碳化钨复合微球.结果表明,NMMO溶解法制备的纤维素/碳化钨复合微球球形度好,在介质中的密度达到1.6～2.4g/mL,孔度约为70%,平均孔径为25nm,比表面积为60～70m2/mL,微球粒径具有明显的对数正态分布.扩张床内扩张性能良好,Bo准数大于40,轴向扩散系数处于10-6数量级,床层稳定,可以作为扩张床吸附剂(EBA)的基质.与商业介质Streamline相比,在相同扩张率下,本文制备的扩张床基质可以用于较高的流速,满足扩张床吸附的高处理量要求.     

咪唑基离子液体对聚乳酸的溶解

用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[Bmim]Cl,1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim]OAc和自制的1-丁基-3-甲基咪唑咪唑盐离子液体([Bmim]Im)溶解左旋(PLLA)与右旋(PDLA)聚乳酸。结果表明,PLLA和PDLA在[Bmim]Cl中发生溶胀,不溶解;在[Bmim]OAc中降解严重;在[Bmim]Im中能够常温被溶解,并且较完全的析出。进一步考察PLLA与PDLA在[Bmim]·Im中溶解前后的FT-IR,SEM,TGA,XRD以及比旋光度,表明[Bmim]Im溶解PLLA与PDLA的过程中,促使它们的相对分子质量减小,发生部分降解,热稳定性降低,比旋光度减小。但不会影响他们的官能团结构,并且不会改变他们的结晶度,维持较好的结晶性能。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的晶体结构与热分解特性

以1-甲基咪唑为原料,通过硝化合成了1-甲基-4,5-二硝基咪唑.以乙腈为溶剂培养得到了1-甲基-4,5-二硝基咪唑单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构.结果表明:晶体属斜方晶系,空间群为P na21.晶体学参数为:a=0.841 2(2)nm,b=1.264 6(3)nm,c=0.656 3(1)nm,V=0.698 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.637 g.cm-3,μ=0.147mm-1,F(000)=352.用DSC研究了热分解过程,结果表明:1-甲基-4,5-二硝基咪唑的分解由一个吸热和一个放热过程组成,吸热峰由晶体熔融转变引起,放热峰由热分解所致;较高的分解温度表明1-甲基-4,5-二硝基咪唑有较好的热稳定性.     

[BMIM]AC为溶剂的纤维素纺丝溶液流变性研究

用自制离子液体[BMIM]AC(1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐)溶解制备纤维素纺丝溶液,并测试其流变性能,研究了纤维素浓度和纺丝液温度对表观粘度ηa、非牛顿指数n、结构粘度指数Δη的影响.结果表明:纤维素纺丝液的浓度和温度影响其流变行为,纺丝液的ηa值随浓度的上升和温度的下降而变大;随着浓度的增加,纺丝液的n值先升高,在浓度为10%时达到最大,而后又较快下降;Δη值先降低,在浓度为10%时降低至最小后又增大;随着温度升高,纺丝液的n值先升高,在温度为70℃时达到最大,而后略有降低;Δη值先下降,在温度为70℃时降低至最小后又稍有升高.通过研究,确定了纺丝液浓度为10%、温度为70℃的纺丝条件,为制备新型纤维素纤维提供了依据.     

离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成，是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂.重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成,是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂。重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

离子液体的制备及在织物抗静电整理中的应用

采用N-甲基咪唑、溴代正丁烷为原料,1,1,1-三氯乙烷为溶剂合成中间体[bmim]Br,再利用[bmim]Br和四氟硼酸钠以甲醇为溶剂合成离子液体[bmira]BF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),离子液体[bmim]BF4结构均经IR、1HNMR予以表征.将[bmim]BF4应用于涤纶织物的抗静电整理.分析了[bmim]BF4的用量、轧余率、焙烘温度对涤纶织物抗静电性能的影响,并利用TiO2/SiO2水溶胶进行处理,以提高离子液体整理涤纶织物的抗静电性能的耐久性.     

1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究

以溴化2-丁基-3～甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯,考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响．实验结果表明,具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为：酸醇摩尔比为3：1,1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g（以每摩尔乙醇计）,带水剂甲苯的用量为4.0mL（以每摩尔乙醇计）,回流反应时间为5。5h．在此所选择的条件下,合成乙酸乙酯的收率达99．68％～99.91％．     

咪唑型离子液体的制备与工艺优化

主要介绍了由甲基咪唑为初始原料合成1-甲基-3-丁基氟硼酸盐离子液体的合成方法,并对其合成工艺条件进行了优化.实验表明,1-甲基-3-丁基氟硼酸盐离子液体合成适宜条件为:反应溶剂为环己烷,溶剂量100%,物料摩尔比为1 1.1,在回流状态下反应7 h.     

载银四氧化三铁微球的制备及其对甲基橙的催化降解性能

采用溶剂热法制备了四氧化三铁微球,通过多巴胺自聚合在其表面形成了均匀的聚多巴胺包覆层,利用聚多巴胺对银离子的吸附和还原作用制备了载银四氧化三铁微球。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的结构与形貌进行了表征分析。以甲基橙与硼氢化钠的还原反应为模型,研究了载银磁性微球的催化性能。     

溶胶-凝胶法制备HPMC/SiO2杂化复合薄膜

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)在聚乳酸(PLA)基膜上负载羟丙基甲基纤维素/二氧化硅(HPMC/SiO2)有机-无机杂化层,制备HPMC/SiO2有杂化复合薄膜。表征和测试杂化复合薄膜的结构与性能。结果表明:当HPMC溶液体积分数为6%时,杂化复合薄膜的氧气阻隔性能比PLA薄膜的氧气阻隔性能提高了36倍,同时,杂化复合薄膜的拉伸强度优于PLA薄膜。     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

中空以及中空-核壳CeO2微球的制备、表征与性能研究

以C微球为模板,Ce(NO3)3.6H2O为铈源,NH4Ac.2H2O为沉淀剂,通过溶剂热法分别采用一步模板以及两步模板法成功制备出了中空以及中空-核壳CeO2微球;采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对产物分别进行了表征,采用氮气吸附(BET)和气相色谱对其比表面积和CO催化转化性能进行了研究.结果表明:中空以及中空-核壳CeO2微球的比表面积分别为24.92m2.g-1和37.10m2.g-1,并且两者都表现出了较高的CO催化转化效率.尤其是与中空CeO2微球相比,中空-核壳CeO2微球具有更高的比表面积和低温CO催化转化效果,说明调控材料的形貌和空间几何结构能够有效地提高材料的性能.     

棉秆纤维/角蛋白在离子液体中的溶解与再生

研究了农业废弃物棉秆和废旧羊毛在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的溶解规律,最终确定了棉秆纤维及羊毛在EmimAC和BmimCl中的溶解条件,分别为120℃、700min和100℃、600min。将完全溶解的纤维素溶液及角蛋白溶液按照不同比例混合,制备了成分比例不同的再生膜。对膜进行了表征,结果表明,膜的结构中,纤维素作为骨架,角蛋白分散在其中,共混膜内含有纤维素及角蛋白两种成分。     

离子液体体系制备芦苇微晶纤维素及其表征

对离子液体体系中制备微晶纤维素(MCC)的可行性及工艺进行了研究,并与药用商品MCC进行了比对。以芦苇纤维素为原料,实验室合成的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,采用条件试验法对离子液体体系溶解纤维素的条件进行优化。利用红外光谱、X射线衍射和热失重分析等测试方法对制备产物的结构性能进行表征与分析。确定较优的制备工艺条件:温度75℃,时间3h,纤维素质量分数2.5%。得到的产物聚合度438.86,结晶度77.97%,得率84.80%,溶解率0.38%,灰分0.05%。表征结果表明,自制MCC与商品MCC基本相同,自制MCC主要成分为纤维素,晶型结构仍为纤维素Ⅰ型,热稳定性更好。     

羧化纤维素气凝胶的制备及其对亚甲基蓝染料的吸附性能

为研究羧化纤维素气凝胶对亚甲基蓝的吸附性能,以微晶纤维素为原料,利用2,2,4,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)介导氧化制备羧化纤维素,并通过冷冻干燥制备羧化纤维素气凝胶.通过电导率仪、红外光谱仪、热重分析仪和扫描电子显微镜对制备所得羧化纤维素气凝胶的羧基含量、形貌和结构进行表征,探究pH值、溶液初始质量浓度、温度等...     

新型离子液体用于碳糊电极的直接电化学研究

以1,2-二甲基咪唑、正溴丁烷和三氟甲基磺酰亚胺锂盐为原料,合成了液态范围宽、热稳定性好、无酸性质子的疏水性离子液体1-n-丁基-2,3-二甲基咪唑三氟甲基磺酰亚胺.将该离子液体作为黏合剂,制备离子液体/碳糊电极(CILE)和葡萄糖氧化酶/离子液体/碳糊电极(GOD-CILE),分别以铁氰酸钾溶液、磷酸氢二钠/磷酸二氢钾溶液(PBS,pH值为6.98)为电化学探针,研究CILE和GOD-CILE的直接电化学性能和电极表面形态.结果表明,与传统黏合剂石蜡相比,离子液体能有效地将石墨粉黏结,形成均匀平整界面,咪唑环和石墨层之间形成"π-π环" 相互作用,使得电子在电极内的传递速率大大加快,电流响应明显增加;GOD吸附在CILE表面可保持生物活性,表现出一对峰形良好的准可逆氧化还原峰.离子液体良好的导电能力、"π-π环"相互作用和黏合性质促进了离子液体在第三代传感器中的研发.     

乳液聚合法制备聚丙烯酰胺/海藻酸钙复合微球吸附剂

以丙烯酰胺(AM)和海藻酸钠(SA)作为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作为交联剂,过硫酸铵(APS)作为引发剂,以氯化钙为凝固剂,通过乳液聚合方法制备了具有双网络互锁结构的聚丙烯酰胺/海藻酸钙(PAM/CA)复合微球,对其化学结构以及宏观、微观表面形貌进行了表征,研究对亚甲基蓝(MB)染料的吸附能力。结果表明,经化学反应成功制备PAM/CA复合微球,微球形貌规整,尺寸分布1~10μm。以PAM/CA复合微球对MB的吸附容量作为参照,通过单因素实验确定了PAM/CA复合微球的最佳制备条件:SA 20%、MBA 15%、APS 5%(均为占AM的质量分数)、反应温度60℃、油水比2∶1、分散速率4 000r/min。在此条件下,PAM/CA复合微球吸附MB的容量为75mg/g,比PAM微球提高了50%,吸附性能良好。     

一类新型静电复合型分子催化剂的合成、表征及对3-甲基-2-丁烯-1-醇的环氧化催化性能研究

环氧化物作为有机反应的重要中间体,在工业上被广泛用作生产环氧树脂、香料、增塑剂、药物等的合成原料.为了得到更高效的环氧化反应分子催化剂,本文设计、制备和表征了两种结构相似的新型静电复合型分子催化剂,2,2'联咪唑-Cu(Ⅱ)配合物/十钨酸盐静电复合型分子催化剂,{[Cu(H_2biim)_2(DMF)]_2[W_(10)O_(32)]·8DMF(1),{[Cu(H_2biim)_3](NBu_4)_2[W_(10)O_(32)]·6DMF (2).利用该类化合物为催化剂的3-甲基-2-丁烯-1-醇的环氧化催化反应研究表明,复合后的催化剂分子比单一前驱体表现出更高的反应活性和稳定性,且分子结构的细微差别也对催化反应产生了显著的影响,并初步研究了化合物1的催化反应机理.     

1,2-二甲基-3-十六烷基咪唑六氟磷酸盐的热致液晶研究(英文)

合成一种在咪唑环C-2上不含酸性质子的新型离子液体,六氟磷酸1,2-二甲基-3-十六烷基咪唑.采用偏光显微镜(polarizing optical microscope,POM)、示差扫描量热法(differential scanning calo-rimetry,DSC)和变温型广角X-射线衍射(wide X-ray diffraction,WXRD)等研究其热致液晶行为,研究该离子液体的液晶结构和自组装过程.结果显示,该疏水性离子液体在加热和冷却过程中呈双向热致液晶行为,存在固-固、固-液晶和液晶-液态3个相转变,其层间距和半峰宽均与温度相关.