赤泥颗粒吸附剂吸附水中磷酸根离子动态研究

采用拜耳法赤泥为原料,针对传统烧结法耗能大、成本高的问题,采用非烧结的方法制备颗粒吸附剂,考察以及吸附剂投加量、初始磷酸根浓度、pH值和温度因素对吸附除磷的赤泥颗粒吸附剂对磷酸根的吸附性能影响,吸附实验结果显示对磷酸根的吸附量达到了67.68 mg/g,优于其他文献报道的吸附剂。基于试验结果,对赤泥颗粒吸附剂对磷酸根的吸附行为进行等温吸附、动力学的数学拟合,伪二级动力学和Langmuir-Freundlich吸附等温式能较好描述赤泥颗粒吸附剂对磷酸根的吸附行为,其相关系数R2均大于0.98,赤泥颗粒吸附剂对磷酸根的吸附过程既存在多层吸附,也存在单层吸附且符合化学吸附的特点。      

改性凹凸棒土去除废水中磷酸根的研究

对贵州大方的凹凸棒土进行热重分析,经过煅烧、碱、酸、盐改性,用改性凹凸棒土处理高浓度含磷废水,试验结果表明:经碱、盐改性凹凸棒土及煅烧凹凸棒土对磷酸根的去除率明显增加;而经酸改性凹凸棒土对磷酸根的去除率增加不明显。用经过500℃煅烧的凹凸棒土对洛阳市某企业排放水(含磷11.2mg/L)处理,去除率可达92.7%,符合国家二级排放标准。     

活性氧化铝对废水中磷酸根离子的吸附特性研究

通过静态吸附试验研究了活性氧化铝吸附废水中磷酸根离子的影响因素及作用机理。结果表明:对初始质量浓度为10 mg/L的磷酸根离子溶液,在活性氧化铝用量为25 g/L,pH值为4,吸附温度为298 K和吸附时间为60 min时,磷酸根离子的去除率为90.30%;活性氧化铝再生3次后,废水中磷酸根离子的去除率保持在89%左右。活性氧化铝pHpzc为4.9;当pH值为4时,磷酸根离子以H2PO4-形式存在,活性氧化铝表面带正电,有利于H2PO4-在其表面产生静电吸附。磷酸根离子在活性氧化铝表面的吸附符合二级动力学模型;等温吸附过程符合Langmuir等温吸附模型。zeta电位测试、热力学参数计算和FTIR分析表明:磷酸根离子在活性氧化铝表面的吸附为化学吸附与物理吸附共同作用。ΔG0,ΔH0,表明吸附过程为自发、吸热过程。     

聚合羟基铝改性杭锦2~#土对磷酸根的吸附性能研究

以杭锦2#土为原料,先经盐酸活化,再用聚合羟基铝改性制得改性杭锦2#土,研究其对水溶液中磷的吸附性能。结果表明:改性杭锦2#土对磷酸根有较强的吸附去除作用;在磷浓度为10mg/L,pH值为5.0～9.0的范围内,吸附剂的浓度为8g/L,吸附时间为60min,温度为25℃时,对磷酸根的去除率为92%以上;吸附过程符合Langmuir吸附等温方程。并用改性杭锦2#土对生活污水中的磷进行了吸附,当改性杭锦2#土的用量为5.0g/L时,对磷的去除率为95.6%,达到我国废水综合排放的一级标准。     

湿法磷酸工艺对磷石膏中可溶磷含量的影响

采用模拟湿法磷酸工艺,研究了湿法磷酸的过滤、洗涤工艺和养晶工艺对磷石膏中可溶磷含量的影响。当萃取反应料浆液固比为2.5:1时,絮凝剂的适宜掺量为12 mg/kg料浆,在料浆中适宜停留时间为3～5 min,得到的磷石膏中可溶磷含量仅为0.48%,与没有添加絮凝剂的磷石膏相比,可溶磷含量降低了57%;洗涤水温度应控制在80℃左右,洗涤液固比(2～2.5):1,洗涤3次,得到的磷石膏中可溶磷含量为0.14%,与现有的工艺相比降低了86%;在磷酸萃取反应之后,过滤、洗涤之前,应增加养晶工艺,养晶温度为85℃,养晶时间1h,得到的磷石膏中可溶磷含量仅为0.6%,与没有养晶工艺的相比降低了39%。     

磷钒钼黄差示光度法测定高含量磷

采用磷钒钼黄差示光度法测定磷铜合金中高含量的磷.以10 mg/L磷标准工作溶液作参比,在450 nm处进行分光光度测定.磷的质量浓度在10～30 mg/L范围内符合比耳定律.本法分析结果与重量法分析结果一致,相对标准偏差小于2.0%(n=5).本法操作简便、检测快速.     

超高灵敏显色反应乙基罗丹明B-磷钒钼杂多酸-PVA体系测定防火材料中痕量磷

用乙基罗丹明B-磷钒钼杂多酸-PVA超高灵敏显色反应体系可在水相中直接测定防火材料中痕量磷.测量波长586 nm,表观摩尔吸光系数为1.4×105L@mol-1@cm-1.该法回收率92%～112%,对标准偏差为2.46%～6.32%.     

紫外分光光度法测定湿法炼锌净化液中的亚硝酸根

在盐酸介质中,不加任何显色剂,在紫外-可见分光光度计上在波长300～400 nm范围内扫描,读出在波长359.0 nm处的吸光度,由工作曲线计算出试液中亚硝酸根的含量。提出了一个简单、灵敏、选择性高的测定某些湿法炼锌厂净化液中亚硝酸根的新方法。亚硝酸根的质量浓度在5～200 mg/L范围内符合比尔定律,吸收摩尔系数为3.68×104L/(mol.cm),该方法的检出限为5.36 mg/L,实际样品的加标回收率在100%～105%之间。用该法对某厂二段后液、电积新液进行了测定,结果较为满意。     

碱渣基地聚物制备及其吸附除磷性能研究

以偏高岭土和工业废弃物碱渣为原料,制备碱渣基地聚物除磷材料。通过等温吸附试验和动态吸附试验,探究了该材料的除磷性能。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜等分析了材料在除磷反应前后的物相组成、元素化学环境和微观形貌。结果表明,碱渣基地聚物对磷酸根的静态吸附符合Langmuir吸附模型,理论最大吸附量为56.45 mg/g。地聚反应生成的无定形铝硅酸钙是除磷的主要活性成分,该成分可释放出氢氧根,促进钙离子与磷酸根形成难溶磷酸氢钙,从而达到除磷效果。     

利用钛白废酸从电热法黄磷电尘中提取镓和磷的研究

研究了从黄磷电尘浸出镓和磷的过程中反应温度、硫酸浓度、二价铁离子浓度、液固比对镓和磷浸出率的影响以及磷酸根离子浓度、反应温度对镓和二价铁离子沉淀过程的影响。实验结果表明, 镓和磷的浸出率随反应温度、硫酸浓度的增加而增加; 二价铁离子对镓和磷浸出率的影响不明显; 液固比对镓浸出过程影响显著, 对磷浸出过程影响不明显; 电尘中的磷比镓容易浸出。镓和二价铁离子的沉淀率随磷酸根离子浓度的增加而增加, 当磷酸根离子与金属离子摩尔比大于1∶1后, 磷酸根离子浓度对沉淀率的影响不再变化; 温度对镓离子沉淀过程的影响较小, 对二价铁离子的沉淀过程影响较显著。     

水相中微量三脂肪胺的测定

对溴酚蓝比色法测定水相中微量胺的方法进行了研究。确立了显色萃取的酸度及相比等条件。在氯乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下(pH2.7),可获得满意结果:相对标准偏差<±6%;回收率93%—110%;可用于水相中≥0.05mg/L胺的测定。     

溶液中碳酸氢根在线分析仪的研制

针对CO_2+O_2原地浸出采铀方法中碳酸氢根质量浓度的测定需求,研制了一种溶液中碳酸氢根在线分析仪。介绍了在线分析仪的测定原理、硬件和试剂配制,并对测试流程进行了详细说明。研制的在线分析仪实现了对0~2 000mg/L碳酸氢根质量浓度的测定,对在线分析仪进行的连续测试表明,仪表运行稳定,重复性好,精密度高,与现场手工分析基本一致,加标回收率在97.3%~103%,可满足现场碳酸氢根质量浓度连续、实时监测的需求。在线分析仪不仅可用于地浸采铀中碳酸氢根质量浓度的测定,还可应用于其他领域的相关测定,具有良好的实用性。     

银-铜合金中磷的测定

采用硝酸、高氯酸溶样并将偏磷酸氧化为正磷酸,用硫化沉淀法消除Ag、Cu的干扰,同时也消除Pb、As的干扰,在铋盐催化下磷与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵,此磷钼酸铵能被抗坏血酸还原为磷钼蓝,以光度法直接测定。其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.61×104L/(mol.cm),磷在0~50μg/50mL范围内符合比耳定律,试样加标回收率为96.96%~98.64%,9次测定的相对标准偏差为2.79%~5.10%。适用于Ag-Cu合金中0.005%~1%磷的测定。     

磷钒钼黄差示光度法测定高含量磷

采用磷钒钼黄差示光度法测定磷铜合金中高含量的磷．以10mg／L磷标准工作溶液作参比，在450nm处进行分光光度测定．磷的质量浓度在10～30mg／L范围内符合比耳定律．本法分析结果与重量法分析结果一致，相对标准偏差小于2．0％(n=5)．本法操作简便、检测快速．     

几种测定选矿废水中丁铵黑药含量的方法研究

通过分析对比紫外分光光度法、亚铁灵显色—可见光分光光度法、铜试剂显色—可见光分光光度法3种对丁铵黑药的测定方法,发现紫外分光光度法极易受到共存杂质离子的干扰,严重影响测定结果;而亚铁灵显色—可见光分光光度法虽能测定出丁铵黑药的浓度,但在锌离子共存的条件下,干扰很大,无法进行正常测定,并且亚铁灵试剂(邻菲咯啉)见光不稳定,易分解。通过试验结果发现采用铜试剂显色—可见光分光光度法对丁铵黑药浓度进行测定,杂质离子对其测定的影响不大,加标回收率在95.0%~109.8%之间,精密度考察的变异系数为3.46%。     

正交实验法优化酸催化竹屑制备活性炭工艺

以竹屑废弃生物质为原料,磷酸和硫酸混合液为催化剂,低温制备竹屑活性炭。采用正交实验法研究了在低温二氧化碳活化条件下制备活性炭的优化工艺条件。结果表明,以磷酸和硫酸混合液为催化剂低温制备竹屑活性炭的优化条件为：硫酸和磷酸质量分数为20%和40%,炭化温度200℃,炭化时间2h,活化温度500℃,活化时间3h。本次试验制备的竹屑活性炭的吸附碘值为597mg/g,得率为66%。     

贵州某磷尾矿再选试验研究

贵州某磷矿石浮选尾矿中主要矿物为白云石,其次为氟磷灰石。采用自制的高效捕收剂AB和1段磨矿、1粗1精氟磷灰石反浮选工艺对该尾矿进行分离白云石与氟磷灰石的再选试验,在磨矿细度为-75 μm占62.50%,抑制剂磷酸用量为14 kg/t,AB用量粗选为300 g/t、精选为100 g/t的条件下,获得了P₂O₅品位为22.29%、P₂O₅回收率为56.72%、MgO含量为4.23%的磷精矿和MgO品位为19.97%、MgO回收率为93.38%、P₂O₅含量为5.68%的镁精矿,为该尾矿的综合利用提供了一条经济可行的途径。     

重铀酸盐中二氧化硅的分光光度法测定

建立硅钼蓝分光光度法测定重铀酸盐中二氧化硅的分析方法,对试验条件进行优化.试验结果表明:ρ(SiO2)在0.1～6.0 μg/mL时线性良好,线性相关系数(r)＞0.999,样品加标回收率为94.0％～107％;2 mg磷、50 mg钼、1 mg砷、60 mg硝酸根、20 mg铁对SiO2的测定无干扰;w(SiO2)为0.340％时,测定相对标准偏差为5.9％.     

超高灵敏显色反应乙基罗丹明B—磷钒钼杂多酸—PVA体系测定防火材料中痕量磷

用乙基罗丹明B-磷钒钼杂多酸-PVA超高灵敏显色反应体系可在水相中直接 测定防火材料中痕量磷.测量波长586 nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)· cm-1.该法回收率92％～112％,对标准偏差为2.46％～6.32％.     

磷酸单双辛酯的合成研究

磷酸单、双辛酯是一种重要的阴离子表面活性剂和缓蚀阻垢剂,在精细化工和石油化工行业起着非常重要的作用。本实验就是以磷酸和异辛醇为原料,选择催化性能良好的钨磷酸为催化剂。催化剂制备工艺参数和反应条件对反应有很大影响。钨磷酸含量为5.0%时催化剂活性最好;产品收率随催化剂用量的增大而提高,当催化剂用量超过2.0%时,产品收率基本不变;增大醇酸比有利于反应进行,但醇酸比超过2.3时,产品收率开始降低;该反应时间进行4h后反应完全。实验得到的合成磷酸辛酯的最佳条件为以钨磷酸为催化剂,钨磷酸含量为5%,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸摩尔比为2.3,反应时间为4h。此时磷酸辛酯收率可达87.4%。