固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯(间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯)、二硝基苯(对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯)、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯10种硝基苯类化合物,保留时间及全扫描定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。方法检出限为0.001-0.010μg/L,平均加标回收率在83.8-97.2%之间,RSD在1.2%-5.3%之间。     

固相萃取+气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物及环氧七氯

用固相萃取法对地表水中的硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯和环氧七氯等10种有机物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的质量浓度在1.0~100μg/L,2,4-二硝基甲苯和环氧七氯的质量浓度在0.1~10μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9990以上,硝基苯间、硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯和环氧七氯的检测限分别为3.88,0.08,0.12,0.12,0.08,0.36,0.12,0.20,0.20和0.04μg/L。各组分相对标准偏差为1.56%~2.07%,加标回收率为91.7%~118%。     

液液萃取气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物

建立了一种小体积液液萃取气相色谱法,用于测定地表水中硝基苯、间-硝基氯苯、对-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。本法可同时检测上述10种硝基苯类化合物,前处理简单,溶剂用量小,方法的精密度和加标回收率令人满意。     

粉末活性炭对硝基氯苯类污染物的吸附特性研究

采用间歇试验研究了硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯在粉末活性炭(PAC)上的吸附特性,并分析了二者的吸附动力学和吸附热力学行为.结果表明,硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯在PAC上的吸附行为符合Freundlich方程,当PAC投量为20 mg/L、吸附时间为120 min时,硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯的平衡浓度分别为0.027 9、0.77 mg/L.硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯在PAC上的吸附行为符合假二级反应动力学,且吸附能力随反应温度的降低而增强.在实际应用PAC控制硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯时,应根据化合物的性质酌情考虑PAC的最佳投量.     

液相色谱-质谱串联法测定水中戊二醛的探讨

本文建立了液相色谱-质谱串联法测定生活饮用水中戊二醛含量的方法,在酸性条件下,过量的2,4-二硝基苯肼和戊二醛发生衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙.用高效液相色谱串联质谱仪电喷雾负离子模式测定,采用多反应监测(MRM)方式定量,LC-MS检出限为0.20μg/L,测定下限为0.80μg/L,线性范围为(1.0～70)μg/L,相关系数R>0.990,出厂水、原水和管网水低中高浓度加标回收率范围73.0％～123.1％,相对标准偏差都小于20.0％(n=7).     

蛋白沉淀—柱前衍生—高效液相色谱法测定畜禽血制品中甲醛

目的建立畜禽血制品中甲醛含量的蛋白沉淀-柱前衍生-高效液相色谱检测方法。方法样品切碎匀浆,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超纯水提取,提取液加入2,4-二硝基苯肼将甲醛衍生为2,4-二硝基苯腙,再用二氯甲烷萃取水相,无水硫酸钠除水,氮吹吹干后甲醇定容,经C_(18)色谱柱分离,紫外检测器检测与标准甲醛衍生物的保留时间对比定性,外标法定量。结果方法在2. 0 mg/L~40. 0 mg/L线性关系良好,相关系数r=0. 999 1,检出限为0. 2 mg/kg;加标回收率在86. 0%~110%之间,RSD在2. 3%~5. 3%之间。结论样品经沉淀蛋白后,提取操作简单、效率高,衍生物性质稳定,测定灵敏度高,精密度好,适用于畜禽血制品中甲醛的快速准确检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯,硝基甲苯和四氯苯

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯、邻-硝基甲苯、间-硝基甲苯、对-硝基甲苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯的方法。本法可同时检测上述7种化合物,水样前处理简单,溶剂用量小,方法的精密度和加标回收率令人满意。     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对 - 二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5～50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10％。通过对标准样品测定,其回收率在96.16％～101.50％之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

吹扫捕集/GC-MS联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物(VOCs)的方法。采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测(SIM)进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量。分析结果表明,VOCs的线性相关系数为0.9974～0.9999,平均加标回收率为92.3%～96.5%,相对标准偏差为1.35%～5.18%(n=6),各种挥发性有机物的检出限在0.001～0.05μg/L之间。     

高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水中三种氯酚

建立了超高效液相色谱质谱法直接进样测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等氯酚化合物的分析方法,并对液相色谱、质谱条件等进行了优化,确认了最优条件:HSS T3色谱柱,0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱5 min;样品经过滤后直接进样,电喷雾电离,多离子反应监测方式(MRM)根据保留时间和特征离子峰定性,外标法定量。所建立的方法线性关系良好(r≥0.997),目标物检出限为0.21～0.91μg/L,测定下限为0.84～3.64μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高不同浓度的加标回收率在86.7%～110%之间,相对偏差为2.2%～9.3%。方法操作简单,环境友好,能够满足地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚快速、灵敏、准确的测定。