丙酮酸乙酯合成新方法

以次氯酸钠为氧化剂,溴化钠为催化剂,催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯。考察了各种因素对反应的影响,确定了最佳合成条件:pH值为1,n(溴化钠):n(次氯酸钠):n(乳酸乙酯)为0.02:1.2:1,反应温度15℃,反应时间5 h,丙酮酸乙酯收率可达82.7％。     

耐热改性剂PMI的研制

合成了耐热改性剂PMI，确定了较佳工艺条件，物料配比：顺酐：苯胺＝1．2：1（mol比），催化剂醋酸盐E的用量为0．17g／mol苯胺，阻聚剂的用量为0．17g／mol苯胺，二甲苯溶剂与二甲基甲酸胺溶剂体积比为90：1，环化温度为130～135℃，反应时间3．5h，水洗温度50～60℃，此时，产品收率95．0％，产品纯度99．1％。     

2，6-二氯苯苄醚的合成

以2，6-二氯苯酚和氯化苄为原料，氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系，合成2，6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2，6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在2，6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2，6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2，6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下，2，6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％，产品熔点44℃，纯度达98．5％。     

乙二醇苯醚的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下，以苯酚、2-氯乙醇为原料合成乙二醇苯醚，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对合成反应的影响，试验确定合成乙二醇苯醚的最佳工艺条件如下：0．1mol苯酚，n（苯酚）：n（2-氯乙醇）：n（氢氧化钠）=1：1．3：1．05、反应温度95℃、反应5h、溶剂苯用量为30mL，催化剂用量为0．75g，在此条件下，乙二醇苯醚的收率可达88．76％，乙二醇苯醚纯度98．5％。     

硅胶负载碘催化合成苹果酯-A

研究了以硅胶负栽碘（I2／SiO2）为催化剂合成苹果酯-A的反应，考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量等因素对苹果酯-A收率的影响。结果表明：12／SiO2是合成苹果酯-A的良好催化荆，硅胶具有显著的催化促进作用．最佳反应条件是在乙酰乙酸乙酯用量为0．1mol，n乙酰乙醴乙酯：n乙二醇=1：1．7，催化荆用量为反应物料总量的0．9％，带水剂环已烷为12mL．回流反应时间为90min，产物收率为88．8％。     

甲基磺酸锰催化合成苯乙醛缩乙二醇

以碳酸锰为原料制备了甲基磺酸锰，并以甲基磺酸锰为催化剂，环己烷为带水剂，用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇。考察了影响产品收率的因素，结果表明，在苯乙醛与乙二醇摩尔比1：2，催化剂甲基磺酸锰用量1．2g，带水剂环己烷用量10mL（以苯乙醛用量0．1mol为基准），回流反应1．5h的优化反应条件下，产品苯乙醛缩乙二醇的收率达88．1％，说明催化剂甲基磺酸锰对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。 成     

强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁醛乙二醇缩醛的研究

运用条件实验法,以异丁醛、乙二醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成了异丁醛乙二醇缩醛产品。考察了带水剂品种及用量、反应时间、原料异丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量等反应条件对产品收率的影响。结果表明,在反应温度95℃,反应时间4h,异丁醛与乙二醇摩尔比1：1．5,带水剂苯用量为25mL,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为2．5g（相对0．2mol异丁醛）的催化反应条件下,异丁醛乙二醇缩醛产品收率达到88．16％,产品纯度达到99．5％以上。     

硫酸氢钠催化合成草酸二丁酯

用硫酸氢钠作催化剂,环己烷作带水剂,以草酸与正丁醇为原料合成了草酸二丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响,结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在草酸用量0．1mol、醇酸摩尔比3．0：1、催化剂用量为反应物总质量的1．0％、环己烷用量32mL条件下回流反应30min,草酸二丁酯收率可达87．0％,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

乳酸乙酯氧化制丙酮酸乙酯的研究

在间歇反应装置上,使用三氧化钨催化剂,考察了温度、气体流量、反应时间、催化剂用量、溶剂的使用等因素对乳酸乙酯催化氧化反应性能的影响.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成香兰素1，2-丙二醇缩醛

以香兰素、1，2-丙二醇为原料在强酸性阳离子交换树脂催化作用下合成香兰素1，2-丙二醇缩醛，分别研究了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等条件对合成反应的影响。结果表明，在香兰素用量0．1mol，n（1，2-丙二醇）：n（香兰素）2．2，强酸性阳离子交换树脂用量1g，带水剂环己烷30mL，反应温度90—95℃，反应时间3．5h，香兰素1，2-丙二醇缩醛的收率可达到84．86％，产品纯度98．5％。催化剂重复使用多次仍保持较高的催化活性，且催化剂易处理。     

草酸催化合成苹果酯

以草酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成苹果酯。考察了草酸催化剂用量、原料摩尔比、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响。实验结果表明,草酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1：1．2,催化剂用量为反应物总量的1．3％,苯为带水剂,其用量为30mL,反应时间4h的优化条件下,苹果酯的收率达85．2％。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

2-乙基己酸的制备

研究了 2乙基己酸的制备 ,该反应是 2乙基己醇与氢氧化钠在催化剂存在下进行氧化、脱氢 ,生成产物2乙基己酸。通过实验找到了一种新型、高效、廉价的催化剂 ,以及最佳反应条件。通过对 2乙基己酸的分析测试 ,产品完全符合质量标准。     

胸腺嘧啶的合成工艺

以甲酸乙酯和丙酸乙酯为原料,在金属钠存在下缩合得到胸腺嘧啶中间体α-甲酰基丙酸乙酯;α-甲酰基丙酸乙酯在酸催化下与尿素缩合,最后在甲醇钠作用下环合得到胸腺嘧啶。合成α-甲酰基丙酸乙酯的正交实验结果表明,最佳反应溶剂为异丙醚,金属钠、甲酸乙酯和丙酸乙酯的质量比是1:1.5:2.0;在该优化条件下,α-甲酰基丙酸乙酯的收率达到41.8%。合成胸腺嘧啶的正交实验结果表明,随反应温度的升高,胸腺嘧啶的收率逐渐增大,表明反应温度越高越好,最好在溶液回流温度(68℃)下进行反应;在反应温度为64℃、α-甲酰基丙酸乙酯、尿素和甲醇钠的摩尔比为1:4.7:1.4的条件下,胸腺嘧啶的收率达到78.8%。     

乙醇钠催化合成香豆素-3-羧酸

实验以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,乙醇钠为催化剂催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸。考察了各种反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响。实验结果表明,其最佳工艺条件为:水杨醛用量4.0 g,n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,金属钠用量0.25 g、无水乙醇20 mL,反应时间2 h,香豆素3羧酸的收率达到90%以上。     

低共熔溶剂中对硝基苯甲酸乙酯的绿色合成

以低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸为催化剂,以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,合成对硝基苯甲酸乙酯,考察了低共熔溶剂用量、反应物配比、回流时间等因素对产物收率的影响.较佳工艺条件为:氯化胆碱-对甲苯磺酸用量1.5g,对硝基苯甲酸与乙醇摩尔比1:6,回流时间2.0h,此条件下对硝基苯甲酸乙酯的收率可达95％.此外,低共熔溶剂可回...     

N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺的合成研究

以2,4,6-三氯苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,以乙酸乙酯为溶剂,乙酸酐为脱水剂,无水乙酸钠为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过两步法合成N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺.采用正交实验法考察了诸因素对反应结果的影响,最佳工艺条件为:反应温度55℃,反应时间80 min,对苯二酚用量0.15 g,乙酸酐用量10 mL,催化...     

5-乙基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成

用氨基硫脲与丙酸在无机酸催化下 ,合成 5乙基 2氨基 1 ,3 ,4噻二唑 ,并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为氨基硫脲与丙酸的摩尔比为 1∶ 1 .4 ,浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率为 71 .68%。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯

介绍了以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸（H3PW12O40/TiO2）为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的方法.考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响.实验结果表明,二氧化钛负载磷钨杂多酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1：1.5,催化剂用量占反应物料总量的0.8%,环己烷为带水剂,其用量8 mL,反应时间1.0 h的优化条件下,苹果酯的收率为78.2%.     

分子氧常压氧化制备间苯二甲酸的研究

以分子氧为氧化剂,在气液两相条件下研究了间二甲苯氧化制备间苯二甲酸的反应,考察了各因素对反应的影响,确定了适宜的反应条件。在间二甲苯0.5 mL、乙酸钴催化剂用量0.05 g、促进剂溴化钠用量0.02 g、冰乙酸溶剂20 mL、反应温度90 ℃、反应时间8 h、氧气流速100 mL/min的条件下,间二甲苯转化率达到100%,间苯二甲酸收率达到98.36%。