柠檬酸酸浸轻烧镁粉制备超细氢氧化镁

为改善硫酸或盐酸等强酸酸浸含镁矿物过程中副产物易导致环境污染等问题,采用柠檬酸酸浸轻烧镁粉制备柠檬酸镁溶液,以此为镁源制备超细氢氧化镁,研究柠檬酸浓度、固液比、酸浸温度以及酸浸时间对氧化镁浸出率的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、马尔文激光粒度仪等分析碱性溶液种类、反应时间、反应温度、添加剂种类及分散剂种类对氢氧化镁粒径的影响,并分析氢氧化镁生长过程。结果表明：常压下柠檬酸浓度为7%、固液比为1∶40、酸浸温度为70℃、酸浸时间为60min时,浸出率最高,为80.60%;以柠檬酸镁溶液为镁源、氢氧化钠为沉淀剂、氯化镁为添加剂、聚乙二醇和十二烷基苯磺酸钠为复合分散剂,反应温度为70℃,反应时间为60min时,制得非晶态氢氧化镁的粒径最小,为845nm;氢氧化镁由Mg(OH)■八面体生长基元通过共棱的方式连接而成,较多的OH^-利于Mg(OH)■的形成。     

赤泥中氧化铝和氧化铁的浸出

为回收赤泥中的铝和铁,解决赤泥污染和占地问题,研究了用盐酸溶出废赤泥中的氧化铝和氧化铁的工艺,考察了赤泥的焙烧、盐酸与赤泥的液固比、盐酸的浓度、酸浸时间、酸浸温度及酸浸方式对赤泥中氧化铝、氧化铁浸出率的影响.结果表明：赤泥不需要焙烧,盐酸与赤泥的液固比4∶1,盐酸的浓度为6mol/L,酸浸温度在109℃左右,酸浸时间为60 min,酸浸方式为二次浸出,氧化铝和氧化铁的浸出率分别为89.00%和98.39%.     

以铁尾矿为原料制备微/纳米结构白炭黑和氧化铁

采用酸碱联合法成功提取了铁尾矿中的铁和硅。以浸出液为原料,分别采用水热法制备了Fe_2O_3、化学沉淀法制备了白炭黑。用X射线衍射仪、扫描电镜对制取的Fe_2O_3、白炭黑的物相结构、粒度形貌进行表征。实验结果表明:酸浸实验中,反应120min、固液比1∶6、酸浓度为65%、温度为90℃时浸出效果最佳,铁的浸出率达到91.5%。碱浸试验中,反应360min、固液比为1∶2、温度为110℃时浸出效果最佳,浸出率达到63.48%。Fe_2O_3形貌近似为球状,粒径大小在1μm左右。白炭黑化学结构为无定型的水合二氧化硅,形貌近似为球状粒子,粒径在150nm左右。     

碱浸提取碲的工艺研究

运用正交法,对碱浸提取碲的工艺进行了优化.考察了浸出温度、NaOH浓度、液固比、浸出时间对Te浸出率的影响.同时对最佳浸出工艺下主要杂质元素Si、Se、Cu的浸出进行了研究.结果表明:浸出温度、NaOH浓度、液固比、浸出时间对Te的浸出率无显著影响.碱浸提取碲的最佳浸出工艺为:浸出温度95℃,NaOH浓度3moL/L,液固比6∶1,浸出时间3h.此工艺条件下浸出液中Si、Se含量较高,进行后续碲的提取工艺前需除杂.     

酸浸提取铟的工艺研究

通过比较不同的浸出剂浸出锑化铟时铟的浸出率,找出合适的浸出剂,并对锑化铟的浸渍工艺进行优化。考察了HNO3浓度、液固比、浸渍时间及浸渍温度4个因素对铟的浸出率的影响。结果表明:锑化铟酸浸提取铟的最佳工艺条件为:HNO3浓度8mol/L,液固比3.5∶1,浸渍时间20min,浸渍温度25℃。在此工艺条件下,铟的浸出率能达到99.5%以上。     

用废铁屑和酸洗废液制备聚硅酸铁（PSF）的研究

研究了用废铁屑、硫酸酸洗废液和硅酸钠为原料,经酸浸、催化氧化、水解和聚合等过程制备聚硅酸铁（PSF）絮凝剂的方法。探索了对铁浸出率和PSF絮凝性能有影响的各种因素,包括硫酸温度、浸出时间、氧气流量、Fe／Si比、硅酸活化PH、硅酸活化时间、陈化时间。确定了合理的制备工艺条件,并对絮凝剂PSF处理工业废水的絮凝性能进行了研究,与聚合硫酸铁（PFS）和聚合氯化铝（PAc）的絮凝性能进行了比较。结果表明,PSF具有良好的絮凝性能,能有效改善废水中的浊度和色度,去除悬浮物（SS）和CODcr;用量为90mg／L时,浊度、色度、SS和CODcr的去除率分别可达92．3％,93．3％,92．9％,80．4％。     

高铝粉煤灰硫酸铵与碳酸钠焙烧活化对比研究

分别采用硫酸铵与碳酸钠焙烧活化法浸出高铝粉煤灰中的铝,考察了焙烧条件(焙烧温度、焙烧时间、试剂添加量)对铝浸出效果的影响,并对焙烧物料和浸出渣的物相进行了分析,探讨了焙烧活化及酸浸提铝的机理.经380℃焙烧,莫来石与硫酸铵活化反应生成易溶于酸的NH4Al(SO4)2,酸浸后,粉煤灰中的铝被成功提取;900℃焙烧下,莫来石及Si O2与碳酸钠活化反应生成易溶于酸的Na Al Si O4,Na2Si O3和Al2O3,酸浸后,粉煤灰中的铝被成功提出,并生成Si O2.两种方法均能实现粉煤灰中铝、硅的分别提取,铝的浸出率超过92%.相较于硫酸铵法,碳酸钠法焙烧温度高,酸浸过程中液固比大,硫酸消耗量高,且易生成凝胶状Si O2而难以过滤分离.因此,硫酸铵焙烧活化-硫酸浸出提取高铝粉煤灰中的铝更具优势.     

金泥处理新工艺的研究

针对某金矿厂金泥生产过程中存在的问题：坩埚使用寿命低，熔炼产品合金中金银品位低及渣含金高，金收率低等，提出了金泥酸浸除锌、浸渣再熔炼，一步获得金银合金的新工艺。同时研究了硫酸加入量、浸出时间对锌浸出率的影响。试验结果表明，采用该新工艺不仅能消除锌对熔炼过程的危害，延长坩埚使用寿命，而且可将锌回收，当硫酸加入量为理论量１５％￣１７％，浸出时间不少于８０ｍｉｎ，固液比１：３时，锌浸出率≮９５％。含金浸     

富镁铁渣制备镁基脱硫剂及模拟烟气脱硫研究

在实验室由碱性铁矿渣成功制备了Mg基脱硫剂，并通过模拟试验装置研究了烟气脱硫效果。试验中考察了气体流量、Mg（OH）2乳浊液的浓度、停留时间等因素对脱硫效率的影响。模拟试验结果表明：在Mg（OH）2乳浊液浓度21．2～42．4g／L、气液比5：1、烟气停留时间ts=30s的工况条件下，烟气脱硫的效率可达87．6％～88．4％。由碱性铁矿渣制备Mg（OH）2乳浊液脱硫剂是一种投资省、运行费用低、脱硫效率高、“以废治废”的烟气脱硫新技术。     

电镀污泥中铜的浸出工艺及其动力学

以硫酸为浸出剂,对某表面处理工业园电镀废水处理污泥中的铜做了浸出试验研究.将污泥干燥、研磨,X射线衍射和X射线能谱仪分析表明污泥中含铜19.03%.采用单因素优化试验探讨了固液比、反应时间、浸出温度、硫酸质量分数、搅拌速度对铜浸出率的影响.结果表明:当硫酸质量分数为20%,固液比为1∶10,搅拌速率为700r/min时,在20℃下反应40min,铜的浸出率可达97%以上;根据未反应核收缩模型,对硫酸浸铜过程的动力学机理进行了研究,结果表明:硫酸浸铜过程的控制步骤为固体膜扩散控制,其反应级数为0.828 2,浸出活化能为11.809kJ/mol.研究为含铜电镀污泥安全处置提供理论依据.     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

利用工业轻烧粉合成碱式氯化镁晶须的方法

采用盐酸和轻烧粉为原料合成碱式氯化镁晶须(MHCH).利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)等手段对碱式氯化镁晶须进行表征.结果表明:所制备的碱式氯化镁的分子式为Mg2(OH)3Cl·4H2O,粒径约为100~300 nm,晶须长度大于20μm.轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比在0.75∶1~0.5∶1可以得到形貌较好的碱式氯化镁晶须.合成碱式氯化镁的适宜条件为:轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比为0.65∶1,反应温度50℃,反应时间2 h.此外,利用配位化学理论合理地解释了轻烧粉与盐酸的反应机理.     

双核镁配合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4（OPPh3）4]Br4的合成与分子结构

溴化镁与三苯基膦氧在乙醇溶液中反应生成新的可用于MgO粒子制备前驱体的双核镁化合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4-（OPPh3）4]Br4.单晶X射线衍射分析表明：该双核镁配合物结构由一个均氧配位的双核镁阳离子基团与4个溴离子所组成,两对溴离子参与形成分子间的O-H…Br氢键,并组成了由[Mg2（μ-O）2（O）4]核所共享的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与2个μ-OH2、2个OH2和2个OPPh3中的6个氧原子组成了八面体的空间结构,Mg-O（PPh3）、Mg-O（OH2）和Mg-μ-O（OH2）的平均键长分别为198.3（2）,206.1（2）和226.0（2） pm.     

麦秸秆稀酸水解条件的研究

通过对麦秸秆在相对较低的温度下稀酸水解实验研究,探讨了原料与稀硫酸的固液比,反应时间、稀硫酸浓度和温度对纤维素、半纤维素降解为还原糖含量的影响,确定麦秸秆最佳水解条件是：固液比为1：8、0．6％稀硫酸在160℃下反应1h,得到还原糖浓度50．34g／L、得率为61．96％。     

TiO2／Mg（OH）2复合材料对有机污水中甲基橙的光催化降解动力学的研究

采用溶胶一凝胶法制备了纳米TiO2,并以TiO2和镁盐溶液为前驱物用氨气鼓泡法制得了TiO2／Mg（OH）2复合材料．利用氢氧化镁在水溶液中较强的吸附能力和TiO2对有机物的催化降解作用,研究TiO2／Mg（OH）2复合材料对有机污水中的甲基橙暗反应吸附规律和光反应催化降解性能．结果表明：当Ti02／Mg（OH）2加入量为1g·L^-1。时,在可见光下照射180min后,对有机污水中含20mg·L^-1的甲基橙的降解率达到98．00％,同时在同等条件下选用国家标准（30mg·L^-1亚甲基蓝溶液）作为参照时,降解率可达99．20％．TiO2／Mg（OH）2复合材料对污水中甲基橙的催化降解反应较好地符合Langmuir动力学模型,可用一级反应动力学方程进行描述．     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以1,2-环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1 H-NMR、IR、TG及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170℃,醇酸物质的量比为2.5∶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号δ在4.0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1 735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215℃,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。     

干法改性氢氧化镁及其在HDPE中的应用

为了改善氢氧化镁和聚乙烯的相容性,采用硬脂酸镁和硅烷偶联剂A对氢氧化镁进行干法改性,并且通过红外光谱等表征手段证明了改性剂与氢氧化镁之间发生了化学吸附.初步研究了改性后氢氧化镁在氢氧化镁/聚乙烯（MH/PE）共混体系中的力学性能、阻燃性能及分散性,结果表明,与纯聚乙烯相比,氢氧化镁添加量达到35%时,共混体系的拉伸强度从23-71MPa下降到20-57MPa、氧指数从18.6增加到26.0,热失重残余量从0增加到22%;与未改性氢氧化镁相比,改性氢氧化镁在其聚乙烯共混体系中具有更好的分散性.     

Kinetics of nickel leaching from roasting-dissolving residue of spent catalyst with sulfuric acid

Sulfuric acid leaching process was applied to extract nickel from roasting-dissolving residue of a spent catalyst, the effect of different parameters on nickel extraction was investigated by leaching experiments, and the leaching kinetics of nickel was analyzed. The experimental results indicate that the effects of particle size and sulfuric acid concentration on the nickel extraction are remarkable; the effect of reaction temperature is mild; while the effect of stirring speed in the range of 400–1 200 r/min is negligible. Decreasing particle size or increasing sulfuric acid concentration and reaction temperature, the nickel extraction efficiency is improved. 93.5% of nickel in residue is extracted under suitable leaching conditions, including particle size (0.074–0.100) mm, sulfuric acid concentration 30% (mass fraction), temperature 80 °C, reaction time 180 min, mass ratio of liquid to solid 10 and stirring speed 800 r/min. The leaching kinetics analyses shows that the reaction rate of leaching process is controlled by diffusion through the product layer, and the calculated activation energy of 15.8 kJ/mol is characteristic for a diffusion controlled process. Foundation item: Project (50574101) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2003UDBEA00C020) supported by the Collaborative Project of School and Province of Yunnan Province, China