HPLC-Bestimmung von Oxacillin, Cloxacillin und Dicloxacillin in Muskelfleisch vom Rind mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion

Zusammenfassung Beschrieben wird ein HPLC-Verfahren mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion zur quantitativen Bestimmung von Oxacillin-, Cloxacillin- und Dicloxacillinrückständen in Muskelfleisch. Die Penicilline werden aus dem Fleisch mit Acetonitril extrahiert, in Phosphatpuffer überführt und an einer RP-18 Phase automatisch angereichert und gereinigt. Nach Elution auf die analytische HPLC-Säule (RP-18) werden die Penicilline isokratisch chromatographiert und über UV-Detektion (=225 nm) quantitativ bestimmt. Im Bereich der Höchstmenge (0,3 mg/kg) lagen die mittleren Wiederfindungen bei 92% für Oxacillin, 92% für Cloxacillin und 86% für Dicloxacillin. Der Variationskoeffizient für den Bereich von 0,15–0,6 mg/kg lag für die drei Penicilline bei 13,8%, 11,0% bzw. 7,3%. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die Bestimmung von Cloxacillinrückständen in Milch wird gezeigt.

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HPLC determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle with automated cleanup by on-line solid phase extraction

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with automated cleanup by on-line solid phase extraction was developed for the determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle tissue. The penicillins were extracted from the matrix with acetonitrile, transfered to phosphate buffer and automatically trapped on a RP-18 solid phase extraction column. After on-line elution onto the analytical HPLC-column, penicillins were quantified by UV (=225 nm) after isocratic separation. Mean recoveries at the MRL (0,3 mg/kg) were 92% for oxacillin, 92% for cloxacillin and 86% for dicloxacillin. The coefficients of variation for the three penicillins in the range of 0.15–0.6 mg/kg were 13,8%, 11,0%, and 7,3%, respectively. The applicability of this method for the determination of cloxacillin in milk was demonstrated.

     

Determination of carbofuran by GLC/NPD and HPLC in tomato fruits

Summary Two analytical methods, using GLC/NPD and HPLC to analyse carbofuran residues in tomatoes, are described. Both methods have shown a high recovery rate, up to 90%, and their detection limits are below the maximum residue limit set by Codex Alimentarius Mundi for carbofuran in tomatoes. Therefore, both methods may be of use in routine analysis of this pesticide in those fruits.

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Rückstandsanalyse von Carbofuran in Tomaten mit GLC/NPD und HPLC

Zusammenfassung Beschrieben werden zwei Arbeitsweisen zur Analyse von Rückständen des Methylcarbamat-Insecticids Carbofuran, die sich gut für routinemäßige Untersuchungen von Tomaten eignen. Die Wiederfin-dungsrate liegt über 90% und die Nachweisgrenze deutlich unter der Höchstmenge des Codex Alimentarius von 0,1 mg/kg.

     

Bestimmung und Vorkommen des Kobalts in Kuhmilch

Zusammenfassung Es wind eine colorimetrische Bestimmungsmethode (mit Nitroso-R-Salz) angegeben, die Co-Analysen aus Milchproben mit 0,05–0,5,µg Co ermöglicht. Die Methode ist für Reihenuntersuchungen der Milch geeignet und für diesen Zweck ausreichend genau (relative Streuung: 17 %).Zur Untersuchung kamen 10% der Anliefermilch einer Molkerei aus einem geologisch stark differenzierten Gebiet (teils Moorböden). Bei rund 500 Einzelproben Mischmilch ergab sich ein mittlerer Kobaltgehalt von 0,84 ± 0,02 µg Co/kg Milch mit Extremwerten von 0–2,3µg Co.Der Gehalt der Colostralmilch lag erwartungsgemäß höher (l. Gemelk: 5,2 µg Co/kg). Er fällt innerhalb der ersten Gemelke stark ab und hat schon nach etwa dem 10. Gemelk das Niveau des Kobaltgehaltes in der normalen Milch erreicht.Folgende Einflüsse auf den Co-Gehalt der Milch wurden untersucht: Jahreszeit, Bodenart, Futterart, Tierart und Tierqualität. Es konnten teilweise geringfügige. Unterschiede im Co-Gehalt der Milch festgestellt werden, doch waren these nicht statistisch abzusichern. Dasselbe gilt für die Zusammenhänge zwischen dem Co -Gehalt der Milchproben und der an die Molkerei abgelieferten Milchmenge sowie den entsprechenden Fett- und Eiweißgehalten.Die Ursache für das Ausbleiben des zu erwartenden Einflusses extremer Böden (im Einzugsgebiet der Molkerei war früher starker Lecksucht-Befall) wird in der starken prophylaktischen Beifütterung von Spurenelementen und Co-reichen anorganischen und organischen Futtermitteln zum Milchvieh gesehen.Auszug ausH. Winkelmann: Untersuchungen über den Nachweis und das Vorkommen von Kobalt in Kuhmilch. Diss. Techn. Hochschule München 1961.     

Nachweis und quantitative Bestimmung von Glycerin in Marzipan und Persipan

Zusammenfassung Es werden Arbeitsvorschriften zum qualitativen Nachweis und zur quantitativen Bestimmung von freiem, zugesetztem Glycerin in Marzipan und Persipan bekannt gegeben.Freies Glycerin ist in Mandel- und Aprikosenkernen bzw. Marzipan und Persipan ohne Glycerinzusatz nicht nachweisbar. Zugesetztes Glycerin kann nach der gegebenen Vorschrift bis zu 0,1% einwandfrei nachgewiesen werden.Bei der quantitativen Glycerinbestimmung konnte nicht ohne weiteres im wässerigen, geklärten Auszug gearbeitet werden, da hier wasserlösliche Stoffe störten, welche bei der Glycerinbestimmung nach dem Jodidverfahren flüchtige Jodverbindungen bildeten, die sich mit Silbernitratlösungen zu Silberjodid umsetzten, also Isopropyljodid bzw. Glycerin vortäuschten. Die angegebene Arbeitsvorschrift vermeidet aber diese Fehlerquellen.Die Genauigkeit der angegebenen Methoden wurde in selbst hergestellten Marzipanund Persipanwaren nachgeprüft und als ausreichend für praktische Zwecke befunden.     

Beziehung der Milchphosphatasen zu verschiedenen Qualit?tsmerkmalen der Milch

Zusammenfassung Die negative Korrelation, die zwischen der Enzymaktivität der alkalischen und sauren Phosphatase besteht, kann durch Fütterungseinflüsse, z. B. durch die Fütterung von Silage unterschiedlicher Qualität, überdeckt werden. Beide Milchenzyme stehen in einer positiven Beziehung zum pH-Wert der Milch (im pH-Bereich der frischen Milch von etwa pH 6,4 – 6,8), ebenso zum Fettgehalt der Milch, während hinsichtlich des Eiweißgehaltes nur mit der Aktivität der alkalischen Phosphatase eine gesicherte positive Korrelation festgestellt werden konnte. Es besteht die Tendenz, daß sich die beiden Milchenzyme bei unterschiedlicher hygienischer Qualität der Milch gegensätzlich verhalten.Wir sind den Damen und Herren des Bakteriologischen Instituts der Süddeutschen Versuchsund Forschungsanstalt für Milchwirtschaft in Weihenstephan für die Durchführung der bakteriologischen Untersuchungen zu Dank verpflichtet, ebenso den Damen und Herren, die bei den Sinnenprüfungen mitgewirkt haben.     

Sch?dlingsbek?mpfungsmittel, ihre Einwirkung auf Lebensmittel und ihr Nachweis

Folgerungen und Zusammenfassung Die stürmische Entwicklung der Anwendung chemischer Mittel im Pflanzenund Vorratsschutz macht es erforderlich, die Möglichkeiten einer gesundheitlichen Gefährdung der Bevölkerung durch die dauernde Aufnahme behandelter Lebensmittel sorgfältig zu prüfen. Die Voraussetzung dazu liefern weitere wissenschaftliche Untersuchungen über das Verhalten der Schädlingsbekämpfungsmittel nach ihrer Anwendung und über ihre Einwirkung auf die Lebensmittelbestandteile, die am Beispiel der Reaktion des Methylbromids auf Weizen vonWinteringham und Mitarbeitern weitgehend geklärt werden konnte. Mit der Frage der Rückstandsmengen in oder an frischem Obst und Gemüse hat man sich in den USA ausführlich beschäftigt und obere Grenzwerte angegeben (veröffentlicht im Federal Register USA 20, 1502–1508 (1955). Eine solche Festsetzung ist aber nur sinnvoll; wenn eine laufende analytische Rückstandskontrolle, auch bei eingeführten Erzeugnissen. durchgeführt werden kann. Die Zweckmäßigkeit der Ausarbeitung eines Analysenganges, die Benutzung spezifischer Gruppenreaktionen oder von biologischen Testmethoden für den orientierenden Nachweis oder zur Bestimmung eines Rückstandes mit mehreren biologisch wirksamen Komponenten muß geprüft werden. Schließlich ist die Festlegung möglichst einfacher, rasch durchführbarer; genügend empfindlicher spezifischer Standardmethoden für die Rückstandsbestimmung angezeigt. Die genaue Erfassung der Rückstände liefert nicht nur die Grundlage für sämtliche gesundheitliche Erwägungen, sondern sie gibt uns auch ein Bild über die Einhaltung der Vorschriften für die chemische Behandlung der Pflanze (bestimmtes Spritzschema) und für die Berechtigung der erforderlichen Wartezeit bis zur Ernte.     

Mikrobiologische Bestimmung von Captan

Zusammenfassung Die Empfindlichkeit von 211 Bakterienstämmen gegenüber Captan wurde geprüft. Mehr als die Hälfte der untersuchten Stämme war gegenüber Captan widerstandsfähig. Empfindliche Stämme wurden nur unter den grampositiven gefunden; einer derselben,Bacillus licheniformis, wurde als geeigneter Testorganismus ausgewählt; die Empfindlichkeit dieses Stammes nimmt mit abnehmendem pII-Wert im Kultur-medium zu. Ein pH-Wert von 6,5 wurde als besonders geeignet für die Analyse gefunden. Eine mikrobiologische Methode für die Erfassung von Rückständen von Captan in Früchten wird beschrieben. Parallel zur mikrobiologischen Analyse wurden chemische analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um chemische Analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um ± 6% gegenüber denjenigen der chemischen Analyse. Bei einer Probemenge von 1 kg können Captan-Rückstände qualitativ ab 0,3 mg/kg und quantitativ ab 1,5 mg/kg erfßt werden.Die Vorteile der Methode und die Möglichkeiten ihrer Verwendung werden diskutiert. Die Analyse von 26 Proben verschiedener Früchte zeigte, daß 73% mit Biociden kontaminiert waren, 68% davon enthielten Captan.Herrn ProfessorG. J. Bonde bin ich vielen Dank schuldig für statistische Interpretationen, für hilfreiche Vorschläge und Kritik während der Arbeit sowie in der Vorbereitung des Manuskriptes. Ich bin FrauJenny Andersen dankbar für die übersetzung. Die verwendeten Mengen von Captan sind mir freundlichst von der Abteilung für Pharmakologie und Toxikologie, Den Kgl. Veterinær- og Landbohojskole, Kopenhagen zur Verfügung gestellt worden.