HPLC法测定新益肾蠲痹丸中延胡索乙素含量

建立HPLC法测定益肾蠲痹丸中延胡索乙素的含量。采用Kromasil色谱注,流动相为甲醇-乙腈-1%醋酸铵缓冲液（pH=5.0±0.02）（10∶30∶60）,流速1.0ml/min,检测波长283nm。延胡索乙素在0.07776～1.5552ug（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%。     

延胡索生物碱的提取及其抗肝肿瘤活性研究

分离延胡索生物碱并测定其对肝癌细胞SMMC-7721的体外细胞毒活性.以30%乙醇为溶媒利用微波法提取延胡索中生物碱类化合物,醇提物经过乙醚、NaOH萃取,大孔树脂、硅胶进一步纯化,同时用化学检识法进行定性鉴别,得到水溶性生物碱、脂溶酚性生物碱和脂溶非酚性生物碱3部分.利用MTT方法研究各部分的细胞毒活性.结果表明延胡索脂溶非酚性生物碱组分肝肿瘤细胞杀伤活性最强,对SMMC-7721的生长抑制活性最高,IC50约为35 μg/mL.     

1.36%苦参·烟碱水剂的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法 ,在C18不锈钢柱 ( 2 50× 4 .6mm)柱上 ,烟碱、苦参碱分别以甲醇∶0 1mol/L磷酸缓冲溶液 =55∶4 5和甲醇∶水∶三乙胺 =50∶50∶0 .2为流动相 ,测定样品中烟碱和苦参碱的含量 ,并对该方法的精密度和准确度进行验证。实验测得 :烟碱的变异系数为 0 .7% ,线性相关系数为 0 9998,苦参碱的变异系数为 0 .4 % ,线性相关系数为 0 .9992。该方法具有快速、准确、重复性好的特点。     

反相高效液相色谱法测定醇提姜黄素含量

建立反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量的方法.实验仪器采用岛津高效液相色谱仪;反相高效液相色谱法的条件:色谱柱为shim pack CLC-ODS柱(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水＝45∶55,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长为254 nm.在上述实验仪器和色谱条件下姜黄素含量测定非常准确,平均回收率为100.9%,相对标准偏差为1.15%(日间)和0.82%(日内),线性回归方程为y=4 033.1x,R=0.999 4.用反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量是切实可行的.     

气相色谱法分析蒙药白头翁多糖的单糖组分

将白头翁多糖经水解和乙酰化处理,采用气相色谱法分析多糖中单糖组分,得到白头翁多糖的单糖组分,白头翁多糖的单糖组分及摩尔比为M鼠李糖∶M阿拉伯糖∶M木糖∶M甘露糖∶M半乳糖∶M葡萄糖=10.22∶2.34∶0.45∶1.28∶2.41∶1.82.气相色谱条件:色谱柱为Thermo TR-5 ms,程序升温100℃10℃/min→150℃5℃/min→260℃、进样量为1μL,此检测方法用标准样品的积分面积和内标法分别进行了定量,内标物肌醇的标准曲线回归方程为Y=0.446X+0.057 5(r=0.999 0),回收率为103.04%,RSD为0.39%.     

高效液相色谱法测定奥氮平的含量

为了建立一种高效液相色谱法测定奥氮平及其口崩片的含量,采用Venusil ASB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）进行分析,流动相为缓冲液（pH=2.5）∶乙腈=45∶55（体积比）;检测波长为259 nm;柱温为25℃;流速为1.5 mL.min-1;进样量为20μL.结果表明：奥氮平在20.33～203.30μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.12%（RSD=0.33%）,检测限为1 ng;该方法灵敏快速、重复性好、专属性强,可用于非经典抗精神病药奥氮平及其口崩片的含量测定.     

RP—HPLC法检测华中五味子药材中的五味子醇甲的含量

研究了RP-HPLC法检测五味子药材中的五味子醇甲含量的方法.色谱条件为色谱柱VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=13∶7;检测波长250 nm;流速1.0 mL/min.检测结果为峰面积与浓度线性回归方程Y=2×106X+30 294(r=0.9995,n=7),五味子醇甲在0.03～3.0 mg/mL范围内线性良好,加样回收率101.01%,RSD为1.829%.研究结果表明,本方法是测定五味子药材中的五味子醇甲含量的理想方法,但不适合测定药材中的五味子乙素含量.     

HPLC法快速检测大豆乳清中的低聚糖

采用高效液相色谱法测定大豆乳清中低聚糖的含量,在大量摸索性试验的基础上,确定出色谱条件为:Hypersil-NH2柱,250 mm×4.6 mm,7μm(北京温度分析仪器厂);示差检测器;流动相:乙腈∶水=75∶25;流速:1 mL.min-1;柱温:35℃.该方法检测大豆低聚糖具有简洁、快速、灵敏、重现性好,回收率达98%以上,相对标准偏差小于4%.     

虫灵灭中吡虫啉和巴沙的同时测定

以ClC-ODS(150mm×6.0mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)(φ=0.2%氨水溶液)=55∶45为流动相,其体积流量为0.8mL/min;用SPD-6AV紫外检测器检测波长为270nm,柱温为室温,灵敏度为0.16AUFS.实验表明,吡虫啉的线性方程为A=481586.1c-2381.26,r=0.9989,回收率为108%,RSD=2.56%;巴沙的线性方程为A=74333.36c-686.096,r=0.9975,回收率为106%,RSD=0.34%;吡虫啉的相对标准偏差RSD=0.187%,巴沙的相对标准偏差RSD=2.29%;并对流动相和检测波长进行了优化,确定了最佳的流动相和检测波长.     

高效液相色谱法测定山梨酸中间产品含量

建立一种测定山梨酸工业生产中间产品山梨酸含量的快速高效液相色谱法.优化条件为:用Sh im-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在230 nm波长下,甲醇∶水(V∶V)=80∶20为流动相,流速0.5 mL.m in-1,山梨酸的直线回归方程为A=1×107m+75 037,相关系数为0.998 8,方法的相对标准偏差为0.87%,回收率达98.60%.     

两种类型元胡的同功酶分析

应用聚丙烯酰胺凝胶电泳技术对两种类型的元胡的块茎进行过氧化物同工酶、可溶性蛋白分析比较，结果表明：两者都能分离出清晰的酶带，但酶带的强弱和位置却不相同。     

茶叶中儿茶素含量的快速测定方法研究

建立一种简便、快速的儿茶素测定方法,满足于茶叶质量的鉴定。采用室温下儿茶素的羟基与香草醛的醛基反应生成浅红色的缩醛,利用反应产物的可见吸收特性对儿茶素质量分数进行测定。实验结果表明,儿茶素质量浓度在0～11.232μg/mL范围内时,具有良好的线性关系,反应产物于30～60 min内测定较稳定(RSD=0.95%),回收率为97.98%(RSD=0.41%)。该方法快速准确,可用于茶叶中儿茶素含量的检测。     

采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.     

催化裂化汽油醚化改质的研究

催化裂化汽油中的 C_4～C_7叔碳烯烃在催化剂的作用下与甲醇进行醚化反应,生成对应的甲基叔烷基醚,可以有效地提高汽油的辛烷值。试验表明在60～80℃,0.8～1.0MPa 及空速为3～5h~(-1)油醇比为16～25(体)条件下,汽油中含醚在3%以上,汽油的辛烷值(RON)可以提高1.5～2.0单位。     

离子色谱法分析检测饮料中聚葡萄糖含量的研究

研究了AOAC 2000.11应用于饮料中聚葡萄糖含量测定时的简化步骤,考察了精密度和准确度.结果表明,6次平行试验,相对标准偏差是1.4%～6.4%,回收率为95.2%～107.3%.该方法简单快捷,适合于饮料中聚葡萄糖含量的测定.     

盐酸介质磷钒钼黄直接光度法快速测定钒浸出液中的磷

研究了不同介质中钒钼黄法的分析特性和干部因素,选定盐酸介质建立了快速分析钒浸出液中磷的直接光度法,该方法用钼酸钠作显色剂,显色酸度1．2N,λ=430nm,ε=1300,0-400ug线性良好;检测下限1．67ug(3s),共存组分无干扰,50－350ug加标回收率97．6％－102．1％,100ug中重复11次分析,RSD＝1．52％,X＝100．48ug。     

分光光度法测定洗涤剂中的磷含量

提出了用分光光度法测定洗涤剂中的磷含量的方法 ,用孔雀绿 -钼酸铵作显示剂 ,在聚乙烯醇存在下 ,与磷在硫酸溶液中生成蓝绿色络合物 ,在最大吸收波长 6 4 5nm处 ,用 1cm比色皿于 72 1B型分光光度计上测得摩尔吸光系数为 7.99× 10 4L·mol-1·cm-1,磷浓度在 0～ 9μg/ 2 5mL范围内服从比尔定律 ,考察了 15种共存离子的干扰情况。用硝酸 -高氯酸混酸溶解试样 ,对洗洁精、洗衣粉、洗发露、香皂、洗浴液等洗涤剂样品中磷含量进行测定 ,加标回收率为 98.0 %～ 10 2 .5 %之间 ,相对标准偏差小于 3.12 % ,方法的精密度和准确性较好。     

山玫片的制备与含量测定研究

探索了山玫片的制备和片中总黄酮的含量测定方法．通过正交实验确定山玫片中主要活性成分总黄酮的最佳提取工艺条件和山玫片的最佳制备条件．该研究工艺不但保证了主要活性成分充分提出,而且确保了成品崩解时间短,脆碎度好．适用于山玫膜衣片的制备．采用分光光度法对山玫片中总黄酮的含量进行了测定,检测波长500nm．提取及制备工艺合理,芦丁在10．15-101．50μg范围之内呈良好的线性关系．平均回收率为99．36％,RSD为0．46％．制备工艺合理,含量测定方法简便、快捷,可用于山玫片中总黄酮的含量测定．     

KH560水解液水解过程的实验研究

采用电导率测试方法分析KH560水解液的水解特征,研究KH560含量、甲醇含量、丙三醇含量、温度、pH值对该水解体系水解过程的影响,通过正交试验确定最佳KH560水解液组分和水解条件。结果表明:影响KH560水解液水解过程因素大小的顺序为KH560含量>温度>pH值>丙三醇含量>甲醇含量;最佳的水解液配方是KH560体积分数15%,甲醇体积分数10%,丙三醇质量浓度2 g/L;最佳水解条件为温度35℃,pH=4。     

RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的：采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺（90﹕10﹕0.2）为流动相,检测波长为226 nm进行测定。结果：平均加样回收率对乙酰氨基酚为100.3%,RSD=0.71%（n=9）;盐酸二氧丙嗪为98.79%,RSD=0.31%（n=9）。对乙酰氨基酚在20～200μg/ml范围内;盐酸二氧丙嗪在0.2～2μg/ml范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系。结论：方法简便、快速、结果准确。