稀有难熔金属分析中样品的分解方法

本文报道了稀有难熔金属,Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｒ的常规分解方法,同时提出了新的溶样技术,如高压分解溶样,微液分解技术以及微波增压分解技术等亲的溶样方法、试验证明上述新溶液样可以理论地,解决诸多的难熔金属及其合金的消解问题。     

高温燃烧水解离子色谱法测定地质样品中氟氯溴

本文建立了一种快速、高效、无干扰且同时测定地质样品中氟氯溴的高温燃烧水解离子色谱方法。优化并确定了高温燃烧水解的最佳试验条件,采用电导检测离子色谱法测定氟、氯,电化学检测离子色谱法测定溴,获得了准确可靠的结果。通过测定氟、氯、溴含量不同的8个不同含量的国家一级标准样品,测定了该方法的精密度和准确度。结果表明：氟的相对标准偏差小于5%,相对误差均小于10%;氯、溴的相对标准偏差均小于10%,氯的相对误差均小于10%,溴的相对误差均小于13%,该方法氟、氯、溴的检出限分别为3×10^-6、19×10^-6、0.4×10^-6,能满足对地质样品中氟氯溴的分析要求。     

CE-440型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮

利用CE-440型元素分析仪测定了有机样品中碳、氢、氮三元素。在仪器厂家推荐的工作条件下,对各元素的K值变化规律进行了研究。在分析6～10个样品后加入标准样品,对样品进行K值校正,可提高实测值的准确性。4种标准样品乙酰苯胺、胱氨酸、己二酸和苄基硫脲盐酸盐的实测值与理论值吻合,相对误差都在1.54%以内。对标样乙酰苯胺进行13次平行性实验,碳、氢、氮3元素的相对标准偏差RSD(n=13)分别为0.09%、0.33%、0.22%。     

高分辨等离子体质谱法测定地质样品中微量硼的方法研究

硼是重要的造岩元素之一,快速准确测定地质样品中的微量硼,对地球化学研究具有重要意义。尽管本实验室开发的等离子体发射光谱法测定岩石中痕量硼的方法已成为核行业铀矿地质分析测试标准方法,但由于测定硼的基体效应大,溶矿方法不够理想,使得矿样中微量硼测定存在溶矿时硼的挥发损失和基体干扰等困难。近10年来,     

一种快速简便的盐酸浸提植物样品中多种元素的方法

研究了盐酸浸提法浸提植物样品中多种元素的前处理条件.在不同浸提时间、不同温度、振荡和静置条件下,用盐酸浸提法对胡杨[Populus Euphratica(Oliv.)]愈伤组织粉末样品进行处理,用全谱直读ICP发射光谱仪测定了样品中6种元素(K,Na,Ca,Mg,P,Fe)的含量.结果显示,不同温度和是否振荡对结果几乎没有影响,浸提1 h就可以将样品中的K、Ca、Mg、P、Fe元素浸提出来.但Na浸提不完全,原因需进一步探讨.     

基于五酸溶样体系-ICP-MS同时测定地质样品中稀土等46种元素

采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄-H₂SO₄5种混合酸溶样体系,敞口一次溶解不同类型的地质样品,逆王水提取,以¹⁰³Rh、¹⁸⁷Re为内标元素,三通在线进样方式,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定地质样品中46种微量、痕量元素及稀土元素的方法。采用五酸溶样体系既避免了三酸或四酸体系对难溶元素的分解不完全,又可消除易挥发元素对测定结果稳定性造成的不良影响。实验结果表明,该方法准确度高、精密度好、检出限低,测定结果与标准物质所提供的参考值基本一致,二者的对数误差绝对值（ΔlgC)均在0.1以内,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中多元素的同时测定。     

硫化物矿物中铼和锇的ICP-MS测定——逆王水分解样品方法

对子黄铁矿、黄铜矿来说,Ｒｅ、Ｏｓ含量仅为０．ｘ～ｘｎｇ／ｇ,便用碱熔方法分解样品,其全流程空白值一般为０．１～０．２ｎｇ,不能满足需要。作者偿试了逆王水分解硫化物样品的方法。在实验过程中,首先加入浓ＨＮＯ３,将样品中的Ｓ氧化成高价,而没有单质Ｓ析出;然后再加浓ＨＣＩ,使溶液成为逆王水。逆王水能使硫化物样品完全分解,同时也将ＯＳ完全蒸馏出来,从而简化了分析流程。本实验所使用的试剂比较简单,容易纯化,所以其全流程空白较低。应用本方法分析了辉钼矿ＪＤＣ样品,试验结果令人满意。１非纯化空白试验以５０ｍ…     

岩石、土壤中23种主次痕量元素的XRF测定

本文介绍了岩石、土壤中23种主、次、痕量元素的XRF测定-粉末压片法,确定了Na,Mg,AI,Si,P,S,K,ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Ba等23种元素的测定范围和该方法中各分析元素的检出限.     

脉冲增压毛细管分离富集ID-ICP-MS测定地质样品中微量锂的方法研究

采用一种脉冲增压毛细管柱 ,用于锂的分离富集。其原理类似于高效液相色谱 ,但使用钢瓶气为动力脉冲驱动液相在固定相中流动。使用粒度很细的固定相材料 ,惰性气体和液相脉冲交替通过固定相 ,使固定相的死体积减小到最低程度 ,从而获得很高的分离富集系数。试验了一种无机固定相材料和树脂材料用于锂的分离富集。结果表明 :无机材料能高效富集锂 ,但选择性较差、本底杂质较多 ;阳离子交换树脂分离效果好、本底低 ,能从镁、钙等大多数离子中很好地将锂分离 ,几乎没有拖尾现象 ,回收率达到 97% ,分离纯度高。分离后 ,用 ICP-MS测定锂同位素的比值 ,具有较高的测量精密度。用同位素稀释电感耦合等离子体质谱( ID-ICP-MS)测定地质样品中微量锂 ,结果相对标准偏差 sr<3%。方法检出限低 ,精密度高 ,分析速度快 ,是测定锂的较理想方法。     

钨舟铅镉元素分析仪与石墨炉原子吸收分光光度计测定血铅方法的比较

通过对钨舟铅镉元素分析仪与石墨炉原子吸收分光光度计测定血铅方法的比较,为检测机构选择检测方法提供参考依据。应用两种方法分别对血铅测定进行方法的精密度、检出限、定量下限试验,对76件人血样品进行测定,测定结果进行相关性分析。两种方法测定血铅均有较高的灵敏度、较好的准确性及精密度。两种方法的相对标准偏差（RSD）均小于7%;钨舟原子吸收光谱法的检出限（3×SD）为0.6μg/L,定量限（10×SD）为1.9μg/L;石墨炉原子吸收光谱法的检出限（3×SD）为0.5μg/L,定量限（10×SD）为1.6μg/L。对4种不同浓度水平的标准物质：美国NIST标准物质山羊血955C（955C2、955C3、955C4）和国家标准物质牛血铅（GBW09154）测定,测定值均在标准值范围内,两种方法对76件人血样品血铅检测的结果经t检验无显著性差异。两种测定血铅的方法均符合方法学要求,检验结果呈高度相关,均适用于血铅的测定。     

多元数学统计方法分析传统草药,使用UPLC超高效液相色谱/TOF-MS飞行时间质谱比较不同样品种类

前言 实验方法 传统草药（THM）或传统中药（TCM）样品的分析研究是非常具有挑战性的,直接原因是样品的重现性差。植物提取物的成分会因产地,采收季节以及提取方法的不同而发生显著变化。即使提取物是来自同一株植物的提取物或来自相同名称的两株植物,其成分也不尽相同。