核磁共振波谱解析氰氟虫腙

氰氟虫腙是一种新型的缩氨基脲类杀虫剂。利用核磁共振氢谱(~1 H NMR)、氢-氢相关谱(~1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(~(13) C NMR)、氟谱(~(19)F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对氰氟虫腙进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属。通过氢谱、碳谱、氟谱以及二维谱技术对该化合物进行了完整的结构分析,为氰氟虫腙的质量研究提供较为全面的参考依据。     

核磁共振技术仍然保持着巨大的吸引力

自Paul Lauterbur和C．Holm第一次观察到^13C核磁共振（NMR）图谱以来，五十余年过去，本文主要针对NMR仪器技术近期发展趋势作一回顾。提高NMR灵敏度、分辨率和实验速度仍然是NMR新技术不断发展的目的，特别是对于采用固态样品和魔鬼自旋（magic angle spinning，MAS）的NMR。在生命科学领域，譬如对膜蛋白结构解析、蛋白折叠以及分子间的相互作用、单细胞分子成像和纳米生物学等，正在发生巨大进步。     

二萜类生物碱核磁共振测定方法的研究

目的在于测定二萜类未知生物碱的化学结构。方法为选择性远程ＤＥＰＴ核磁共振新技术。采用选择性远程ＤＥＰＴ新技术可以在短人得到远程＾１３Ｃ－＾１Ｈ偶合的结构信息,鉴别季碳信号,建立化学键的相关性。连接由二维Ｈ－Ｈ－ＣＯＳＹ谱和＾１３Ｃ－ＨＣＯＳＹ谱提供的结构片段,能够在没有标准样品数据,对照下测定未知二萜类生物碱的化学结构。     

氟离子选择性电极法测定口腔清洁护理液中氟含量的研究

使用氟离子选择性电极在常温下、在pH值为5.0~5.5的柠檬酸钠盐为掩蔽剂的总离子调节缓冲溶液(TISAB)中,对口腔清洁护理液中微量氟含量进行测定,测定方法的精密度和回收率符合要求(RSD为1.74%,回收率为94.9%~101.3%)。该方法具有选择性好、简单、易于验证和推广等优点。     

用核磁共振方法测定庆大霉素C组分比率

利用核磁共振氢谱（1H NMR）峰面积积分法建立了一种测定庆大霉素C组分比率的新方法，可以通过计算准确，快速地得到C1，C1a和C2各组分的比率，C1，C1a和C2的相对标准偏差分别为0．58％，0．51％和0．50％，与常用的高效液相色谱法相比，此法具有简单、方便、无需标准品等优点，为庆大霉素的质量控制提供了一种新的有效方法。     

基于核磁共振氟核的扩散排序谱 (19F DOSY NMR)的实验设计

设计了一种基于核磁共振氟核测定4-三氟甲基吡啶和全氟丁基磺酸钾的扩散排序谱(19 F DOSY NMR)实验。在实验中分别观察到两组扩散序数,在高场的4个峰处于同一水平位置,即具有相同的扩散系数,则证明这4个峰属于同一化合物;低场的一个峰则属于另一化合物,确证了样品中存在两种成分。结果表明,19 F DOSY NMR技术可用于含氟化合物高效、快速的常规分析,亦可测定含氟分子在溶液中的扩散系数,根据扩散系数变化表征分子间是否存在相互作用。     

用于痕量无机分析的特定色谱测定

用于痕量无机分析的特定色谱测定郑晓红编译（上海市环境监测中心，２０００３０）ＰｅｔｅｒＵｄｅｎ说：用等离子体光谱测定痕量元素是商品化仪器允许实验室间比较数据的需要。色谱法包括将一个复杂的多成分样品在短时间内溶解分离成分析测定物流的转变过程，这一转变过...     

核磁共振谱仪中干扰信号的查找与排除

在核磁共振谱仪中,干扰信号的窜入是常有的事,而且往往令人头痛。因为要查找与排除这些干扰信号不是那么容易的事。根据自己多年的维修实践,对核磁共振谱仪中的干扰信号的查找与排除有一些心得体会,特在此与同行们交流。首先,要区别干扰信号是来自外界还是谱仪本身,不要急于从谱仪本身查起。外界窜入谱仪的干扰信号一般是一些强电信号引起的,例如就近施工工地上的冲击钻、电动打夯机、电焊机、高效率射频源、实验室内的空调器等。这些外界干扰源引起的干扰信号一般容易识别,因为它们在时间上一般不是一直存在的,可以通过白天与晚上…     

核磁共振波谱仪100MHz探头电路分析

对单线圈~1H、~2D和~(13)C核磁共振三调谐探头电路的等效电路进行了分析,得到了设计电路元件参数的一般公式.单线圈三调谐电路可同时完成三个通道不同频率信号的发射和接收.~1H通道和~(13)C通道的隔离度比交叉线圈隔离度高,~1H去耦效率明显增强.     

EM360L型核磁共振波谱仪故障分析

EM360L高分辨核磁共振波谱仪是一种先进的小型永磁谱仪,仪器故障率较低,但是经过长时间的运行,也会出现问题。下面介绍几种故障分析方法,供同行参考。     

高分辨核磁共振波谱法的最新进展：（二）场梯度脉冲新技术及其在？…

高分辨ＮＭＲ场梯度脉冲是近年发展起来的一项新技术。该技术的应用有效缩短了多维ＮＭＲ的实验时间和提高ＮＭＲ谱图的质量。本文主要阐述场梯度脉冲的特点,在相干转移路径选择中的用途,并且讨论以场梯度脉为基础的同核二维ＮＭＲ实验方法。本文提供中外文对照参考文献６２篇。     

盐酸纳洛酮的核磁共振研究

本文报道盐酸纳洛酮在＾１Ｈ－和＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱,讨论谱图的解析方法,溶剂与药物的化学交换对＾１Ｈ－ＮＭＲ谱的影响,同时介绍选择性远程ＤＥＰＴ ＮＭＲ新技术在这类化合物的结构分析和＾１３Ｃ－ＮＭＲ信号归属研究中的应用。     

在线核磁共振过程分析技术及其应用

在工业生产过程中,各种过程分析仪器发挥着越来越重要的作用。其中,在线核磁共振分析仪因其分析速度快、适用范围宽、可实现非破坏性测量等特点而被广泛应用于各个领域。本文主要介绍了核磁共振分析的原理、在线核磁共振过程分析技术的发展,并给出了该技术在食品、农业、化学化工、石化、文物保护等领域的一些应用实例。引用文献152篇。     

小波分析用于核磁共振谱的动态相位校正

核磁共振实验中某些非平稳效应(如附加磁场的干扰)会引起的谱峰相位畸变,这类相位畸变不能由常规的一阶或二阶线性相位校正来补偿.本文引入了一种"动态相位校正"方法,该方法利用连续小波变换直接从已知参考峰的连续时间-尺度表示中提取瞬时相位等有用信息,然后对全谱进行动态相位校正.理论表述和仿真分析表明该方法为获得高分辨NMR谱提供一种新的有效的相位校正方式.     

高分辨核磁共振波谱法的最新进展：（三）基于场梯度脉冲的异核二？…

异核耦合相关二维ＮＭＲ实验技术是测定有机化合物结构的强有力手段。场梯度脉冲新的发展和应用,使测定异核耦合相关二维ＮＭＲ谱的时间大为缩短,强度比１Ｈ－１３Ｃ或１Ｈ－１３Ｃ高得多的１Ｈ－１２Ｃ或１Ｈ－１４Ｎ干扰信号可得到有效压抑,ｔ１噪音也显著降低。采用最近新发展的三种ＨＭＢＣ型远程异核耦合二维ＮＭＲ新技术（ＣＴ－ＨＭＢＣ、ＡＣＣＯＲＤ－ＭＨＢＣ和ＩＭＰＥＡＣＨ－ＭＢＣ）可以克服异核远程耦合常数的变化     

基于噪声拟合的核磁共振二维谱反演新方法

针对现有二维反演算法对噪声敏感或过度依赖于对噪声的估计的问题,提出了一种基于噪声拟合的核磁共振二维谱反演新方法.首先,使用小波滤波进行噪声提取;然后将噪声分布按照高斯白噪声的数学模型进行拟合,获取噪声方差;最后依据制定的新的停机准则和进化算法进行拟合,拟合残差与估计的噪声水平相当或最接近时,迭代停止并得到二维谱.通过使用该算法对不同信噪比的仿真数据和多组实验采集数据进行处理后发现,该算法具有很高的鲁棒性和准确性.这种新的反演算法能够满足不同应用领域、不同信噪比数据的反演要求,具有很高的实际应用价值.