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抗氧剂330的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,6-二叔丁基酚为原料通过醚化合成中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再将其与均三甲苯反应,制备出具有优良性能的高相对分子质量受阻酚类抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5二叔丁基-4-羟基苄基苯(抗氧剂330)反应条件为:(1)醚化,反应温度135℃,反应时间190min,催化剂为二甲胺,产率84%;(2)缩合,甲基醚/均三甲苯(质量比)为4:1,反应温度0℃,反应时间1h,催化剂为84%H2SO4,产率75%。 相似文献
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研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%~103%,2,4酚回收率为98.5%~100%,264回收率为97.2%~99.5%。 相似文献
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以 2 ,4 二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料合成抗氧剂 16 8的较佳工艺条件为 :2 ,4 二叔丁基苯酚∶三氯化磷 =1∶0 37~ 0 4 0 ,反应温度 130~ 14 0℃ ,反应时间 6 0~ 70min ,催化剂用量 0 30 %~ 0 33%。在较佳工艺条件下 ,产品收率接近 90 %。 相似文献
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研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 相似文献
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二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandm eyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 m in,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5~0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。 相似文献
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在强酸性树脂催化剂存在下,以苯胺和丙酮为原料合成了防老剂FR。考察了催化剂种类、缩聚反应时间、反应温度以及丙酮中水质量分数对合成防老剂FR的影响,探索出最佳的反应条件:以强酸性阳离子交换树脂作为缩合反应的催化剂,缩合反应温度为130℃,反应时间为10 h,聚合反应温度为90~100℃,反应时间为6 h。用高效液相色谱对成品防老剂FR的组成进行表征,产品中二、三、四聚体总质量分数为83.18%。 相似文献
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