Al-Si-Fe合金真空热还原法制镁工艺研究

以Al-Si-Fe合金为还原剂,采用真空热还原白云石煅白制取金属镁。通过对还原温度、还原时间、还原剂过量系数、制团压力以及氟盐的添加对还原过程的影响分析,确定本工艺最佳工艺条件为:还原温度1413 K、还原时间120 min、真空度4 Pa、还原剂过量10%、制团压力150 MPa、CaF2添加量为3%。在该条件下金属镁还原率为91.3%,产品纯度达到99.1%。     

氧化镁真空碳热还原法炼镁的工艺研究

采用物料失重率、金属Mg还原率、X射线衍射(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)等手段与方法,研究了真空条件下氧化镁碳热还原温度、物料造球成型压力、物料配比、碳热还原保温时间以及催化剂对氧化镁碳热还原法炼镁工艺的影响。研究结果表明,在30~100 Pa时,碳热还原温度高于1553 K,控制物料压块压力为8 MPa,此时物料失重率最大,最有利于氧化镁的还原。随着焦煤还原剂与氧化镁摩尔比以及碳热还原时间的增加,碳热还原反应速率加大,还原率提高,但是变化效果不明显,加入氟盐CaF2后,物料失重率明显提高,添加CaF2的质量超过物料总质量的3%时,物料失重率超过95%,还原率也相应大幅提高。因此,选择适当的焦煤还原剂与氧化镁摩尔比值以及碳热还原时间,添加超过3%CaF2,将有利于该法炼镁过程的顺利进行与金属Mg还原率的提高。此研究为真空碳热法从氧化镁中提取金属Mg工艺提供了很好的实验依据。     

真空碳热还原法炼铝的研究进展

综述了目前氧化铝碳热还原法及碳热还原-卤化法炼铝的研究进展,重点总结了上述炼铝法的机理及研究现状,讨论了金属铝的制备方法及其影响因素,并指出了制约上述各炼铝法金属铝直收率提高的影响因素。结果表明:常压及真空直接碳热还原法炼铝过程,由于氧化铝碳热还原过程生成的碳化铝,导致碳化铝、氧化铝和金属铝三元系在高温下相互熔解,以致气相不能分离,致使铝的提取率较低,且难以与渣相分离。真空碳热还原-硫化法炼铝存在低价硫化铝歧解得到的产物金属铝与硫化铝(Al2S3)的分离困难,且硫化铝易吸水潮解,生成剧毒物质H2S,造成环境污染;真空碳热还原-氯化法炼铝,虽产物金属铝与冷凝物氯化铝易于分离,但该法存在氯化铝对设备的腐蚀及含六个结晶水的氯化铝脱水处理问题,若能克服上述问题,则该过程就存在连续化作业的可能;而真空碳热还原-氟化法炼铝过程存在机理研究不清及炉型结构设计不合理,从而导致产物金属铝的直收率不高。     

真空碳热还原炼镁的研究

金属镁和镁合金是装备轻量化的重要材料,但是皮江法的高成本、高能耗及环境污染问题制约了金属镁的发展。本文系统阐述了近20年真空冶金国家工程实验室在真空碳热还原炼镁方面所取得的研究进展,其中包括了还原的热力学研究、实验的探索和设备的改进、CaF2的催化机理、碳热还原的逆反应规律、金属镁蒸气冷凝规律等。     

真空碳热还原制镁工艺的研究进展

碳热还原炼镁工艺是采用廉价的碳及碳化物还原氧化镁或者其他镁矿的炼镁新工艺,是一种潜在的能够代替现有工业生产中传统热法炼镁工艺的低能耗、高产出的炼镁技术。重点介绍了碳热还原炼镁技术的起源、反应原理、试验设备、工艺路线,以及真空碳热还原炼镁技术的发展现状和碳热还原的动力学研究进展。     

碳热还原法制备V_8C_7粉体

以偏钒酸铵、二氧化钛及石墨为原料,采用碳热还原法,成功制备V_8C_7粉体;采用X射线衍射物相分析、热重-差热分析、扫描电镜形貌观察以及粒度分析等方法研究偏钒酸铵碳热还原制备V_8C_7的还原过程,优化了配碳系数。结果表明:低温一次还原以偏钒酸铵脱氨脱水分解反应以及低价钒氧化物的形成为主;高温二次还原以钒氧化物向非化学计量VC_x的转化为主;随着配碳系数的增加,反应产物VC_x的晶格常数不断增大;当反应温度为1 500℃、配碳系数为0.9时可获得钒原子和碳原子有序排列的单相V_8C_7,粒径约为2.7μm。     

碳热还原法制备氮化硅粉体的反应过程分析

对以碳热还原法制备氮化硅粉体的ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统进行化学反应热力学和动力学的分析，从而发现在氮气氛不足的条件下，这一系统的反应产物将由氮化硅变为碳化硅；在氮气充足的情况下，随着温度的升高，生成物中碳化硅的量也会逐步增加，这一分析结果通过实验得到了验证。     

碳热还原法制备碳化钒钛的过程研究

以偏钒酸铵、石墨和钛粉为原料,采用碳热还原反应合成碳化钒钛粉体,借助热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析方法对制备碳化钒钛的合成过程以及物相演变进行了研究。结果表明:反应温度和配碳量对碳化钒钛的形成有较大的影响,配碳量增加有利于加快碳热还原反应进程,当产物中碳含量偏多时,VC和Ti C以混合物的形式存在,不形成Ti VC2固溶体;当反应温度高于1 500℃以及碳的质量分数为24.66%时,VC和Ti C能够形成Ti VC2固溶体。     

熔盐中的镁热还原法合成制备SiC粉体的研究

在氩气中,以纳米SiO2、炭黑为原料,金属镁粉为还原剂,在NaCl,KCl等熔盐中发生还原反应及硅碳反应制备出SiC粉体.研究了温度、熔盐的种类等条件对合成SiC粉体的影响.通过X衍射分析仪、场发射扫描电镜、激光粒度仪、比表面积分析仪等对合成的SiC粉体进行了表征.结聚表明,800℃时已有SiC粉体生成;选用KCl为熔盐在1000℃时合成了D50为1.057 μm,比表面积54.88m2/g的高纯SiC粉体.     

开放体系下碳热还原法制备碳氮化钛粉末的研究

在开放体系下,采用碳热还原氮化的方法制备出了碳氮化钛粉末.结合TG、DSC、XRD、SEM等分析测试手段对开放体系下TiO2的碳热还原氮化的反应过程,以及该过程中的物相演变进行了研究.结果表明,随着温度的升高,反应过程中的物相演变遵循TiO2(anatase)→TiO2(rutile)→Ti4O7→Ti3O5→Ti(N,O)→Ti(C,N,O)→Ti(C,N)的顺序;1355℃时,对应着中间氧化物Ti3O5向立方相Ti(C,N,O)的转变,该过程在整个反应进程中转化速度最快;当,m(Ti):m(C)=1:2.7,氮气流量为500ml/min,1600℃下保温3h的情况下,可获得晶粒大小为40.9nm的TiC0.704N0.296粉末.     

碳热还原法制备Sn-C复合材料及其性能

用碳热还原法制备了Sn-C复合材料,通过XRD及SEM对其进行表征,并通过恒流充放电循环和慢速扫描循环伏安等方法对其电化学嵌脱锂性能做了研究.结果表明:SnO2碳热还原成金属Sn,晶粒尺寸约为42.8nm.该材料的首次嵌脱锂比容量分别可以达到1024.9和632.8mAh/g,循环15周以后的脱锂比容量为395.9mAh/g.     

碳热还原法生成AlN晶须的形貌及结晶方向

在用碳热还原法制备ＡｌＮ粉未过程中，发现大量白色ＡｌＮ晶须存在于ＡｌＮ粉末坯体表面某形貌有直板状、锯齿状及抿曲状，电子衍射花斑显示结晶方向均为（０００２），其生长机理可能为ＶＳ机制。     

碳热还原法制取碳化铬、金属铬的热力学分析

分析了以Cr2O3和C为原料用碳热还原法制取Cr3C2和金属铬的热力学原理.结果表明, Cr2O3的碳热还原反应机理有2种,即主要依靠CO/CO2传质的气-固反应以及碳与Cr2O3之间固相扩散传质的固-固反应.前者的反应温度低于后者,何种反应机理占主导地位取决于Cr2O3和C的初始混合态.无论制取Cr3C2还是金属铬,最好都在真空气氛下进行,制取Cr3C2的反应温度比制取金属铬的低,制取金属铬的真空度不宜太高.     

微波碳热还原法制备氮化铝粉末的工艺研究

采用微波碳热还原法制备了氮化铝粉末,研究了铝源、碳源和添加剂对制备氮化铝粉末的影响. 通过对所合成的产物进行XRD检测分析表明,氢氧化铝和乙炔黑是最合适的铝源和碳源、单质添加剂的氮化催化效果最明显. 以氢氧化铝和乙炔黑为原料,加入单质添加剂,在氮气气氛下反应温度为1300℃、反应时间为1h时能获得完全氮化的氮化铝粉末,可见微波碳热还原工艺能够大大降低碳热还原法制备氮化铝粉末的反应温度,并缩短反应时间.     

真空碳热还原氧化镁制取金属镁的研究

文章首先简单介绍了现有炼镁方法的状况,指出了现有炼镁方法存在的一些问题,认为真空碳热还原氧化镁制取金属镁的研究具有十分重要的意义.随后文章从热力学和动力学两个方面分析了真空碳热还原氧化镁的反应机理.文章在重点介绍国内外真空碳热还原氧化镁制取金属镁的研究历程和最新研究进展后,明确了今后对该方法制取金属镁需要重点解决的难题.文章最后对真空碳热还原氧化镁制取金属镁的特点进行了总结,并对该方法制取金属镁做了展望.     

熔盐镁热还原法合成ZrB2超细粉体

为了降低ZrB_2粉体的合成温度,并在此基础上合成粒径细小、纯度高的ZrB_2粉体,以ZrO2及B4C为原料,以Mg粉为还原剂,以NaCl-KCl为熔盐介质,研究熔盐镁热还原法低温合成ZrB_2超细粉体的工艺。探讨了反应温度、B/Zr物质的量比及Mg粉用量对合成ZrB_2超细粉体的影响,并对粉体的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明合成ZrB_2的起始温度为1 173K,最佳合成温度为1 473K。合成纯相的ZrB_2粉体最佳工艺条件为:B/Zr物质的量比为2.2,Mg过量50%(质量分数),1 473K反应3h。所合成ZrB_2粉体的晶粒尺寸为30~300nm。     

无催化剂碳热还原法制备SiC@SiO2纳米电缆

SiC@SiO₂纳米电缆作为一种新型的功能性纳米复合材料, 以其优异的性能和广泛的应用前景受到了广泛关注。因此,开发一种有效、经济、方便, SiC@SiO₂纳米电缆的制备方法具有重要意义。本研究采用无催化剂的碳热还原法在1500 ℃的Ar气氛下, 通过加热硅粉和硅溶胶混合物从而快速高效地制备了SiC@SiO₂纳米电缆。该核壳的纳米电缆是由单晶β-SiC核心和无定形SiO₂壳组成, 其长度达几百微米, 直径为60~80 nm, 而且通过调节保温时间可以调控核壳的尺寸。结合实验数据并依据气-固(VS)机理解释了SiC@SiO₂纳米电缆的形成过程, 同时也进一步丰富了该生长机制, 为其工业化生产提供了参考。     

新法真空铝热还原炼镁的研究

对以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法炼镁技术的热力学进行了分析,并进行了真空热还原实验。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对还原渣的主要物相与物质形态进行了分析。实验结果表明:以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法真空热还原炼镁技术是可行的,在还原温度1200℃,还原时间2 h,铝粉过量5%和无氟盐添加剂的条件下,氧化镁的还原率可达90%,CaF2或MgF2的添加可大幅度地提高还原过程中氧化镁的还原率,降低还原温度。还原后还原渣主要物相为CaO.2Al2O3,还原渣中氧化铝的含量在65%以上,氧化硅含量低于2%,是一种非常适合生产氢氧化铝的原料。     

碳热还原法制备VO2/云母复合粉体研究

首先采用溶胶-凝胶法和喷雾干燥法在云母微粉表面包覆VO25,然后与炭黑混合均匀,通过高温退火还原获得VO2/云母复合粉体.利用XRD、SEM、FT-IR等手段对其进行表征,结果表明,碳热还原法制备的VO2/云母复合粉体相变温度为68℃,滞后温宽为16℃,在波长λ=4.55μm(波数=2200cm-1)的红外光波段,加入...     

碳热还原制备镁铝尖晶石晶须及其形成机理

为制备镁铝尖晶石晶须及探究其生成机理,采用电熔镁砂、活性α-Al_2O_3和石墨为主要原料,在埋碳气氛1 550℃烧制3h合成纤维状镁铝尖晶石晶须,分别使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)对产物的物相、形貌和物微区化学成分进行观察分析。结果表明:晶须物相组成为镁铝尖晶石;镁铝尖晶石晶须顶端尖锐,部分晶须有分叉现象,长度可达10mm,直径约为5~20μm;当Al_2O_3与C共存时,镁铝尖晶石晶须生成量较多;镁铝尖晶石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。