原子吸收法测定饲料中铅含量测量结果不确定度分析

分析了用GB/T 13080-2004中的原子吸收法测定饲料中铅含量的主要误差来源,并评定了其测量结果的不确定度.结果表明:拟合标准工作曲线所产生的不确定度对结果的影响最大,其相对标准不确定度为2.464×10-2,其次是铅标准溶液的配制和测量重复性引起的不确定度,其相对标准不确定度分别为6.950×10-3和6.430×10-3.     

稻谷中铅含量测定的测量不确定度的评估

随机选取2007年广东省产的稻谷样品一份,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定样品中铅含量,参考《化学分析中测量不确定度的评估指南》的方法,分析铅含量测定过程中的测量不确定度的主要来源,包括溶液定容体积、称量、样品溶液铅浓度测定和测量重复性,计算合成不确定度和扩展不确定度。在该样品铅含量测定中,稻谷样品中铅含量为0.097 mg/kg,其扩展不确定度为0.0024 mg/kg(置信度95%,包含因子K=2)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度模型。方法按照CNAS-GL 006:2019 的评估方法, 建立结果不确定度评估数学模型, 量化不确定度分量, 计算扩展不确定度。结果经评定, 干香菇样品中铅的测定结果为0.64 mg/kg, 扩展不确定度为0.06 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是试样溶液中铅的质量浓度的测定,且基本由标准曲线拟合引入。试样消化液定容体积和样品质量引入的不确定度较小,可忽略不计。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度评定

目的:探讨石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅不确定度的评定方法。方法:用原子吸收光谱仪测定皂树皮提取物样品中铅含量,根据该分析过程的测量数学模型从样品称量、样品定容、标准溶液配制、标准曲线测定、样品和空白测定等方面进行测量不确定度的计算。结果:样品X_1铅含量为1.28 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2);样品X_2铅含量为3.90 mg/kg,扩展不确定度为0.250 mg/kg(k=2)。结论:测量过程中的不确定度主要来源于方法的回收率、样品空白变动性、消化液中铅浓度和重复性。通过建立测量数学模型,可对石墨炉原子吸收光谱法测定固体样品中铅测量的不确定度进行合理的评定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定自制阳性猪肉中铅的不确定度评定

目的评估用石墨炉原子吸收分光光度法测定自制阳性猪肉中铅的不确定度,以找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法建立猪肉中铅含量不确定度的数学模型,分析不确定度来源,并进行不确定度的评定。结果自制阳性猪肉中铅的含量为0.236 mg/kg,扩展不确定度为0.026 mg/kg(包含因子k=2),影响不确定度的主要因素是标准曲线线性拟合和分析仪器。结论可通过控制标准曲线校准过程和加强对分析仪器的保养维护,来降低石墨炉原子吸收分光光度法测定猪肉中铅含量的不确定度。     

微波消解—石墨炉法测定雪菜铅的不确定度评定

为更科学合理的表示微波消解-石墨炉法测定食品中铅含量的测量结果,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,以测定雪菜中铅为例对测量不确定度进行评定,分析其主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,评定扩展不确定度。结果表明,影响测量结果的主要因素依次为样品的消化、试剂空白以及仪器测量时标准曲线的拟合;样品的称重、消解液的定容以及标准物质引入的不确定度相对来说较小;用该法测得雪菜铅含量为0.22mg/kg,扩展不确定度为0.026mg/kg(95%,k=2);该评价方法及结果对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。     

原子吸收光谱法测定红木家具表面漆蜡中铅含量的不确定度评定

本文对红木家具表面涂层漆蜡中重金属含量测定方法进行研究。参照GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用微波消解—原子吸收法对漆蜡中的铅含量进行测定,并对其进行不确定度评定。通过分析各种不确定度来源,计算各分量并合成得出相对标准不确定度为36.9mg/kg(k=2),扩展不确定度为73.8mg/kg。     

ICP-MS法测定白酒中铅及其不确定度评定

为更科学、标准地表述ICP-MS测定白酒中铅含量,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)要求与方法,建立数学模型,对其不确定度分量进行分析计算,得出测量结果的扩展不确定度。结果表明:该白酒样品中铅含量为0.223mg·kg~(-1);其扩展不定度为0.01mg·kg~(-1)(k=2)。不确定度主要由标准曲线拟合、标液配制造成的。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,综合测量结果数学模型和实验过程,分析不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得到铅含量测定的扩展不确定度。结果当水产品中铅含量的测定结果为0.33 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.164μg/g(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制。结论不确定度评定适用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

石墨炉-原子吸收法测定饮用纯净水中 铅含量的不确定度

目的评定石墨炉-原子吸收法测定饮用纯净水中铅含量的不确定度。方法分析影响饮用纯净水中铅含量测定的各种影响要素,包括标准溶液、标准溶液稀释过程、原水样的体积、待测水样的体积、标准曲线拟合和测量结果重复性等,并进行定量评定。结果本方法测量的合成不确定度为3.01%,扩展不确定度为6.02%。本方法测量饮用纯净水中铅含量的结果为(5.347±0.322)ng/mL(k=2,置信区间95%)。结论通过对本方法的不确定度评定,掌握引入不确定度的主要因素,降低可控不确定度对实验结果的影响,提高实验结果的准确性。     

石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅不确定度的评定

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:(1)标准溶液的配制,重复性测量和标准曲线拟合对测量不确定度影响最大;(2)酒中铅含量为0.0101 mg/kg,其扩展不确定度为0.0011 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定普洱茶包装用棉纸中铅含量不确定度的评定

目的评定石墨炉原子吸收光谱法测定普洱茶包装用棉纸中铅含量的不确定度。方法采用石墨炉原子吸收光谱法对普洱茶包装用棉纸中的铅含量进行检测,参照CNAS-GL06:2018评定其不确定度。结果其合成标准不确定度为0.0435 mg/kg。GB 4806.8-2016《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》中规定铅的残留量不大于3.0mg/kg,本次测试结果表示为(0.66±0.09)mg/kg,k=2,结果判定为符合。结论其不确定度主要来自于标准曲线的拟合,其次是铅标准中间液的配制及样品的重复性测量。     

火焰原子吸收法测定预调酒中铅含量不确定度的评定

对火焰原子吸收法测定预调酒中铅含量的测量不确定度进行评定。根据GB 5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》的检测原理和方法,结合JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本程序,对预调酒中铅含量的测量不确定性的来源进行了考察,利用多次测量获得的实验数据,分析计算并评定测量结果的合成不确定度[1-2]。     

GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度比较

目的：比较GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度。方法：按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)第一法石墨炉原子吸收光谱法,对质控样和能力验证样进行测定。结果：GUM法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.613～0.656 mg·kg^-1;Top-down精密度法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.596～0.673 mg·kg^-1;均处于白酒质控样特性值范围0.568～0.694 mg·kg^-1内。结论：GUM法与Top-down精密度法均能有效评定白酒中铅的不确定度。当遇到过程较为烦琐的检测,Top-down精密度法评定不确定度较为简单快速、便于操作。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

酸碱指示剂滴定法测定白酒中总酸含量的不确定度评定

通过采用国家标准GB 12456—2021中的第一法对白酒总酸进行了测定,并对该检测结果的不确定度进行了评定.经评定,该检测过程中的不确定度来源主要有测量的重复性、标准滴定溶液浓度、滴定体积、稀释倍数、取样体积以及换算系数,白酒中总酸的检测不确定度结果为(0.88±0.01)g/L,k=2.不确定度贡献率为:测量重复性...     

石墨炉原子吸收光谱法测定味精中铅的不确定度评定

测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。检验结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小,因此合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。文章通过大量的实验和数据统计,对石墨炉原子吸收法测定味精中铅的不确定度的来源以及量化等进行了探讨,旨在通过对石墨炉原子吸收测定味精中铅的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素,并依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2]对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。对于铅含量为411μg/kg的味精样品,其扩展不确定度为28μg/kg。     

原子吸收光谱法测定食品添加剂磷酸氢镁中铅含量的不确定度评估

目的:评估原子吸收光谱法测定食品添加剂磷酸氢镁中铅含量检测结果不确定度,以确保测量结果准确可靠。方法:根据测量不确定度评定的通用规则,建立了基于原子吸收光谱测定方法的数学模型,分析了不确定度的来源,计算了各分量的不确定度及测量结果的扩展不确定度。结果:通过评定,该检测方法的不确定度主要来自于标准曲线的拟合和原子吸收光谱仪的误差。