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《酿酒》2017,(3)
为了建立ICP-MS在线内标法测定白酒中铅的方法,以国产和进口2种白酒作为研究对象,通过酸化稀释法探索了白酒检测的适宜酒精度范围,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化。以铋(Bi)为内标,铅的线性范围为0~80μg/L,测定标准工作曲线,进行精密度试验与回收率试验,并确定该方法的最低检出限。结果显示:通过酸化稀释方法前处理操作,将白酒的酒精度控制在2%~5%的范围内检测,方法的检出限最低达到0.014μg/L,回收率在90%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,精密度和准确度满足痕量分析要求。采用该方法对白酒样品进行分析,具有准确、快速、简便的特点,可大大提高检测工作效率。 相似文献
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为解决白酒中多种风味成分难以同时快速准确进行检测分析的问题。该实验利用气相色谱(GC)仪,采用白酒专用CP-Wax 57色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,建立了气相色谱法同时检测白酒中57种风味物质的方法。该方法具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.994 8~0.999 9,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)为0.1%~3.6%,加标回收率为84.89%~115.44%,检出限为0.006~4.275 mg/L。该方法前处理简单,其线性范围、相关性、重复性和精密度均满足白酒中风味物质检测方法的要求,适合于白酒中57种风味物质的同时检测分析。 相似文献
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该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条件下,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂能够得到很好的分离,在质量浓度为0~1μg/mL范围内,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂相关系数(R)≥0.996 5,具有良好的线性关系,方法检出限为0.157~2.561μg/kg、定量限为0.523~5.650μg/kg。17种塑化剂的平均加标回收率为75.68%~98.56%;精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为0.125%~10.25%。该方法具有操作简单、高效、检出限低、精密度、准确度良好的特点,适用于不同品种白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。 相似文献
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《酿酒科技》2019,(6)
建立用超高效液相色谱(UPLC)快速、准确检测白酒中纽甜含量的分析方法。该方法在国标食品中纽甜含量检测方法的基础上,简化前处理过程,将白酒样品加热去酒精后定容,过0.22μm水系滤膜,直接进样,梯度洗脱分析,流速为0.4 m L/min,检测波长为218 nm,进样时间为4 min。经检测,纽甜有较好的线性关系,R~2为0.9999,加标回收率为95%~105%,RSD值小于2%,检出限为0.03 mg/L。结果表明,该方法操作简便,进样时间短,耗材少,结果准确,检出限低,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。 相似文献
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建立了顶空气相色谱法测定白酒中甲醇残留量的方法,该方法具有精密度较高、重现性较好、分离度高、样品预处理简便、试剂耗用少、分析时间短等优点,线性回归方程为y=134.34x-0.057 4,相关系数r=0.999 9,RSD为0.48%,检出限为1.0μg/m L,适用于白酒中甲醇的定性定量测定。 相似文献
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采用GC-FID建立了以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,同时测定白酒中11种物质的检测方法。比较了国产与进口气相色谱仪的计量检测性能,并采用该方法对不同香型的白酒进行测定。结果表明该方法线性关系良好(相关系数R2>0.999),检出限<10 mg/L,回收率在95.8%~105.0%之间,相对标准偏差(RSD)<1.17%(n=6),该方法操作简便、准确性好、精密度高,适用于白酒中甲醇和风味物质的同时测定。国产气相色谱仪的灵敏度、精密度、准确度等性能,与进口设备差异不大,能够满足企事业单位的检验检测要求,快速高效响应客户需求和使用成本方面优于进口设备,工作站操作便携性方面有待提升。 相似文献
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为了测定白酒中4种甾醇化合物的含量,开发出基于固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析白酒中甾醇化合物的方法。样品通过固相萃取小柱进行分离和纯化,浓缩后上机分析。经方法学验证,各甾醇组分的方法检出限为0.01~0.03 mg/L,定量限为0.04~0.09 mg/L,标准曲线线性关系良好(R2>0.99),加标回收率为91.6%~119.1%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)均<5%。采用该方法对浓香型、酱香型、清香型和米香型白酒进行测定,结果表明在浓香型和酱香型白酒中均检测到麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇,而在清香型和米香型白酒中未检测到麦角甾醇和菜油甾醇,β-谷甾醇在各白酒中含量均较高。该方法精密度良好,准确度高,能够满足检测需要,该研究为白酒中甾醇类物质的测定奠定了基础。 相似文献
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建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。 相似文献
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首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8种农药残留的方法检出限为0.5 μg/kg^10 μg/kg。上述8种农药残留在蒸馏白酒中加标回收率为87.6 %~100.0 %,精密度为0.89 %~5.6 %,均能够满足测试要求。 相似文献
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酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%~115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R20.98),检出限为0.14~0.55μg/L,定量限为0.35~1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。 相似文献
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建立高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱(250 mm×4.6 mm);流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液(pH=2.1),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991~0.998,检出限为0.05~0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差(RSD)为1.82%~3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%~2.49%,样品加标回收率为86.7%~99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。 相似文献
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液-液微萃取结合气质联用法测定白酒中15种塑化剂含量 总被引:1,自引:0,他引:1
为考察白酒中塑化剂含量,采用表面活性剂强化乳化液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定32份不同白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,该方法在0.008~5.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,15种塑化剂的最低检出限在1.44~1.50 μg/L范围内,加标回收率在89.71%~117.73%之间,回收率试验结果相对标准偏差(RSD)范围为1.71%~6.82%,精密度试验结果RSD均<2.53%,重复性试验结果RSD均<3.60%,精密度、重复性良好,准确度高。在32份不同香型白酒样品中,9种塑化剂的检出率均>70%,其中邻苯二甲酸二乙酯的检出率100%,检出值范围为0.001~0.740 μg/mL。主成分分析(PCA)结果表明,塑化剂含量与白酒香型相关性不显著(P>0.05),相关性分析结果表明塑化剂含量之间存在极显著相关性(P<0.01)。 相似文献