液相色谱-同位素比值质谱测定白酒中乙醇的碳同位素比值

特定化合物稳定同位素分析是近年来研究的重点,基于液相色谱-同位素比值质谱(LC-IRMS)技术建立了白酒中乙醇δ13C值的测定方法。分析了白酒挥发性组分对乙醇δ13C值测定的干扰,研究了流动相流速和色谱柱温度对白酒中乙醇分离及对δ13C值测定的影响,优化后的色谱条件为流速0.35 m L/min,柱温30℃,样品中乙醇浓度范围为0.14~1.08 g/L。方法的重复性和再现性标准偏差均优于0.09‰(n=10)。用该法和气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术同时测定10个白酒样品,两种方法的测定结果具有显著相关性关系(R2=0.999)。该法操作简单,检测限可低至0.14 g/L,且结果更稳定、准确。     

液相色谱-稳定同位素比值质谱测定燕窝中唾液酸的碳稳定同位素比值

该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry, LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ¹³C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%～100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析;研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ¹³C值测定的影响,优化后的色谱条件：采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm, 8μm)柱,柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H₂O)+10%D(pH 2的H₂SO₄)洗脱。方法稳定性、重复性均良好,可准确测定样品δ¹³C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定,其唾液酸δ¹³C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特...     

气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值

建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干后复溶即可进行稳定碳同位素测试。二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈均可作为衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的同位素测试的溶剂。甲醛的衍生化反应未发生碳同位素分馏,由质量平衡方程计算得到的衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的δ¹³C值与实测值差值的标准偏差为0.215‰。分析9个市售不同产地鱿鱼中甲醛的含量为0.341~39.132 mg/kg,内脏部分含量较高。甲醛含量较高的2、3、4、5号样品δ¹³C值差异高达23.653‰。水产品中甲醛稳定碳同位素指纹特征可作为其来源解析的特征性指标。     

酱香型白酒中稳定碳/氮同位素的测定

建立了气相色谱/元素分析-稳定同位素比质谱法（GC/EA-IRMS）测定酱香型白酒中碳/氮同位素比值（δ13C和δ15N）。酱香型白酒与丙酮混合后,用GC-IRMS法测定乙醇的δ13C值;酱香型白酒被包样于锡杯中,用EA-IRMS测定酒样的δ15N值。结果表明,该方法能快速准确的测定酱香型白酒中碳/氮同位素比值,准确率和精度均满足测定需求。通过测定20家白酒企业中酱香型白酒的δ13C值和δ15N值,20家酱香型白酒企业中乙醇δ13C值和δ15N值范围分别为-20.279‰～-20.340‰和-1.942‰～-2.288‰。表明本方法前处理简单、测定结果准确,可为酱香型白酒的产地溯源提供重要的数据支撑。     

白酒挥发性组分的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取-气质联用的方法,对白酒中的挥发性成分进行研究。共鉴定出33种风味化合物,包括酯类物质23种,醛类物质3种,酸类物质2种,酮类物质5种。其中酯类物质的种类最多,总的相对含量最高,为97.12%,己酸乙酯占58.5%,这些物质对白酒的香气特征均发挥重要作用。     

酱香型白酒中2,3-丁二酮气相色谱检测方法研究

基于直接进样结合气相色谱（GC）技术,通过优化确认检测方法条件（即柱流速1 mL/min;分流比1∶20;柱温箱升温程序：初始柱温箱40℃,保持2 min,以3℃/min升温至90℃,再以15℃/min升温至230℃,保持20 min）,研究建立了GC外标法定量分析检测酱香型白酒中2,3-丁二酮的方法。结果表明,该方法在质量浓度7.05～117.5 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.998）;检出限为0.67 mg/L(S/N=3),定量限为2.24 mg/L(S/N=10);加标回收率范围在82.77%～112.61%之间;日内与日间RSD分别为0.41%和1.44%。该方法操作简便、准确性高、重复性好,可以广泛推广应用于酱香白酒中2,3-丁二酮含量测定。     

酱香型白酒所用高粱中碳同位素的测定

高粱作为酱香型白酒酿造中必不可少的原料之一,其品质的优良与否直接影响着白酒酿造的品质。高粱的生长环境决定其本身有机成分品质的好坏,通过稳定同位素比质谱仪测量A、B两个地区高粱中有机组分碳的同位素比(δC~(13)/C~(12))进行比较,建立测量方法,区分产地,可使优质高粱品种产地溯源性得到保护,避免掺假,从而确保白酒酿造工艺的稳定性和优质性。     

同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子检测模式(SIM)下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%¹17.7%,相对标准偏差RSD为0.8%117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%¹4.4%。该方法在0.0514.4%。该方法在0.05².00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱对酱香型白酒风味成分的研究

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法(GC×GC-TOFMS)对广州某酱香系列白酒中微量成分进行检测分析,从该系列3个酒样中鉴定到有效风味化合物分别为737种、783种、794种,包含酯类、酸类、醇类、酮类、醛类、含氮类和含硫类等化合物,赋予了酱香型白酒特有的风味和风格,同时也为酒体载入了不饱和脂肪酸、吡嗪类化合物等多种对人体健康有益的生物活性成分。     

白酒中微量成分的气相色谱-质谱分析与鉴定

以某中度浓香型白酒为研究对象,使用TherrnoTR-5MS和Thermo TR-35MS色谱柱,应用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)静态顶空进样分析检测了该白酒中的微量成分,用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。通过对各分离的化合物进行初步鉴定,共鉴定出22种微量成分,相对含量较高的成分主要有己酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯和丙酸乙酯等酯类,另有少量烷烃类、酸类、醇类以及其他物质。     

白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素变化特征研究

为了研究白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素的变化特征及其在掺假检测领域的应用可行性,该文利用稳定同位素比值质谱仪(isotope ratio mass spectrometry, IRMS)对蒸酒过程、酒醅与基础酒和发酵过程中的乙醇δ¹³C的变化规律进行了研究,并分析了基础酒和成品白酒的稳定性特征,结果表明,蒸酒过程中出现了反蒸气压分馏效应,会影响不同摘酒段的乙醇δ¹³C,而酒醅与基础酒之间不存在显著差异,基础酒和成品白酒存在一定波动范围,但无显著性差异。该研究对下一步应用碳同位素技术进行白酒真实性保障和掺假检测提供数据支持。     

海带乙醇提取物的气相色谱-质谱联用分析

采用乙醇-水体系提取海带中特征风味的物质,再采用SPME-GC-MS技术分析其中挥发性成分,共分离鉴别出39种成分,所鉴出的组分占总峰面积的99.82%。鉴定出的挥发性成分为羧酸、酯、酮、烃、醇、甾体和醛等7类物质。其中,酯类(11.91%)、酮类(3.26%)、醇类(1.02%)和醛类(0.13%)是海带提取物中芳香及呈味成分的主要来源;羧酸类中的不饱和脂肪酸(30.57%)是海带中主要的营养功能性成分;此外还鉴别出海洋性植物所具有的典型结构,有机卤素化合物及特殊的环硅氧烷类化合物,此研究结果在海带提取物的成分分析中鲜有报道。     

气相色谱-同位素质谱(GC-C-IRMS)测定饮料酒中乙醇13C/12C比值方法研究

建立了以有机溶剂稀释法为前处理方法测定饮料酒中乙醇碳稳定同位素比率的气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法(GC-C-IRMS).通过条件优化,在将乙醇稀释至8 g/L并采用Wax色谱柱进行有效分离后,可实现对乙醇中碳同位素比值的有效测定.结果表明,该法操作简便,稳定性好,准确度高,可为通过乙醇同位素比值差异实现饮料酒的真实性鉴别提供技术方法.     

气相色谱质谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

建立了白酒中挥发性酚类物质的气相色谱-质谱检测方法。准确量取25.0 m L酒样,利用C18固相萃取柱吸附洗脱后,采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,样品回收率为80.2%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.4%~7.8%;方法在0.02~10.00μg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数R2≥0.99,检出限为1.4~4.4μg/L,定量限为4.8~14.8μg/L;该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏的特点,适用于白酒样品中挥发性酚的分析检测。     

气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱测定葡萄酒中甘油δ~(13)C的可行性探讨

气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术(GC-C-IRMS)在单体化合物的稳定同位素组成分析中具有重要应用,探讨了应用该技术测定葡萄酒中甘油碳同位素比值的可行性并优化了分析条件。研究结果表明,该方法的分析精度可优于0.3‰,然而样品的理化特性,如乙醇含量和甘油含量均会影响结果的准确性。应用"相同处理"原则配制标准品可用于样品数据校正,但是由于不同葡萄酒中乙醇和甘油含量差异较大,使得标准品的配制过程很复杂。因此,我们认为GC-C-IRMS不适于葡萄酒中甘油碳同位素分析。     

气相色谱-质谱联用法直接分析白酒中18种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱联用技术结合双内标(D4-DBP,D4-DEHP)定量法构建了直接进样检测白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法.结果表明,邻苯二甲酸异壬酯(DINP)在0.5～10.0 mg/L范围内,其他17种PAEs在0.02～1.0 mg/L范围内,相关系数R2均大于0.99,线性关系良好;DINP方...     

气相色谱-质谱联用法分析三沟白酒香气成分

目的 采用气相色谱-质谱联用技术对三沟白酒香气成分进行分析。方法 对10批三沟白酒样品经前处理后,应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果 分离并鉴定了49种微量物质,包括18 种酯类成分,占所有香气物质的64.71 %;9 种酸类成分,占28.09%;15 种醇类成分,占5.04 %;4 种醛类成分,占1.82 %;2 种酮类成分占0.28%;和1 种烷烃类成分占0.06 %。相对含量较高的化合物有己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、、丁酸乙酯己酸、乙酸、丁酸、乙缩醛、异戊醇和正丁醇。结论 所含主要相对含量较高的化合物,合计占总香气成分的94.16%,构成了三沟白酒主要香气成分。     

气相色谱-质谱联用GC-MS法测定白酒中敌敌畏的残留量

建立一种快速、简便、准确测量白酒中敌敌畏残留量的方法.通过固相微萃取(SPE)处理,GC-MS分析仪,采用选择性离子扫描(SIM)进行测定.敌敌畏的回归方程为:Y=1286275 X 52194,线性范围为:50～800μg/L,相关系数:r=0.9990;平均回收率为:81.87%.本法操作简便、准确,重复性好,可用于敌敌畏残留量分析.     

气相色谱-嗅闻-质谱联用分析兼香型白酒风味成分

采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术,对兼香型白酒风味成分进行质谱、保留指数和嗅闻3种方法的定性分析,利用气相色谱-三内标法测定每种化合物在酒中的含量,并结合气味活度值和香气强度值评价其主要成分对总体风味的贡献。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出55种化合物,其中鉴定结构的有54种,占兼香型白酒总风味成分的98.18%;气味活度值及香气强度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸为兼香型白酒的主体香气成分。     

板栗中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

对板栗中脂肪酸的组成和含量进行测定。采用索氏提取法提取其脂肪酸,再进行甲酯化处理,以气相色谱．质谱联用仪进行了分离和鉴定。由板栗中分离鉴定出8种脂肪酸,脂肪酸的主要组成是不饱和脂肪酸。