ITO表面PANI纳米纤维膜的电化学聚合与表征

以盐酸为掺杂剂,采用循环伏安和恒电位2种电化学聚合法在氧化铟锡(ITO)表面制得导电性良好的纳米纤维状聚苯胺(PANI)薄膜,对ITO和PANI薄膜进行表征。研究表明,在ITO电极表面,苯胺循环伏安电聚合行为电位扫描速率和循环次数增加,对应的氧化-还原峰电位差增加,PANI氧化还原可逆性变差;恒电位聚合过程中,苯胺单体浓度对其在ITO表面聚的合诱导期有显著影响,当盐酸和苯胺浓度均为0.1mol/L,扫描速率为20mV/s,恒电位为0.9V时,制得的PANI膜的厚度为3.47μm,电导率最大达到49.48S/cm,性能较好。     

脉冲电流法制备聚苯胺/纳米银复合膜

以高导电率的Ag作为添加材料 ,首次采用换向脉冲电流法使PANI和Ag发生共沉积 ,制成PANI/Ag复合电极。并用循环伏安研究了复合电极在硝酸溶液中的电化学性能及沉积过程中电化学参数对膜层电化学性能的影响。当Ag 浓度为 0 0 1mol/L ,苯胺浓度为 0 3mol/L ,沉积平均电流密度为 3～ 4mA/cm2 ,且脉冲阳极峰电流和阴极峰电流比值适当时可获得电化学性能最为优异的膜层。     

纳米TiO2／聚邻氯苯胺复合膜的制备及其电化学性

采用1mol／L硫酸作为介质，扫描速度为100mV／s，扫描电位为-0．2—0．8V，用循环伏安法在纳米二氧化钛（Nano—TiO2）膜电极上实现了邻氯苯胺的电化学聚合，借助透射电镜、X射线衍射仪对制得的Nano—TiO2／聚邻氯苯胺复合膜进行表征。结果表明：复合膜的生成、峰电流的大小受溶液浓度、扫描速度以厦扫描电位的影响，成膜速度随溶液浓度增大而加快，但膜稳定性降低，峰电流随扫描速度和电位增大而提高，可逆性降低，复合膜中TiO2以10-35nm晶粒分散于聚邻氯苯胺中。     

Zn2+掺杂对电化学合成聚苯胺膜耐蚀性能的影响

为提高聚苯胺（PANI）膜的耐蚀性,在苯胺-硫酸电解液体系中,采用电化学恒电流法在不锈钢表面合成了PANI膜,利用电化学测试技术、SEM和XRD研究了Zn²⁺掺杂对电化学合成PANI膜耐蚀性能的影响。结果表明：Zn²⁺的掺杂使PANI膜微观形貌由不规则片状转变为规则的纤维状形貌;掺杂改性后PANI膜的交流阻抗明显增大,腐蚀电位向正方向移动,腐蚀电流减小;掺杂Zn²⁺的PANI膜经质量分数为10% 的HCl点滴实验测试,腐蚀时间达320 s;经中性盐雾实验48 h后,PANI膜未见锈蚀。     

1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐离子液体中采用电化学法合成聚苯胺薄膜及其耐蚀性

为了进一步扩大质子交换膜燃料电池(PEMFC)的实际应用,提高其双极板的耐腐蚀性能至关重要。在不锈钢基体上电化学沉积导电聚苯胺(PANI)薄膜,有可能满足PEMFC对导电性和耐蚀性的要求。前人关于电化学合成PANI主要集中在硫酸、高氯酸等水溶液体系,鲜见离子液体中采用电化学法合成聚苯胺薄膜及其耐蚀性的研究。本工作以1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐(EMIES)离子液体作为聚合反应电解质,采用循环伏安法在316L不锈钢(SS)表面电化学合成PANI薄膜,制备了PANI/316L SS复合材料双极板。用红外光谱、拉曼光谱、紫外可见光谱、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜对PANI膜进行结构表征,用开路电位、极化曲线和电化学阻抗谱研究PANI/316L SS腐蚀性能。结果表明:PANI具有中间氧化态结构,EMIES离子液体的阴离子(CH3CH2SO4-)和乙二酸的阴离子(HOOC-COO-)作为"对阴离子"在PANI共轭分子链中发生了共掺杂。本工作在316L SS表面获得了平整致密的PANI薄膜。与316L SS裸金属相比,PANI/316L SS的腐蚀电位E0提高0.2～0.4 V,腐蚀电流密度I0降低一个数量级,PANI薄膜使316L SS耐腐蚀性能显著增强。     

不锈钢双极板表面聚苯胺/石墨烯双层涂层的电化学制备及耐腐蚀性能研究

采用循环伏安法(CV)在316L不锈钢基体上制备了聚苯胺/石墨烯双层复合涂层,通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDAX)对涂层进行了微观结构表征,并采用电化学交流阻抗(EIS)、动电位扫描,结合腐蚀形貌观察,分析了涂层在1mol/L H2SO4中的耐腐蚀性能。结果表明,该法可在316L不锈钢表面获得较为致密的复合涂层,与空白不锈钢和单层聚苯胺(PANI)薄膜覆盖的不锈钢相比,聚苯胺/石墨烯膜覆盖的316L不锈钢耐蚀性明显提高,在质子交换膜燃料电池双极板中具有良好的应用前景。     

聚苯胺/聚四氟乙烯导电复合膜的电化学制备和表征分析

在聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜上电化学制备硫酸和磺基水杨酸(SSA)共掺杂的导电聚苯胺(PANI)复合膜,采用四因素三水平的正交设计法优化工艺条件,并在其上继续沉积银,研究了沉积银电流密度和时间及拉伸对复合膜电导率的影响。采用拉曼光谱、X射线衍射和扫描电镜对复合膜进行了表征。结果表明,在最佳工艺条件下制备的PTFE-PANI复合膜电导率可达36.9S/cm,此复合膜经20mA/cm2沉积4min的银可使其电导率显著提高到5379S/cm。对最优条件制备的PANI-PTFE和PANI-PTFE-Ag复合膜进行适当程度的拉伸均可提高其电导率,PT-FE系列复合膜展现出较优异的力学性能。拉曼光谱表明PTFE、PANI和银复合良好。复合膜有一定的结晶度,经拉伸后复合膜结晶度增大,电导率显著提高;PANI在PTFE上呈颗粒状生长,颗粒尺寸均匀,直径约为200nm,Ag呈树枝状镶嵌、覆盖在PANI颗粒间,与PANI复合很好并形成三维导电网络。     

聚苯胺/醋酸丁酸纤维素导电复合膜制备研究

以机械活化固相法制备的醋酸丁酸纤维素(CAB)为基底,充分溶解后与苯胺均匀混合,以过硫酸铵为氧化剂,盐酸为掺杂剂,采用原位聚合法制得聚苯胺(PANI)/CAB(PANI/CAB)导电复合膜。探讨苯胺加入量、过硫酸铵与苯胺摩尔配合比、盐酸浓度以及反应时间对导电复合膜导电性能的影响,研究结果表明:CAB用量0.5g,苯胺单体加入量1.25g,过硫酸铵与苯胺摩尔配合比为1∶1,盐酸浓度1.5mol/L,反应时间11h条件下,制得的PANI/CAB导电复合膜的导电性最好,电导率达到0.255S/cm。     

吡咯单体浓度对聚吡咯膜层的防腐蚀性能影响研究

采用恒电位电化学沉积法,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为掺杂剂,通过调节吡咯单体浓度(0.05mol/L、0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L)在Q235钢表面制备出系列聚吡咯(PPy)膜层。红外光谱表征显示SDBS成功掺杂到PPy中;扫描电镜显示吡咯单体浓度为0.10mol/L时,得到的PPy颗粒尺寸最小,膜层最为致密;动电位极化曲线和电化学阻抗谱的测试研究了Q235钢表面系列PPy膜层的防腐蚀性能,确定了Py单体浓度为0.10mol/L时,PPy膜层的腐蚀电流I_corr和腐蚀速率CR最小,表现出优异的防腐蚀性能。     

Co~(2+)掺杂聚苯胺复合薄膜的电化学合成及抗腐蚀性能的研究

在含有苯胺(PANI)、硝酸(HNO3)和硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]的溶液中,采用循环伏安法(CV)在不锈钢基底表面制备PANI/Co2+复合薄膜。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等手段对其结构和形貌进行表征。在0.5mol/L H2SO4中,通过循环伏安测试(CV)、交流阻抗(EIS)、塔菲尔(Tafel)曲线对PANI/Co2+复合薄膜的耐腐蚀性能进行了研究。结果表明,不锈钢表面覆盖掺杂态聚苯胺膜后,其腐蚀电位比纯聚苯胺膜时提高,可以显著降低腐蚀电流密度,并且Co2+浓度会影响掺杂态膜的耐腐蚀性。     

电沉积锌镍掺杂硅烷复合膜的耐蚀性能

单纯的锌镍镀层和KH-560硅烷膜的耐蚀性均为不佳。以KH-560作硅烷偶联剂、锌镍作掺杂颗粒,在碳钢表面沉积含有锌镍颗粒的KH-560复合膜。通过Tafel极化曲线、电化学阻抗谱及中性盐雾腐蚀表征了该复合膜的耐腐蚀性能,并将其与磷化膜、锌镍镀层及KH-560膜进行了比较;通过红外光谱和EDS能谱分析了复合膜的化学成分,通过SEM表征了其微观结构。结果显示:掺杂有锌镍颗粒的KH-560复合膜比其他膜都具有致密的结构和优异的耐腐蚀性能。     

基于电沉积技术构建聚苯胺/海藻酸膜及电化学性能研究

基于电沉积技术的方法在电极表面构建聚苯胺(PANI)/海藻酸膜,直接构建PANI/海藻酸修饰电极,结合了海藻酸的阳极电沉积和苯胺的电化学聚合,具有条件温和以及后处理简便的特点。PANI/海藻酸膜呈现出与PANI类似的深绿色,其不仅可以稳定的存在于电极表面,而且还可以从电极表面取下来作为独立的膜材料。X射线衍射、红外光谱以及扫描电镜的测试结果均表明利用电沉积技术在电极表面制备得到了PANI/海藻酸膜。电化学性能分析结果表明,与PANI修饰电极相比,PANI/海藻酸修饰电极的电荷转移电阻更小,具备更高的电化学电容、更好的电荷储存能力和循环稳定性。     

聚苯胺导电复合膜电化学制备及其性能

采用电化学氧化聚合法,以硫酸和高氯酸为掺杂剂,制备出聚苯胺（PANI）/聚乙烯醇（PVA）导电复合膜,在此复合膜上再沉积一层很薄的银层,制备出具有高导电性的复合膜。研究了苯胺聚合时间、银沉积电流密度及银沉积时间和拉伸处理对复合膜电导率的影响。采用扫描电镜、X射线衍射对复合膜进行表征,并对复合膜导电机理进行解析。结果表明制备的PVA-PANI复合膜电导率可达4.2S.cm-1,再经沉积薄层银后,其电导可显著提高至1136 S.cm-1。最优条件下制备的PVA-PANI复合膜为纤维状,银在此复合膜上沉积呈针状;PVA-PANI复合膜具有一定的结晶度,经拉伸后,其结晶度增大,复合膜电导得到提高,PVA-PANI复合膜具有良好力学性能。复合膜导电的基本原理是PANI与PVA互穿网络,并与银形成了三维导电网络。     

聚苯胺电活性涂层对碳钢的防腐蚀性能研究

将化学聚合所得的聚苯胺(PANI)粉末分散于羟基丙烯酸树脂中,可制备出粘接力强、有一定导电性的防腐蚀涂料.通过测量不同PANI含量涂层的开路电位、自腐蚀电流及涂层的交流阻抗谱随时间的变化,研究了聚苯胺含量对涂层防蚀性的影响.结果表明,聚苯胺含量过高或过低,涂层的防蚀性均不佳,只有当聚苯胺含量为10%～15%时,涂层的防蚀性最好.基于不同PANI含量的涂层经不同浸泡时间后等效电路的变化,探讨了聚苯胺的防腐蚀机制.     

黄铜表面复合纳米硅烷膜的制备及其耐蚀性能

目前对黄铜表面处理时采用复合纳米硅烷膜技术的研究报道不多。在黄铜表面采用浸涂技术制备γ-巯丙基三甲氧基硅烷膜,运用电化学方法研究复合纳米硅烷膜在3.50%氯化钠溶液中的耐蚀性,并用SEM表征复合纳米硅烷膜黄铜腐蚀前后的形貌。结果表明:添加纳米材料复合纳米硅烷膜的黄铜在3.50%的氯化钠溶液中具有很强的耐蚀性,其自腐蚀电流密度下降至3.576×10~(-9)A/cm~2,自腐蚀电位正移。添加纳米材料的复合纳米硅烷膜在腐蚀前后的形貌基本不变,耐蚀性明显优于未添加纳米材料的纯硅烷膜。     

Characterization of Sol-gel-derived TiO2 and TiO2-SiO2 Films for Biomedical Applications

In order to improve the corrosion resistance and biocompatibility of NiTi surgical alloy, TiO2 and TiO2-SiO2 thin films were prepared by sol-gel method. The surface characteristics of the film, which include surface composition, microstructure and surface morphology, were studied by X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM) and X-ray photoelectron spectra (XPS), respectively. A scratching test was used to assess the interface adhesive strength between the film and substrate. The corrosion resistance of NiTi alloy coated with oxide films were studied by anodic polarization curves measurement in biological solution. Additionally, a preliminary study of the in vitro bioactivity of the films was conducted. The results indicated that TiO2 and TiO2-SiO2 (Ti/Si=4:1) films have higher electrochemical corrosion resistance and can be used as protective layers on NiTi alloy. In addition, TiO2-SiO2 composite films have better bioactivity than TiO2 film.     

电化学制备有序聚苯胺／聚苯乙烯复合材料

利用垂直沉积自组装技术在氧化铟锡（ITO）导电玻璃基底上制备出高度有序的聚苯乙烯（PS）薄膜,以此为模板,在三电极体系中应用循环伏安法,控制电势在-0．3-0．9V之间,以20mV／S的扫描速度,在有序排列PS薄膜的表面电化学沉积聚苯胺（PANI）,成功制备出了聚苯胺／聚苯乙烯（PS／PANI）有序导电高分子复合材料,通过紫外-可见光分光光度计、循环伏安法、场发射扫描电镜、x射线衍射仪进行表征,结果表明,制得的PS／PANI复合材料粒径均匀、排列有序、呈密堆积结构,可为制备具有有序中空或大孔膜产物提供较理想的模板。