大枣多糖铁的合成及其铁含量测定

[目的]从大枣中提取大枣多糖,然后与铁(Ⅲ)合成大枣多糖铁配合物(JPC),建立JPC中铁含量的测定方法.[方法]采用热水浸泡法提取大枣多糖;在碱性条件下,大枣多糖水溶液与三氯化铁反应合成JPC;采用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法测定JPC中铁(Ⅲ)的含量.[结果]JPC是深棕红色无定型粉末,JPC中铁(Ⅲ)的含量:邻菲罗啉分光光度法测定结果为19.76%,原子吸收光谱法测定结果为20.37%.[结论]邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法的测定结果基本一致.     

用纯氰酸盐光度法测定纯钛及钛合金中铁含量

纯钛中铁含量〈0.5％，钛合金中的铁含量则有高有低。测定纯钛及钛合金中铁含量的化学分析方法一般为邻二氮菲光度法和磺基水杨酸光度法。这两个方法各自使用的试剂品种多，从而对试剂和水的纯度要求很高。在实际分析工作中，由于试剂和水很难达到要求从而对低含量的铁难以准确测定。本文采用（1＋1）稀硫酸低温分解试样，用硝酸将钛氧化为四价钛，在约0．5mol／1硝酸及总的[H^＋]约0．8mol／l的介质中，用冰水浴将显色液冷至接近0℃，用硫氰酸盐光度法测定纯钛及钛合金中的铁含量。结果如表1。     

利用邻菲啰啉与铁(Ⅲ)的显色反应快速测定铁

本文在前人工作的基础上经过试验,拟定了直接利用三价铁离子与邻菲啰啉的显色反应测定铁的方法。本法具有显色迅速、操作十分快速,简便,选择性及稳定性均较好的特点。应用于透辉石样品及一般岩石中铁的测定,分析结果符合质量要求。 一、仪器与试剂 日立220A型分光光度计,石英比色皿。三氧化二铁标准溶液:100μFe_2O_3/ml(1％HCl介质);0.5％邻菲啰啉(Phen)溶液:称取0.5gPhen溶于2mlHCl(1+1)中用水稀释至100ml;25％乙酸钠溶液:用无水乙酸钠配制。     

新亚铜灵吸光光度法测定纯铝、铝合金及钢铁中铜

2,9-二甲基-1,10-二氮菲(新亚铜灵)是吸光光度法测定铜的高选择性显色剂,已用干金属及合金中铜的萃取一光度法测定,常用的萃取剂有戊醇、异戊醇及三氯甲烷,但操作繁琐,且有机萃取剂对人体有害.本文提出了用新亚铜灵在水相直接测定铜.吸光光度法.实验表明,本法操作简便、快速,分析结果准确、可靠,适用于纯铝、铝合金及钢铁中铜的测定.一、仪器及试剂72型分光光度计     

纯铝中硅铁铜镓钛的光度法快速测定

提出了用一份制备液同是测定纯铝中硅，铁，铜，镓钛的新方法。用氧化钠溶解试样，盐酸酸化，然后用硅钼蓝光度法测定硅，邻二氮杂菲光度法测定铁，双环己酮草酰二腙光度法测定铜，丁基罗丹明Ｂ光度法测定镓，二安替比啉甲烷光度法测定钛，利用该方法分析铝标样，其结果与标准值合合，该方法简便，快速，准确。     

1,10-二氮杂菲分光光度测定钛合金中铁方法的改进

试样采用氢氟酸溶解,饱和硼酸络合,乙酸-乙酸铵作缓冲溶液控制酸度,三元有机铵盐作混合掩蔽剂,1,10-二氮杂菲分光光度法测定钛合金中铁。成功克服了传统分析方法中因受钒(4mg以上)干扰,显色液需放置隔夜后才能测定的缺陷,大大缩短分析时间,获得较满意的结果。该方法准确度高,分析结果重现性较好。     

硫氰酸钾—1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁

使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法。试验的最佳条件为:水相酸度在3%～7%(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2 mL,1,10-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2 mL,显色时间为2 min,甲基异丁基酮加入量为5 mL,振荡时间为60 s。结果表明,试液中铁质量在1~9 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=14.743 x-0.207,相关系数r=0.999 3;方法中铁的检出限为0.000 037%(质量分数)。按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23%和0.18%,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97%～107%。     

邻菲罗啉光度法测定某些试样中铁

本方法采用邻菲罗啉光度法测量铁量 ,用稀盐酸或稀硝酸 ,盐酸及过氧化氢溶解试样 ,测定多种材料中的铁量。本方法适用于锌合金、镁合金、铝合金、铜合金、银合金、硅钙合金、纯镍及部分镍合金、石英砂、碱性炉渣、石灰石、白云石、萤石等材料中铁量 ,测定范围 0 0 1 %～ 2 1 1 % ,结果令人满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂72 30Ｇ型分光光度计 (上海分析仪器总厂 )。铁标准溶液 :0 2 μｇ/ｍＬ ;邻菲罗啉溶液 :0 4% ;乙酸 -乙酸钠缓冲溶液 :ｐＨ5 8;ＥＤＴＡ溶液 :2 % ;硫脲 :1 0 % ;抗坏血酸 :1 % ;氢氧化钠溶液 :1 0 % ;盐酸 :1 1…     

分光光度法测定电镀Zn-Fe合金镀层及镀液中的铁

采用邻菲啰啉分光光度法，能简便、准确的测定出电镀Zn—Fe合金镀层及镀液中的铁含量。本实验考察了显色剂、酸度等因素对吸光度的影响，以及Zn(Ⅱ)对测定过程的干扰影响。Fe(Ⅱ)加标回收率在99．8％—101．7％之间，表明该法准确可靠。     

铕、铽-2-噻吩甲酸-1,10-菲咯啉三元配合物的合成及荧光性质的研究

同时合成了高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸、1,10-菲咯啉(phen)的三元配合物和高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸的二元配合物,对配合物进行了元素分析、稀土络合滴定、红外光谱、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为REL3·2H2O及REL3L'·C2H5OH(RE=Eu,Tb;L=2-噻吩甲酸,L'=1,10-菲咯啉).摩尔电导数据表明,此类配合物为非电解质.红外光谱测定表明,配体2-噻吩甲酸羧基氧与稀土离子配位,配体1,10-菲咯啉两个氮原子与稀土离子配位.荧光光谱实验表明,1,10-菲咯啉加入到铕-2-噻吩甲酸二元配合物和铽-2-噻吩甲酸二元配合物中形成三元配合物后它们的荧光明显增强.     

碘化物—罗丹明B—银离子缔合物测定铅基合金中银

银的测定方法很多,而分光光度法大多需经有机试剂萃取后显色。如双硫腙—四氯化碳法、铜—铜试剂—苯萃取法等。溴邻苯三酚红—邻菲啰啉—银三元络合物法,虽在水溶液中显色,但稳定性较差,干扰离子多,灵敏度也较低。在资料的启示下,本文研究了银碘络阴离子与碱性染料罗丹明B离子缔合物的     

硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁

高纯氧氯化锆是制取高纯锆化学制品的重要原材料，铁作为高纯氧氯化锆中一种常见的杂质元素，含量为0.000 1%～0.005 0%(质量分数，下同),其含量的准确测定对于高纯氧氯化锆生产工艺的研究以及下游应用都具有重要意义。用盐酸(1+1)溶解样品，利用硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲可以与样品中铁在稀盐酸介质中反应生成紫红色三元络合物的特性，建立了硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲显色-甲基异丁基酮萃取分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁的方法。优化后的测定条件如下：显色体系中盐酸含量为1.0～2.5 mL,分别加入2.0 mL 500 g/L硫氰酸钾溶液和2.0 mL 2.5 g/L 1,10-二氮杂菲乙醇溶液，振荡10 s,显色1 min,以5.0 mL甲基异丁基酮萃取，振荡30 s,于分光光度计520 nm处测量吸光度。实验表明，显色体系中铁含量在0.50～16μg范围内时与吸光度呈良好的线性关系，校准曲线线性相关系数r=0.999 7;摩尔吸光系数为2.081 8×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;方法的检出限为0.000 0...     

1,10-二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁

研究了1,10 二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4 5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=1.03×104。铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意。     

N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸邻菲咯啉稀土三元配合物的合成、表征及抑菌活性研究

以稀土氯化物、N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸与邻菲咯啉为原料,在混合溶剂中合成了四种新的配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析等手段确定配合物的通式为[RE(sphe)(phen)2]·Cl·3H2O(式中RE=La、Nd、Sm、Gd,sphe=N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸根,phen=1,10-邻菲咯啉),并对配合物的抑菌活性进行了研究.     

1,10——菲啰啉光度法快速测定废水中铁(Ⅱ)及全铁

在乙酸铵缓冲溶液中,Fe(Ⅱ)与1,10——菲啰啉络合形成稳定的橙红色络合物,于波长510nm处采用光度法测定,快速简单,结果准确可靠.     

浊点萃取-邻二氮菲分光光度法测定海水中痕量铁

以邻二氮菲(Phen)为显色剂、聚乙二醇6000(PEG6000)为表面活性剂,建立了浊点萃取-分光光度法测定海水中痕量铁的方法。该方法基于表面活性剂的浊点现象,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定络合物Fe(Phen)32+后被定量萃取进入富胶束相中,从而实现与基体的分离,然后萃取相经适当的处理并采用分光光度法进行测定。考察了显色剂浓度、显色温度、萃取时间和PEG6000用量等条件对浊点萃取-分光光度法测定灵敏度的影响。在优化条件下,本法对铁的检出限为4.1×10-3μg/mL(富集倍数为18)。该方法应用于海水中痕量铁的分析时,测定值与ICP-AES法的结果相一致,相对标准偏差(RSD)为3.8%~4.5%,加标回收率在86%与95%之间。     

原子吸收分光光度法与1,10-二氮杂菲分光光度法测定水中总铁的比对试验分析

原子吸收分光光度法与1，10-二氮杂菲分光光度法测定水中铁具有精密度高、准确度好的特点。用两种方法测定的已知样为0．8mg／L和1．0mg／L，经比较1，10-二氮杂菲分光光度法比原子吸收分光光度法精密度更高、准确度更好。     

镍-邻菲啰啉-溴甲酚绿三元络合物萃取分光光度法测定微量镍

镍(Ⅱ)—邻菲啰啉—酸性染料三元离子缔合物萃取分光光度法测定镍的研究已有一些报导,所用的酸性染料均属氧蒽酮染料,如曙红、赤藓红、萤光桃红等。我们发现用溴甲酚绿作酸性染料,所形成的三元离子缔合物对镍亦有很高的灵敏度,其摩尔吸光系数可达6.0×10~4,且试剂空白低,选择性亦较好。本文研究了镍(Ⅱ)—邻菲啰啉(Phen)—溴甲酚绿(BCG)三元络合物形成和萃取条件,以及它的分光光度特性和络合物的组成,并拟定了铝中微量镍的测定方法。     

邻菲罗啉分光光度法快速测定高纯锑中的铁

研究了采用盐酸-硝酸消解样品,加入酒石酸钾钠掩蔽锑的干扰,邻菲罗啉分光光度法测定高纯锑中铁质量分数。结果表明,本法重现性较好,RSD较低,加标回收率在99.80%~100.23%之间。该法具有成本较低、易于控制、操作简单、快速、稳定等优点。     

分光荧光法测定实际样品及环境样品中的钼

本文叙述了一种简单、灵敏、高选择快速测定水介质中Mo(Ⅵ)的猝灭荧光法.该法基于pH范围在3.0—3.7和室温(25±5℃)下,金属离子对红菲绕啉二磺酸盐(4,7—二苯基—1,10-菲咯啉二磺酸盐)溶液固有荧光(λ_(ex)(max)288nm;λ_(em)(max)444.8nm)的瞬时猝灭作用.在0.01—1.0ppm Mo范围内,荧光猝灭呈线性关系.有50种以上的阳离子、阴离子及一些普通配位剂没干扰.当Cu、Ni、Co、Fe和V的量与Mo量相当时不干扰,而含量高时产生的干扰可通过一步离子交换分离清除.本方法对一些标准合金样品、不同组分的合成混合物样品、工厂废水及加入Mo(Ⅵ)标准的环境水样品试验获得了成功.