抗癌药物5-氯-1-萘磺酰丙氨酸的合成

以5-氨基-1-萘磺酸为起始原料经过重氮化、卤化、氯磺酰化和酰化四步合成了抗癌药物5-氯-1-萘磺酰丙氨酸,总产率为58．6％。通过紫外、红外、核磁对合成目标产物进行了表征。     

应用氯氨化反应合成苯系β-羟基-α-氨基酸

以肉桂酸为起始原料，以氯氨化反应高效率得到β－氯－α－对磺酰氨基酸酯，再经亲核取代反应制得β－乙酰氧基－α－苯丙氨基酸酯。     

2—巯基苯并咪唑与N—氯苯磺酰亚胺钠盐类化合物的反应

２－巯基苯并咪唑与Ｎ－氯苯磺酰亚胺钠盐（氯胺Ｂ、氯胺Ｔ、氯胺Ｃｌ、氯胺Ｍ和氯胺Ｎ）进行反应，生成了相应的Ｎ，Ｎ＇－二（芳磺酰）亚磺酰胺－Ｓ－（２－苯并咪唑）钠盐化合物。它们的结构由元素分析、ＩＲ、ＭＳ和＾１Ｈ－ＮＭＲ得到确证。这些化合物在色盲乳剂中的感光性能经测试后发现，具有较好的超增感作用。     

乳酸酯及其衍生物的合成研究进展

介绍了近几年来乳酸乙酯、乳酸丁酯，乳酸乙酯乙酸酯，O－酰基乳酸酯，丙酮酸乙酯，2－氯丙酸乙酯，O－对甲苯磺酰－（S）－乳酸甲（乙）酯及L（－）对甲苯磺酰乳酸乙酯的合成研究进展，提出了中国加快发展乳酸工业亟待解决的几个问题。     

6-氯-2-[5-氯-2-(4-联苯磺酰氨基)]苯基-4-苯并恶嗪酮的合成和油墨的配制研究

以邻氨基苯甲酸为原料 ,用盐酸 -双氧水氯代法制得 5 氯邻氨基苯甲酸 ,产率 40 % ,然后将固体联苯磺酰氯加入至 5 氯邻氨基苯甲酸的吡啶液中 ,合成出荧光发射波长为 550nm的荧光剂 6 氯 2 [5 氯 2 ( 4 联苯磺酰氨基 ) ]苯基 4 苯并恶嗪酮 ,产率提高了 2 0 %。并配制出了两种胶印油墨 :黏度 5 32Pa·s,黏性 4 62 ,细度 1 0 μm ;黏度 31 7Pa·s ,黏性 1 0 30 ,细度 1 0 μm。适用于有效证件的防伪。     

取代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环化合物的合成

通过取代苯磺酰氯和γ-氨丙基杂氮硅三环的亲核取代反应，合成了苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p-甲基苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p-氯代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p-溴代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、m-硝基苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环5种取代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环类化合物；用IR和^1HNMR等方法对其结构进行了表征，并初步探讨了反应条件。     

对苯磺酰烷基胺偶氮—2—萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料的合成及应用

本文以对氨基苯磺酰烷基胺重氮盐与2－萘酚偶合，分别制得了对苯磺酰正丁胺偶氮－2－萘酚、对苯磺酰正辛胺偶－2－萘酚、对苯磺酰正十二胺偶氮－2－萘酚和对苯磺酰正十八胺偶氮－2－萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料，其熔点分别为187．6℃、165．9℃、138．0℃和108．1℃；热分解点309．5℃、302．5℃、262．1℃和215．8℃；最大吸收波长分别为480．2nm、480．2nm、480．0nm和480．0nm。在染色条件下，经过120分钟染色，四只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51．1％、54．0％、55．9％和57．9％。     

抗肿瘤药2-氨基羰基-1,2-双(甲磺酰)-1-(取代的)肼

本发明涉及新的2-氨基羰基-1,2-双(甲磺酰)-1-(2-氯乙基)肼和2-氨基羰基-1,2-双(甲磺酰)-1-甲基肼以及它们治疗恶性肿瘤的用途.这些药剂特别适用于癌症的治疗.     

6－（4－甲氧基苯氧基）－5，12－萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6－氯－5，12－萘并萘醌为起始原料，合成了6－（4－甲氧基苯氧基）－5，12－萘并萘醌，通过元素分析、 IR、1 H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明：6－（4－甲氧基苯氧基）－5，12－萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应， trans－form的最大吸收峰出现在395 nm处，而ana－form在450 nm和481 nm处显示出特征双峰，并且只在408 nm处有一个等吸光点。     

6—氯—2—[5—氯—2—（4—联苯磺酰氨基）]苯基—4—苯并恶嗪酮的合成和油？…

以邻氨基苯甲酸为原料，用盐酸－双水氯代法制得５－氯邻氨基苯甲酸，产率４０％，然后将固体联苯磺酰氯加入至－５－氯邻氨基苯甲酸的吡啶液中，合成出荧光发射波长为５５０ｎｍ的荧光剂６－氯－２－〖５－氯－２－（４－联苯磺酰氨基）苯基－４－苯并恶嗪酮，产率提高了２０％。并配制出了两种胶印油墨；黏度５．３２Ｐａ．ｓ，黏性４．６２，细芳１０μｍ；黏度３１．７５Ｐａ．ｓ，黏性１０．３０，细度１０μｍ。适用于有交 伯     

3,4-双(5-氢-1-四唑基)呋咱的合成及理论计算

以3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)为原料,与原甲酸三乙酯、叠氮化钠反应,得到3-硝基-4-(5-氢-1-四唑基)呋咱(化合物1),然后低温下经氨水胺化得到3-氨基-4-(5-氢-1-四唑基)呋咱(化合物2),化合物2与原甲酸三乙酯、叠氮化钠反应,最终得到3,4-双(5-氢-1-四唑基)呋咱(化合物3)。采用IR、~1 H NMR、~(13) C NMR及元素分析对3种化合物的结构进行了表征;采用密度泛函理论B3LYP/6-311+G**方法预估了化合物1~3的标准生成焓、密度、爆速、爆压。结果表明,通过控制反应条件,确定了制备化合物2的最佳工艺条件为:化合物1与氨水摩尔比为1∶2,反应时间3h,反应温度-10℃。化合物2的收率为70%。四唑环的引入使化合物1~3都具有较高的正生成焓,其中化合物3最高,达到1 090.07kJ/mol。化合物1的爆速、爆压与RDX相当。除化合物2密度略低于TNT外,化合物1~3各性能均优于TNT。与化合物2和3综合比较,化合物1的性能最佳,密度为1.76g/cm~3,爆速为8 590m/s,爆压为32.3GPa。     

1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯/Cu-β-环糊精（1-MMCPCP/Cu-β-CD）包合物的合成方法

利用β-环糊精成功地制备合成得到粉末状1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯/Cu-β-环糊精(1-MMCPCP/ Cu-β-CD)包合物。经傅里叶转换红外光谱分析（FT-IR）、X射线衍射分析（XRD）、气相色谱-质谱联用分析（GC-MS）、核磁谱（NMR）表征分析证明,得到的1-MMCPCP/Cu-β-CD包合物是1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯（1-MMCPCP）和Cu-β-CD络合物两者分子之间通过一定的相互作用力结合形成的新物相。以失重法测得本实验所得的1-MMCPCP/Cu-β-CD包合物中1-MMCPCP有效含量为2.4%±0.1%。     

11βHSD1抑制剂1-(4-氟苯甲酰基)-4-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)哌啶的合成

以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(2)和氟苯甲酰氯(3)为起始原料,在三乙胺的作用下以93.5%的收率制得化合物4;化合物4甲醇水溶液,在弱碱氢氧化锂作用下,以97.8%的收率水解为化合物5;化合物5在羰基二咪唑与N-甲基-N-甲氧基盐酸盐(6)作用,以94.6%的收率制得化合物7;化合物7和4-三氟甲氧基苯基溴化镁(8)偶联,以71.8%的收率制得化合物1。四步反应总收率62.1%。     

β-Sitosteryl (6'-O-linoleoyl)-glucoside of soybean (Glycine max L.) crude extract inhibits Y-family DNA polymerases

In the screening of selective DNA polymerase (pol) inhibitors, we isolated an acylated steryl glycoside, β-sitosteryl (6'-O-linoleoyl)-glucoside (compound 1), from the waste extract of soybean (Glycine max L.) oil. This compound exhibited a marked ability to inhibit the activities of eukaryotic Y-family pols (pols η, ι and κ), which are repair-related pols. Among mammalian Y-family pols, the activity of mouse pol κ was most strongly inhibited by compound 1, with an IC(50) value of 10.2 μM. On the other hand, compound 1 had no effect on the activities of other eukaryotic pols such as A-family (pol γ), B-family (pols α, δ, and ε), or X-family (pols β, λ and terminal deoxynucleotidyl transferase) pols. In addition, compound 1 had no effect on prokaryotic pols or other DNA metabolic enzymes such as calf primase of pol α, T7 RNA polymerase, T4 polynucleotide kinase, or bovine deoxyribonuclease I. Compound 1 consists of 3 groups: β-sitosteryl (compound 2), linoleic acid (compound 3), and D-glucose (compound 4). Compound 3 inhibited the activities of all mammalian pols tested, but compounds 2 and 4 did not have any effect on the tested pols. Kinetic studies showed that the inhibition of pol κ activity by compound 1 was noncompetitive with both the DNA template-primer and nucleotide substrate, whereas compound 3-induced inhibition was competitive with the DNA template-primer and noncompetitive with the nucleotide substrate. The relationship between the structure of compound 1 and the selective inhibition of eukaryotic Y-family pols is discussed.     

一种新型的大环配体的合成和表征

以Ni^2 作模板，通过间苯二甲醛与二乙烯三胺进行1＋1成环缩合，得到了一种Ni^2 的大环配合物，经过还原，去模板以及质子化反应得到了3，6，9－三氮杂双环[9,3,1]-十五－1，11，13－三烯的氢溴酸盐，经元素分析，红外光谱，核磁共振谱和差热分析对其结构进行了表征，结果表明，该大环配体为含有结晶水和乙醇的晶体。     

抗肿瘤药卡巴他赛的合成

合成了微管抑制剂类抗肿瘤药物卡巴他赛,合成路线为：10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ（Ⅱ）与甲基化试剂硫酸二甲酯进行甲基化,生成C-7,C-10-二甲基-10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ（Ⅲ）;将Ⅲ与（3R,4S）-3-（1-乙氧乙氧基）-2-氧-4-苯基-吖丁啶羧酸叔丁基酯（Ⅳ）进行缩合,生成化合物N-叔丁氧羰基-（2R,3S）-3-苯基-O-（1-乙氧基乙基）异丝氨酸-7,10-二甲基-10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ-13-酯（V）;V通过酸性条件脱去1-乙氧基乙基得到目标化合物,总收率（基于Ⅱ）约30％,纯度99.36％.该合成方法耗时短、步骤少,易于工业化应用.     

间二酰胺类化合物NC-1的设计、合成及杀虫活性

为发现高效杀虫剂,采用活性药效基团融合策略,以2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯和2-三氟甲基苯胺为起始原料,设计、合成了间二酰胺类化合物N-[2-溴-4-(全氟丙烷-2-基)-6-(三氟甲基)苯基]-3-[N-(氰甲基)苯甲酰胺基]-2-氟苯甲酰胺(NC-1),其结构经1HNMR、13CNMR和HRMS确证。初步的室内生物活性测试结果表明,化合物NC-1具有优异的杀虫活性,在质量浓度0.05 mg/L下对小菜蛾的致死率为96.67%,在质量浓度0.625 mg/L下对二化螟的致死率为93.33%。化合物NC-1可作为先导化合物或候选杀虫剂进行深入研究与开发。     

粘合增进剂AIR-1在农业轮胎和工程机械轮胎中的应用简

介绍粘合增进剂AIR-1在农业轮胎和工程机械轮胎胎侧胶、缓冲层胶、帘布外层胶和帘布内层胶中的应用。结果表明:粘合增进剂AIR-1可以提高农业轮胎和工程机械轮胎胎侧胶、缓冲层胶、帘布外层胶和帘布内层胶的粘合强度、耐疲劳性能和耐屈挠性能,显著延长轮胎使用寿命,降低原材料成本。     

酸性红S—JL的合成研究

4-氯-2-基苯酚重氮化后,分别与1-（4’-磺酸基）苯基-3-甲基-5-吡唑酮和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮偶合,得到偶氮物Ⅰ和偶氮物Ⅱ;偶氮物Ⅰ和氧化铬反应得到络合物Ⅲ;络合物Ⅲ再与偶氮物Ⅱ在碱性条件下反应得到红色不对称金属络合染料（酸性红S-JL）．本文介绍了该染料的化学结构及合成方法。