高振实密度微米级球形银粉的制备

研究了以抗坏血酸为还原剂制备球形银粉的工艺过程及球形银粉的形成和长大机制.发现混合方式和速度对银粉的尺寸和形貌影响很大.将抗坏血酸以倾倒方式加入硝酸银溶液中,有利于获得球形的银粉.体系的pH值对银粉的形状影响显著,pH值过小(<1)时,抗环血酸的还原能力较弱,获得片状或枝晶状银粉.pH值过大(>8),远离等电点,颗粒之间排斥力大,颗粒尺寸细小.pH值在4左右时,制得的银粉颗粒呈球型,表面光滑,分散性好,平均粒径为1μm左右,松装密度为2.1 g/cm3,振实密度为4.3 g/cm3,收率为99.49%.     

水热法合成纳米花瓣状β-Ni(OH)_2

以硫酸镍为镍源,尿素为沉淀剂,水热水解制备了纳米花瓣状β-Ni(OH)2,其制备方法简单易行。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放电测试技术测试了制备样品的相结构、微观形貌和电化学性能。研究结果表明:随着镍尿素摩尔比的增加,制备样品逐渐由α相过渡到β相。镍尿素摩尔比为1∶5时,制备的样品为花瓣状β-Ni(OH)2。扫描电镜谱图表明制备的微球是由几十个相互连接的纳米片所构成的,花瓣厚度均匀结构清晰,平均粒径约为5.4μm,纳米片层长度约为0.55μm,厚度约为20 nm。和普通球形Ni(OH)2相比,花瓣状Ni(OH)2在0.2 C和1.0 C倍率放电容量分别提高23%和14.8%,具有更好的充放电性能和循环稳定性。通过观察镍尿素摩尔比和水热时间对生成产物微观形态的影响,探讨了Ni(OH)2花瓣状微球的生长机制。     

控制化学结晶法制备球形Ni(OH)_2的热力学分析

对于控制化学结晶法制备镍氢电池正极球形氢氧化镍材料,确定反应体系完全沉淀区域是确保高活性、高密度电极材料的关键.利用材料热力学理论、扫描电子显微镜(SEM)、电化学测试对反应体系pH值与球形氢氧化镍表面形貌、晶粒尺寸、堆积密度及放电比容量的关系进行研究.结果表明:当pH值在9.5~11.5时,反应体系处于热力学平衡态,镍离子在氨水络合剂作用下完全沉淀,其溶解度随pH值的增加呈先减小后增大的趋势.在pH=11时制备得球形氢氧化镍兼具高密度高活性.     

国内球形Ni（OH）2的生产研究现状

本文综述了国内研究制备球形氢氧化镍的现状,液相沉淀法的影响因素,国内外氢氧化镍性能的比较及球形氢氧化镍的未来发展前景。     

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

制备条件对球形Ni(OH)2物理性能的影响

研究了合成pH值、合成温度、陈化温度、干燥温度对球形Ni(OH)2物理性能的影响，结果表明：要制得物理性能较好（BET比表面、d001、FWHM101、I001／I101值较大，SO4^2-等杂质含量低）的球形Ni(OH)2，控制合成pH值为11．0－11．30、合成温度为50－60℃左右、陈化温度为65－80℃、干燥温度在115℃-135℃范围内较为适宜。     

化学法制备Cu_2O及其粒径形貌控制机理研究

以硫酸铜(CuSO4)、水合肼(N2H4·H2O)、氢氧化钠(NaOH)为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂,采用化学沉淀法制备氧化亚铜(Cu2O)微晶。利用单因素试验,分析了NaOH浓度、反应温度、PVP用量对Cu2O粒径和形貌的控制机理。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物物相、形貌和粒径进行表征。结果表明:NaOH浓度2 mol/L,反应温度70℃,PVP用量1.6 g/L时,所制备的Cu2O微晶粒径最小,且分布均匀,其平均粒径为30nm,形貌为类球形。     

镍酸锂前驱体--球形Ni(OH)2的制备工艺研究

采用氨络合液相沉淀法制备球形Ni（OH）2，SEM检测样品晶粒形貌，XRD物相分析。制各过程中考察的主要影响因素包括反应物浓度、反应温度、搅拌速度等。确定的参数为：NiSO4的浓度0．5mol／L，NaOH的浓度lmol／L，氨水的浓度1molfL，水浴温度控制在60℃，搅拌速度1100r／min，样品的干燥温度为100℃。     

钕掺杂非晶态Ni(OH)2的电化学性能

采用微乳液快速冷冻沉淀法制备出Nd掺杂非晶态氢氧化镍粉体材料, 采用Raman, XRD, SEM和IR对其结构形态进行了表征分析, 并对其交流阻抗谱（EIS）和充放电性能进行了测量. 结果发现, Nd的掺入使非晶态氢氧化镍结构缺陷增多, 无序性增强, 电化学反应的电荷转移电阻降低, 材料的电化学性能和结构稳定性提高. 样品作为MH-Ni电池正极材料在恒流80 mA·g^-1下充电5 h, 40 mA·g^-1放电, 终止电压为1.0 V时, 放电电压稳定于1.240 V, 开路电位为1.474 V, 放电容量高达348.89 mAh·g^-1, 并具有优良的电化学循环性能.     

高压水雾化法制备MIM不锈钢粉末工艺研究

利用水雾化法制备不锈钢粉末,并研究了漏嘴内径和雾化压力对粉末形貌、氧含量、粉末粒度分布以及振实密度的影响。采用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜对样品进行表征。结果表明:当水雾化压力为115 MPa、漏嘴内径为3.5 mm时,可制备出平均粒径较小且分布均匀(D50为8.83μm,D90为20.80μm),氧含量较低,振实密度高的不锈钢细粉。     

靶材用氧化铌粉体的制备及表征北大核心

采用酸洗除杂、氢氟酸溶解、氨水沉淀、水洗过滤、喷雾干燥,然后在氢气气氛中高温煅烧的还原脱氧工艺,制备出可用于制备靶材的铌氧化物粉体,通过差热分析、XRD、TEM、粒度分布测试等方法对产物脱水、脱氧情况,物相、颗粒大小及微观形貌进行研究,同时对粉体纯度、振实密度及氧含量进行测试。结果表明:产品颗粒呈球形,流动性好,纯度达到99.96%(质量分数)以上,振实密度1.88 g/cm^3,失氧量为粉末中总氧含量(质量)的3.3%,达到靶材原料质量要求,证明了该工艺的可行性。     

湿法合成高致密碱式碳酸钴粉末及Co(Ⅱ)-NH3-CO32--H2O体系热力学分析

以CoCl₂和4种工业常用沉淀剂Na HCO₃、Na₂CO₃、NH₄HCO₃和(NH₄)₂CO₃为原料,湿法制备碱式碳酸钴粉末,用激光粒度仪、扫描电镜、X射线衍射仪、振实密度仪等,研究溶液pH值和NH₃浓度对碱式碳酸钴粉末粒径、微观形貌和晶体结构与密度的影响,并进行Co(Ⅱ)-NH₃-CO₃^2--H₂O体系热力学分析。结果表明：溶液pH值和NH₃浓度可对钴离子的络合、沉淀行为产生影响。基于络合沉淀过程,用NH₄HCO₃和(NH₄)₂CO₃沉淀剂制备的碱式碳酸钴粉末振实密度较高。基于同时平衡和质量守恒原理,绘制不同溶液组成下lg[Co]_total...     

Co(Ⅲ)-Na_2SO_3-H_2SO_4体系浸出钴的研究

在硫酸体系下对某含钴原料进行了还原浸出研究。考察硫酸用量、亚硫酸钠用量、浸出温度、聚丙烯酰胺用量对钴浸出率及过滤性能的影响。结果表明,对1kg钴原料,在液固比5∶1、浸出温度60℃、浓硫酸400mL、亚硫酸钠用量360g、浸出终点pH 1.0～1.5的条件下,钴浸出率达到97%以上。加入20～40mL聚丙烯酰胺可以改善浸出液的过滤性能。     

粘结剂对球形Ni(OH)2半电池容量测试的影响

文章通过实验对比的方法,比较了使用2种不同成分、不同含量的正极粘结剂情况下球形Ni(OH)2的容量测试结果.通过数据分析,验证了在20 MPa压力条件下,使用一定量的正极粘结剂CMC、PTFE,对球形Ni(OH)2半电池容量的测试结果具有较好的稳定性.     

镍酸锂前驱体——球形Ni(OH)2的制备工艺研究

采用氨络合液相沉淀法制备球形Ni(OH)₂,SEM检测样品晶粒形貌,XRD物相分析。制备过程中考察的主要影响因素包括反应物浓度、反应温度、搅拌速度等。确定的参数为:NiSO₄的浓度0.5mol/L,NaOH的浓度1mol/L,氨水的浓度1mol/L,水浴温度控制在60℃,搅拌速度1100 r/min,样品的干燥温度为100℃。      

制备Y_2O_3弥散铁素体合金粉末方法的研究

为了开发作为快增殖堆及聚变堆结构候选材料的ODS铁素体合金,采用氮气雾化方法制备Fe-Cr-Ti-W-V合金粉末.采用溶胶-凝胶法、沉淀法和化学浸润等方法向合金中添加Y2O3颗粒,对各种添加方法得到合金粉中的Y2O3的形貌、粒度、密度分布进行了分析与对比,结果表明:上述3种方法都可以成功地将Y2O3添加到铁素体基合金粉体中;采用溶胶-凝胶法弥散分布Y2O3,可获得Y2O3颗粒分布均匀、直径在50nm以下的颗粒约占总数的50%、颗粒的平均圆度为1.25的基本圆形的粉体.     

纳米(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05材料的制备与电化学性能

采用改进的氨水-双氧水法制备了纳米(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05粉末,并利用TGA/DTA、XRD和TEM对粉末进行了表征。由TGA/DTA分析曲线可知,粉末在621℃完全转化为晶态(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05;XRD分析表明,粉末样品为萤石结构,计算得粉末的粒度为5.23nm,晶胞常数为0.5406nm;由TEM照片可以看出,粉末呈软团聚状,颗粒细小均匀,粒径分布在5～10nm范围内,与XRD的分析计算结果基本一致。用SPS法制备了纳米(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05固体电解质材料,采用交流阻抗法测试其电导率,晶格电导率为1.32E-3S/cm,晶界电导率为0.24E-5S/cm,与普通材料相比,纳米材料的晶格电导率提高了两倍,晶界电导率提高了100多倍,但晶界电导仍小于晶格电导,即晶界仍然是阻抗性的。     

纳米MoS2的制备与研究进展

纳米二硫化钼具有优异性能,应用广泛。介绍了纳米二硫化钼的液相法、化学气相沉淀法的制备研究进展,及几种方法中存在的问题,指出了纳米二硫化钼制备方法的发展趋势。     

掺杂钇和铝的α-Ni(OH)2电极材料的结构及电化学性能

采用化学反应共沉淀法制备出金属Al及Y-Al复合掺杂的α-Ni(OH)2粉体样品,采用XRD,TG-FTG,EDS和IR手段对样品的结构进行了表征,并测试了样品作为电极活性材料的电化学性能.结果发现,与掺10%Al样品相比,复合掺杂5%Y和10%Al的α-Ni(OH)2具有更大的层间距,晶格间有较多的结晶水,电极反应具有更好的可逆性和较小的电化学阻抗,样品电极材料组成的MH-Ni电池,在以80 mA·g-1恒电流充电6 h,20 mA·g-1恒电流放电,终止电压为1.0 V的克放电制度下,放电比容量达到388.01 mAh·g-1,同时放电中值电压较高并稳定于1.29 V.     

氟化镝的制备及组成研究

研究了用碳酸氢铵转型制备氟化镝的工艺过程,并考察了氢氟酸用量、反应温度、稀土浓度、洗涤次数和添加大分子助沉剂等因素对稀土收率和沉淀速率的影响。用Ｘ射线衍射、Ｘ射线荧光光谱分析、差热－热重及透射电镜等分析方法对产品进行了组成、形貌和粒径分析,获得了理想的结果。